Жидкостная хроматография высокого разрешения

Они, в связи с величиной вицинальных констант взаимодействия (таблицы 24, 25), подтверждают природу и конфигурацию углеводного заместителя. Химический сдвиг в высокое поле обоих аномерных протонов и соответствующих им атомов С указывает, что оба соединения -С-гликозиды. Число гидроксильных групп подтверждено данными нормальной фазовой жидкостной хроматографией высокого разрешения бензоатов обоих гликозидов [187]. [c.149]

Особое значение для органической химии имело бурное развитие методов анализа и разделения вещества, базирующихся на принципах хроматографии, открытой выдающимся русским ученым М. С. Цветом. Совершенно исключительное значение этого открытия для развития экспериментальной техники во всех направлениях химической науки ныне признается научной общественностью всего мира. Развитые на его основе методы газожидкостной, тонкослойной и жидкостной хроматографии высокого разрешения внесли поистине революционные преобразования в мир химической лаборатории, позволяя в считанные часы решать такие исследовательские задачи, которые раньше требовали многих лет упорного труда. [c.5]

Жидкостная хроматография высокого разрешения, являющаяся более новым методом, чем газовая хроматография, требует несколько больших начальных затрат. Это связано с необходимостью приобретения высококачественных жидкостных насосов и дорогих наполнителей для колонок. [c.433]

Эти затруднения могут быть в значительной степени преодолены прп использовании техники хроматографии в сухих колонках (разд. 7.4.3) или жидкостной хроматографии высокого разрешения (разд. 7.4.4). [c.433]

Жидкостная хроматография высокого разрешения [c.447]

Жидкостную хроматографию высокого разрешения часто называют жидкостной хроматографией высокого давления, или, реже, высокоскоростной жидкостной хроматографией. С помощью этого метода были достигнуты большие успехи в решении таких проблем, для которых ранее применялась традиционная колоночная хроматография. [c.447]

Взаимосвязь жидкостной хроматографии высокого давления с другими хроматографическими методами иллюстрирует рис. 7.19. Преимуществами жидкостной хроматографии высокого разрешения являются высокая скорость разделения, возможность многократного использования колонок, автоматическая непрерывная подача растворителя, возможность с высокой воспроизводимостью осуществлять программы изменения состава смешанного растворителя в процессе разделения (градиентное элюирование) и [c.447]

Приборы для жидкостной хроматографии высокого разрешения. Для того [c.449]

Жидкостная хроматография высокого разрешения даже более, чем обычная хроматография, чувствительна к технике ввода проб. В слой хроматографического сорбента должна быть введена очень тонкая зона разделяемой смеси. До [c.455]

Часто величины оказываются более предпочтительными, чем Поскольку значения VR, по существу, не зависят от скорости подвижной фазы, они очень полезны в тех случаях, когда скорость подвижной фазы может меняться (например, в жидкостной хроматографии высокого разрешения), или в тех случаях, когда эту скорость трудно измерять. [c.461]

Часть 1. Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения после экстракции в системе твердое вещество — жидкость [c.531]

ПК 11369-1 Качество воды. Определение отдельных органических средств защиты растений. Часть 1. Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения после экстракции в системе твердое вещество — жидкость [c.14]

Рис. 6.2. Разделение фенолов с иомощыо метода обращенной жидкостной хроматографии высокого разрешения (элю-ент — смесь вода — метанол)

Книга разделена на три основные части. В части I рассматривается теория современной жидкостной хроматографии, используемое оборудование, включая детекторы, и определяется роль подвижной фазы в жидкостной хроматографии. В часть И включены главы, в которых описываются четыре вида колоночной хроматографии жидко-жидкостная, твердо-жидкостная, эксклюзионная и ионообменная. Эти интересные главы заставляют пересмотреть некоторые аспекты метода. Часть III содержит главы, посвященные различным примерам применения скоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения. Эти главы написаны представителями лабораторий, где исследуются возможности использования разработанных фирмой приборов для различных целей. Естественно, что некоторые авторы большее внимание уделили тем областям, где они непосредственно работают. Хотя в книгу включены не все примеры использования разработанных приборов, мы пытались дать представление о практическом подходе к различным наиболее актуальным проблемам разделения. В этой части книги больше всего выражены черты учебного пособия. [c.8]

В связи с этим окись алюминия заслуживает рассмотрения как насадка в жидкостной хроматографии высокого разрешения. На рис. 10.14 показано разделение образца воздушных загрязнений на колонке с окисью алюминия. В приборе модель [c.262]

Расходы на контроль качества термореактивных смол очень велики, поэтому кроме основных требований к аналитической процедуре— воспроизводимость, точность н чувствительность — все большее значение приобретает экономичность метода, определяемая, в первую очередь, степенью автоматизации соответствующего оборудования. Сегодня в аналитической химии фенольных смол все шире используют фнзнко-химическне методы исследований гель-проникающую хроматографию (ГПХ), газовую хроматографию (ГХ), жидкостную хроматографию высокого разрешения (ЖХВР) в сочетании с системами обработки информации на ЭВМ. [c.92]

Жидкостная хроматография высокого разрешения. Несмотря на общеизвестные достоинства ЖХВР — возможность анализа термолабильных соединений, а также соединений, физико-химические свойства которых определяются внутримолекулярным взаимодействием,— этот метод вплоть до настоящего времени для анализа фенольных форполимеров применяется относительно редко [17, 18]. Причиной этого является то, что для ФС до сих пор еще не подобрана подходящая элюирующая система. [c.98]

Выделение. Одии из первых этапов выделения Б,-получение соответствующих органелл (рибосом, митохондрий, ядер, цитоплазматич. мембраны) с помощью дифференциального центрифугирования. Далее Ь переводят в растворимое состояние путем экстракции буферными р-рами солей и детергентов, иногда-неполярными р-рителями. Затем применяют фракционное осаждение неорг. солями [обычно (N 14)2804], этанолом, ацетоном или путем изменения pH, ионной силы, т-ры. Для предотвращения денатурации работу проводят при пониж. т-ре (ок. 4°С) с целью исключения протеолиза используют ингибиторы протеаз, нек-рые Б. стабилизируют полиоламн, иапр. глицерином. Дальнейшую очистку проводят по схемам, специально разработанным для отдельных Б. илн группы гомологичных Б. Наиб, распространенные методы разделения-гель-про-никающая хроматография, ионообменная и адсорбц. хроматография эффективные методы-жидкостная хроматография высокого разрешения и аффинная хроматография. [c.250]

Хроматографические методы aHajiH3a в различных вариантах использованы для доказательства индивидуальности выделенных соединений, а также продуктов изомеризации [130, 218, 274, 276, 302, 328], в том числе современные методы жидкостной хроматографии высокого разрешения [187, 218, 220], [c.174]

Изучение динамики роста характеристик аналитических жидкостных хроматографов позволяет сделать вывод о стабилизации в настоящее время основных характеристик приборов. Подавляющее большинство аналитических жидкостных хроматографов высокого разрешения имеет насосные системы с рабочим давлением не билее 35—50 МПа (350—500 атм). Предполагается, что в Ближайшие годы рост максимального рабочего давления наблюдатъоя не будет, а следовательно, сохранится уже сложившийся подход к построению систем подачи подвижной фазы. Однако развитие микроколоночной техники, появление сорбентов с размером зерен меньше 3 мкм требует высоких давлений. Например, прогнозируется уменьшение зернения сорбентов до 2 мкм, что влечет за собой увеличение максимального рабочего давления насосов. [c.285]

Разрешение как параметр, характеризующий разделение пиков, увеличивается по мере возрастания селективности, отражаемой ростом числителя, и роста эффективности, отражаемой снижением значения знаменателя из-за уменьшения ширины пиков. Поэтому быстрый прогресс жидкостной хроматографии привел к изменению понятия жидкостная хроматография высокого давления — оно было заменено на жидкостную хроматографию высокого разрешения (при этом сокращенная запись термина на английском языке сохранилась НРЬС как наиболее правильно характеризующее направление развития современной жидкостной хроматографии). Сокращение, принятое в отечественной литературе, — ВЭЖХ, расшифровываемое как высокоэффектиная жидкостная хроматография , для современной жидкостной хроматографии несколько менее удачно, так как не учитывается важнейший фактор разделения — селективность. [c.10]

Для разделения и идентификации экстрактивных веществ все болыиее значение приобретают современные методы фракционирования, такие, как жидкостная хроматография высокого разрешения, гель-проникающая хроматография, а также ядерно-магнит-ный резонанс (ЯМР) или газовая хроматография с последующей [c.24]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Ввиду того что коэффициент емкости к прямо пропорционален объему стационарной фазы 1/х, величина этого коэффициента увеличивается при повышении содержания жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель. В частности, пелликулярные или поверхностнослойные стеклянные шарики, широко применяемые в жидкостной хроматографии высокого разрешения, в данных условиях эксперимента обычно имеют меньшие значения и к для колонки заданных размеров. [c.461]

Для препаративного разделения веществ и сбора разделенных фракций особенно полезной является жидкостная хроматография высокого разрешения. Этот процесс превосходит традиционные варианты газовой и жидкостной хроматографии по скорости разделения и удобству работы. Кроме того, при использовании этого метода снижается возможность разрушения пробы, так как она не подвергается воздействию высоких температур. Типичный прибор для препаративной жидкостной хроматографии высокого разрешения показан на рис. 7.27. [c.470]

В последние годы наиболее широкое применение для идентификации ФТГ находит жидкостная хроматография высокою разрешения на колонках с обращенной фазой. Хроматография проаодится [c.59]

Гоу и Джентофт [15] в обзоре, посвященном жидкостной хроматографии высокого разрешения, обращают внимание на то, что приготовление хороших колонок требует от исследователя терпения, находчивости наряду с экспериментаторскими способностями. [c.78]

Несомненно, что заполнять длинные колонки для жидкостной хроматографии высокого разрешения гораздо труднее, чем относительно короткие колонки для экстракционной хроматографии неорганических веществ. Тем не менее и здесь это наиболее трудная и ответственная операция. Церраи и Герсини утверждают [16] Приготовление колонки является основной, решающей стадией именно на этой стадии искусство играет наиболее важную роль . [c.79]

Veening Н., J. hem. Ed., 47 (1970). Сентябрьский, октябрьский и ноябрьский номера содержат обзоры детекторов для ЖХ. Перечисленные выше статьи и обзоры служат примером работ в области высокоскоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения, приведших к революции в методе жидкостной хроматографии. [c.239]

Такие стабилизаторы, как антиоксиданты, дезактиваторы металла и УФ-погло-тители добавляются в полимеры для снижения деструкции как на стадии производства, так и в течение всего срока службы полимерного изделия. Для исследования деструкции полимера или совместимости между химикатами-добавками и полимерами важно владеть аналитическим методом, который дает как идентификацию, так и количественную меру химикатов-добавок в полимере. Фурье-инф-ракрасная спектроскопия [15,16], УФ-спектроскопия [17], газовая хроматография, жидкостная хроматография высокого разрешения (ЖХВР) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) — все эти методы могут применяться как аналитические инструменты для идентификации и определения концентрации растворенных стабилизаторов и их однородного распределения. Фурье-инфракрасная спектроскопия и УФ-спектроскопия являются самыми удобными методами, так как их можно применять для анализа образца, не нарушая его морфологию в твердом состоянии. Кроме того, можно выявлять деструкцию или изменения на их ранней стадии благодаря чувствительности методик. Далее, коэффициент диффузии химикатов-добавок можно оценить с помощью дисков [18]. Диск, содержащий хи-микаты-добавки, помещается в центр стопы дисков без добавок. В течение определенного времени и при определенной температуре происходит диффузия. Затем с помощью спектроскопических измерений определяется концентрация добавок в каждом из дисков. Зная толщину дисков и концентрацию химиката-добавки, определяется коэффициент диффузии. [c.257]

Недостаток координированной информации о новых методиках высокоскоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения побудил организовать в Вилмингтоне (Делавер, 6—8 апреля 1970 г.) курс, посвященный современному состоянию жидкостной хроматографии. Данная книга — расширенный материал лекций — представляет собой первую попытку собрать существующую информацию о новейших методиках, применяемых в жидкостной хроматографии. Каждый из авторов представил материал, отражающий последние наиболее важные достижения в той области, которой он непосредственно занимается. Таким образом, книга не является сборником научных или обзорных статей, а дает критическое рассмотрение различных вопросов. Предполагается, что начинающие работать в этой области смогут использовать ее в качестве первого учебного пособия по высокоскоростной жидкостной хроматографии, а имеющим опыт работы она даст новейшие результаты и заставит пересмотреть некоторые свои взгляды. [c.7]

С и Н. Промышленность не выпускает оборудования для непрерывного измерения излучения в потоке, специально предназначенного для высокоскоростной жидкостной хроматографии, однако такой детектор можно собрать из отдельных блоков. Правда, проточные кюветы, выпускаемые промышленностью, имеют большой объем (>1 мл). Однако, если можно ввести поправку на уширение в кювете, то детекторы указанного типа можно прекрасно использовать для решения многих специфических проблем. Фирма Pa kard Instruments изготавливает блок, который можно применить в жидкостной хроматографии высокого разрешения. [c.85]

Хроматограмма на рис. 12.12 иллюстрирует применение жидкостной хроматографии высокого разрешения для анализа поглощающих в УФ-области компонентов (таких, как составляющие нуклеиновые кислоты) мочи. Хроматографирование проводилось на колонке с сильноосновной анионообменной смолой (размер частиц 12—15 мкм) при градиентном элюировании. В качестве стартового элюента использовался 0,015 М раствор ацетата натрия с pH 4,4. К нему добавляли градиентную смесь 6,0 М ацетата натрия с pH 4,4. Линейный градиент создавался через 30 мин после ввода пробы и поддерживался первые 24 ч. После этого от 24 до 30 ч подавался неградиентный элюент конечной концентрации 6,0 моль/л. Объемная скорость подвижной фазы составляла 8 мл/ч при давлении на входе от 70 до ПО атм. Первые 4 ч в колонке поддерживалась температура 25 °С, затем ее повышали. С помощью петли для образца р колонку вводилось 200 мкл необработанной мочи и за 30-часово [c.311]

Качество воды. Определенве отдельных < >ганв-ческих средств защиты растений. Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения полсле-эхстракции в системе твердое вещество — жидкость" [c.324]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология