Инфракрасная спектроскопия диски из КВг

Методом инфракрасной спектроскопии жидкие вещества можно исследовать в виде тонких пленок. Для этого несколько капель вещества помещают между дисками из КВг или МаС1, выполняющими роль окон кюветы, и затем снимают спектр. [c.239]

Большинство приложений электронной спектроскопии основано на исследовании спектров в интервале длин волн 2100— 7500 А, так как именно этот интервал доступен для большей части регистрирующих спектрофотометров. В настоящее время производятся сравнительно недорогие приборы, охватывающие интервал 1900—8000 А. Много ценных сведений дает изучение спектров в ближней инфракрасной области 8000—25 ООО А. Во всем интервале 1900—25 000 А можно исследовать спектры паров, чистых жидкостей или растворов. Твердые вещества применяются для снятия спектра в виде монокристаллов или дисков, формуемых из смесей с КС1 или Na l, спрессованных под гидравлическим прессом до получения прозрачного диска [12]. Спектры твердых порошкообразных тел могут быть изучены в несколько более узком интервале (4000—25 ООО А) в виде спектров отражения или спектров суспензий твердых веществ [12]. [c.170]

Такие стабилизаторы, как антиоксиданты, дезактиваторы металла и УФ-погло-тители добавляются в полимеры для снижения деструкции как на стадии производства, так и в течение всего срока службы полимерного изделия. Для исследования деструкции полимера или совместимости между химикатами-добавками и полимерами важно владеть аналитическим методом, который дает как идентификацию, так и количественную меру химикатов-добавок в полимере. Фурье-инф-ракрасная спектроскопия [15,16], УФ-спектроскопия [17], газовая хроматография, жидкостная хроматография высокого разрешения (ЖХВР) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — все эти методы могут применяться как аналитические инструменты для идентификации и определения концентрации растворенных стабилизаторов и их однородного распределения. Фурье-инфракрасная спектроскопия и УФ-спектроскопия являются самыми удобными методами, так как их можно применять для анализа образца, не нарушая его морфологию в твердом состоянии. Кроме того, можно выявлять деструкцию или изменения на их ранней стадии благодаря чувствительности методик. Далее, коэффициент диффузии химикатов-добавок можно оценить с помощью дисков [18]. Диск, содержащий хи-микаты-добавки, помещается в центр стопы дисков без добавок. В течение определенного времени и при определенной температуре происходит диффузия. Затем с помощью спектроскопических измерений определяется концентрация добавок в каждом из дисков. Зная толщину дисков и концентрацию химиката-добавки, определяется коэффициент диффузии. [c.257]

При изучении спектров твердых веществ наиболее благоприятные условия имеют место в тех случаях, когда удается приготовить образцы в виде полированных плоскопараллельных пластинок. К сожалению, обычно это осуществить невозможно, что вынуждает регистрировать спектр мелко растертого порошкообразного вещества, равномерно распределенного по подложке. Однако этот метод страдает целым рядом недостатков, к которым относятся, в частности, низкая точность и большой фон рассеянного света. С целью уменьшения рассеяния порошкообразное вещество помещают в прозрачную иммерсионную жидкость. В инфракрасной спектроскопии широко распространен вариант этого метода, называемый методом пасты в вазелиновом масле. Получаемые таким способом спектры обладают значительно более высоким качеством, а сам метод весьма прост, дешев и доступен. Для уменьшения рассеяния порошок вещества можно также спрессовать под большим давлением с порошком какого-либо пластичного и прозрачного в интересующей области материала. Этот метод получил, в частности, значительное развитие в инфракрасной спектроскопии, причем роль указанного материала играет в данном случае КВг (КВг — техника). В результате описанной процедуры получаются таблетки (или диски) стандартных размеров, которые и служат объектом исследования. Технически этот метод более сложен, чем метод пасты (наличие пресса, необходимость вакуумиза-ции и т. д.). Наконец, неплохие результаты дает метод получения однородных мелкозернистых слоев вещества, основанный на его осаждении из раствора. Путем подбора растворителя, [c.149]

Идентификация пигментов. Инфракрасную спектроскопию применяют также для идентификации пигментов в лакокрасочных ма-тepиaлax . Сначала пигмент отделяют от краски с помощью высокоскоростной центрифуги, а затем промывают соответствующим застворителем для удаления следов смолы и сушат при 110°С. 1осле этого пигмент диспергируют в вазелиновом масле или запрессовывают в диск из бромида калия. Как правило, у неоргани-ческнх пигментов получаются простые спектры, а у органических — [c.605]

Рис. 7.5. Поглощение СО2 листьями шпината, измеренное при помош и инфракрасной спектроскопии (Делени, неопубликованные данные). Диски листа (10 см ) подвергали сильному освещению ( 6000 фут-свечей) при 20 °С на воздухе, содержащем 300 м. д. СО2 (скорость потока 1 л/мин). Кривая А диск листа, предварительно подвергнутого сильному освещению, ъ течение 1 ч. Кривая Б диск листа, находившегося при комнатном, освещении ( 150 фут-свечей). Так же, как на рис. 7.1—7.4, в данном случае проходит несколько мниут, прежде чем скорость становится максимальной. Кроме того, видно, что скорость возрастает быстрее в диске листа, который подвергался более, сильному освещению. Повторная задержка, которая следует после кратковременного затемнения, гораздо короче. В данных экспериментальных условиях первоначальная задержка может быть отчасти вызвана сравнительно медленным открыванием устьиц.

Метод приготовления таблеток для измерений с помощью ИК-спектроскопии был предложен около 20 лет назад. В этом методе образец, измельченный в порошок, смешивают с чистым сухим галогенидом щелочного металла, который используют в качестве связующего материала, и спрессовывают полученную смесь в форме диска, прозрачного для инфракрасных лучей [19, 20]. В качестве связующего материала чаще всего используют КВг, однако при анализе жидких образцов применяют Na l, sBr или K I с тем, чтобы показатель преломления связующего материала сделать более близким к показателю преломления образца и уменьшить тем самым рассеяние света. Смешивание образца с галогенидом щелочного металла осуществляют многими способами растирают смесь в присутствии летучего растворителя, растворяют образец в низкокипящем растворителе и затем смешивают раствор с КВг, диспергируют образец в твердом связующем материале с помощью ультразвуковой вибрации, лиофилизации, а также улавливают газохроматографически разделенное соединение прямо на порошке КВг. Регистрация спектров таблеток из галогенидов ще- [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология