Образцы резонансным методо

Измерение ядерного магнитного резонанса (ЯМР) — метод анализа, основанный на резонансном поглощении электромагнитных волн веществом, помещенным в постоянное магнитное поле. Ядерный магнитный резонанс использует явление ядерного магнетизма. Атомные ядра многих химических элементов имеют определенный момент количества движения, т. е. вращаются вокруг собственной оси (спин ядра). Спин ядра аналогичен спину электрона. Магнитный момент возникает потому, что каждое ядро имеет электрический заряд. Для наблюдения ЯМР ампулу, содержащую анализируемое вещество, помещают в катушку радиочастотного генератора. Образец может быть жидким, твердым или газообразным. Катушку с ампулой помещают в зазоре магнита перпендикулярно направлению магнитного поля Ни- Генератор создает на катушке слабое переменное магнитное поле Нх- Резонанс наступает при условии ф=фо= У о, где ф — скорость вращающегося поля Нх, фо — скорость прецессии ядер в поле На, 7 — гиромагнитное отношение у = т1Р (т — магнитный момент ядра атома, Р — момент количества движения ядра). При выполнении условия приемник регистрирует небольшое изменение напряжения на рабочем контуре в виде сигнала в форме гауссовой кривой. Кривая характеризуется высотой сигнала и шириной кривой (полосы), [c.452]

Частотный диапазон в схемах подобного рода лежит в пределах от 10 до 5000 гц. Поскольку ни резонансная кривая, ни логарифмический декремент затухания не требуют определения абсолютной величины амплитуды, относительные амплитуды легко измерить с помощью оптических или электрических элементов или даже наблюдением в микроскоп [18]. Однако ограниченный выбор частот является большим недостатком этого метода. Обычно можно использовать лишь несколько гармоник, и в отличие от резонансных методов, описанных в гл. 6, в которых частоту можно изменять путем изменения массы или момента инерции прибора, в этом методе новый набор частот можно получить, лишь используя новый образец. Контроль температуры легко осуществить, так как механическая система может быть помещена в термостат. Были проведены измерения [30] при температурах до 4,2° К. [c.159]

Для определения динамического модуля Юнга Е изотропных пластмасс резонансным методом в практике исследовапии обычно используется образец в виде круглого цилиндрического стержня, подвешиваемый в петлях нитей [1]. Однако при использовании такого образца температурный интервал измерений оказывается ограниченным сверху температурами размягчения пластмассы, так как цри более высоких температурах происходит заметное прогибание образца под собственной тяжестью между подвесками. Между тем, знание зависимостей [c.92]

Рис. 1. Комбинированный образец для определения динамического модуля Юнга и тангенса угла механических потерь полимеров резонансным методом

Ноли [12], об экспериментальных исследованиях которого по методу свободных колебаний было сказано ранее, при высоких частотах использовал различные резонансные методы. При самых высоких частотах (12—120 кгц) Ноли применял метод магнито-стрикционного резонанса. Образец удерживался никелевым стержнем, -который приводился в движение с помощью магнитострикции. [c.231]

За последние годы получил применение ядерный магнитный резонанс (ЯМР), который относится к радиоспектроскопическим методам. Явление ЯМР возникает под действием слабого радиочастотного поля, наложенного на сильное магнитное поле. ЯМР — это резонансный эффект изменения намагниченности вещества, который обнаруживают по возникновению электродвижущей силы индукции в катушке, окружающей образец исследуемого вещества. Спектр ЯРМ дает информацию о структуре соединения, о химической природе, пространственном расположении и числе атомов водорода в функциональной группе молекул, о ходе реакции, так как можно [c.230]

Существуют два основных метода наблюдения резонансных сигналов метод непрерывного воздействия слабого высокочастотного магнитного поля на образец и импульсный метод, при котором интенсивное высокочастотное поле включается лишь на короткое время. В случае использования метода непрерывного воздействия при изучении спектра и формы линии ядерного резонанса производится облучение образца монохроматическим переменным магнитным полем Я1 с частотой, определяемой формулой (8.3). Для протонов, например, резонансная частота, согласно формуле (8.3), при Яо = 5000 Гс равна 21,25 МГц (коротковолновый диапазон). Амплитуда переменного поля Я1 не должна [c.217]

При определении примесей в боре, имеющем большое эффективное сечение захвата медленных нейтронов, возникает необходимость учета самоэкранирования. Это достигается применением метода эталонного образца [133], в котором в качестве эталона применяется бор с известным содержанием искомой примеси. Этот эталон и образец одновременно облучают в активной зоне реактора, выделяя из общего спектра резонансные нейтроны с помощью борного фильтра. Время облучения варьируют от 1 до 5 час. и в зависимости от этого чувствительность определения брома меняется от 10 до 0,1 нг. [c.184]

В опыте по ядерному магнитному резонансу помещают образец в стеклянной трубке диаметром около 5 мм в датчик спектрометра между полюсными наконечниками магнита (рис. 1.5). Его подвергают воздействию электромагнитного излучения, частоту которого можно менять, так что ядра возбуждаются, когда накладываются соответствующие резонансные частоты- Как источник возбуждающего излучения используется радиочастотный генератор, или передатчик, а поглощение ядрами энергии передатчика можно зарегистрировать с помощью радиочастотного моста. Сигнал, выделенный мостом, усиливается и записывается самописцем. Так получается спектр, по которому методом калибровки можно определить резонансную частоту. Таким образом, спектрометр ЯМР включает все элементы, которые есть и [c.22]

Радиочастотная область спектра в сочетании с магнитным полем используется в методе ядерного магнитного резонанса (ЯМР). ЯМР наблюдается у веществ, содержащих атомы, ядра которых обладают магнитным моментом (ядра и др.). В спектроскопии ЯМР образец вещества помещают между полосами магнита и подвергают радиочастотному облучению. При определенной частоте облучения и напряженности магнитного поля наблюдается резонансное поглощение энергии, которое может быть обнаружено. Ядра атомов, имеющие различное химическое и магнитное окружение, дают сигнал при различных значениях приложенного магнитного поля. По положению и интенсивности сигналов в спектре ЯМР судят о строении [c.213]

При использовании метода фурье-преобразования в спектроскопии ЯМР образец подвергают действию излучения, которое соответствует некоторому непрерывному интервалу частот (так называемое белое излучение). Во избежание насыщения системы излучение подается очень короткими импульсами. После импульса ядра испускают поглощенную энергию. Спектр этого излучения состоит из резонансных частот всех ядер в образце. Если имеются два невзаимодействующих между собой ядра, то испускаются две частоты VA и хх- Эти две частоты создают в детекторе картину биений , по которой можно рассчитать уа и хх- Такой процесс называют фурье-преобразованием. В случае нескольких частот анализ картины биений требует использования небольшой ЭВМ. Преимуществом метода фурье-преобразования является значительное увеличение чувствительности, обусловленное тем, что за время одного импульса детектируются одновременно все резонансные частоты, а не одна, как это имеет место при обычной спектроскопии ЯМР. Таким образом, можно использовать меньшее количество образца и исследовать спектры менее распространенных изотопов, например с. [c.502]

В настоящее время получил широкое распространение метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР)—резонансный эффект изменения намагниченности вещества, который обнаруживают по возникновению электродвижущей силы индукции в катушке, окружающей образец исследуемого вещества. Спектр ЯМР дает информацию о структуре соединения, о его химической природе, пространственном расположении и числе атомов водорода в функциональной группе молекул, о характере реакций, так как можно быстро определить наличие или отсутствие основных функциональных групп и количество различных веществ. [c.239]

Для превращения -резонансной МС в метод анализа необходимо иметь сканирующее устройство, позволяющее производить развертку спектра по частоте с возможностью точного определения частоты поглощения образцом. Была использована идея взаимного перемещения источника излучения и поглощающего образца, с тем чтобы доплеровское смещение точно компенсировало химический сдвиг. Требуемая скорость составляет несколько миллиметров в секунду и легко реализуется на практике. В принципе можно перемещать как источник, так и образец, но [c.384]

Замечательный новый спектроскопический метод изучения молекул дало открытие ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Смысл этого явления заключается в следующем. Если какое-либо вещество содержит атомы, ядра которых имеют магнитный момент (такими атомами являются водород, азот, фтор, фосфор углерод и кислород имеют немагнитные ядра), то в магнитном поле ядра этих атомов стремятся ориентироваться по полю. В результате существования нескольких ориентаций ядерных моментов в магнитном поле уровни энергии атомов расщепляются на так называемые подуровни сверхтонкой структуры. Как известно из атомной теории, если спин частицы (ядра) равен /, то происходит расщепление уровня энергии на 2у4-1 подуровня, соответствующих разным ориентациям магнитиков в пространстве. Если наложить на образец, помещенный в постоянное магнитное поле, некоторое слабое переменное поле, то при определенных условиях резонанса, когда энергия квантов электромагнитного поля точно равна разности энергетических уровней магнитиков, будет наблюдаться поглощение электромагнитной энергии в образце, которое может быть легко измерено. Условие резонансного поглощения hv—Hg l, где к — постоянная Планка, V — частота электромагнитных колебаний, р — магнитный момент ядра, g — постоянная сверхтонкой структуры, Н — магнитное поле. [c.177]

Ясно, что привлечение любого экспериментального метода, не требующего перевода образца в раствор и дающего сведения о состоянии атомов отдачи непосредственно в твердой фазе, чрезвычайно желательно. Такая возможность появилась для радиохимии с открытием Р. Мессбауэром явления ядерного гамма-резонанса. Поскольку возникновение мессбауэровского уровня всегда бывает следствием какого-либо предшествующего радиоактивного распада (а-распада, -распада, /С-захвата, изомерного перехода) или протекшей на ядре реакции [(п, ), (d, р) и т. п.], то можно заключить, что эмиссионная мессбауэровская спектроскопия с успехом может быть применена для исследования последствий ядерных превращений в твердых телах (эмиссионной мессбауэровской спектроскопией называется, вариант метода ЯГР, когда исследуемый образец служит источником резонансных Y-квантов). [c.258]

Принцип метода заключается в следующем. Если образец вещества,, содержащего атомы, ядра которых обладают определенными магнитными свойствами, находится между полюсами магнита и на него действует радиочастотное поле генератора, то при определенной частоте генератора и напряженности магнитного поля происходит резонансное-поглощение радиочастотной энергии. [c.46]

Измерение скорости релаксации может быть выполнено несколькими методами. Надежным и универсальным является, например, импульсный вариант метода ЯМР, или, как его обычно называют, метод спинового эха. При измерениях по этому методу на исследуемый образец в магнитном поле через определенные промежутки времени накладывают кратковременные радиочастотные импульсы в области резонансного поглощения. В приемной катушке появляется сигнал спинового эха, максимальная амплитуда которого связана с временем релаксации простым соотношением. [c.143]

Величину диэлектрической проницаемости находят при помощи мостов переменного тока и резонансных схем. При использовании куметра Е9-4 готовят плоский или трубчатый образец и включают его в приборе параллельно конденсатору переменной емкости. Используя резонансный метод, определяют изменение емкости конденсатора. Диэлектрическую проницаемость вычисляют по формуле [c.174]

Л. а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядериых р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. сигнала. [c.610]

Метод резонансных колебаний применяют для жестких материалов (кристаллич. и стеклообразных иолимеров, армированных пластиков и др.), у к-рых tg б< 1. Он позволяет находить С (со) и С"(ш) для нескольких дискретных частот, отвечающих основной и вторичным модам колебаний образца. Варьирование этих частот возможно путем изменения массы и формы образца. Часто используют комбинированный (составной) образец, приготовленный в виде сэндвича, в к-ром слои образованы исследуемым полимером и материалом с заранее известными механич. характеристиками. Обычные значения сОо реализуемые резонансным методом, составляют от нескольких десятков до тысяч гц. Динамич. методы охватывают диапазон частот от долей гц до области ультразвуковых колебаний иорядка 10 гц. При более высоких частотах, достигающих десятков Мгц, используют метод распространения продольных или иоперечных волн, создаваемых колебаниями пьезокристалла. Этот метод в различных модификациях пригоден как для разб. р-ров, так и для жестких ш)лимерных материалов. Примерные рекомендуемые диапазоны частот, в к-рых используются те или иные методы измере- [c.175]

Одна из трудностей измерения внутреннего трения резонансным методом состоит в потере энергии в опорах. Поэтому в большинстве исследований образец был подвешен на тонких проволоках или нитях. Даже при таком креплении часть энергии распространяется вдоль подвески и Джемант [10] использовал проволочные опоры для возбуждения и детектирования изгибных колебаний. В его приспособлении образец был взят в виде пустотелого металлического цилиндра, подвешенного на двух тонких [c.230]

Метод основан на изучении зависимости числа у вантов, прошедших через образец, т. е. интенсивности поглощенного у-излуче-ния от частоты излучения уквантов радиоактивным изотопом разная частота излучения создается изменением скорости перемещения источника у-излучения относительно образца (эффект Допплера). При определенной резонансной частоте у-излучения ядра атомов в образце, поглощая укванты, переходят из нормального состояния [c.63]

Области применения ЭПР непрерывно расширяются. Для исследования своб. радикалов в газовой фазе и кинетики радикальных р-ций широко примен. метод лазерного магн. резонанса (ЛМР). В этом методе вращат. или колебат.-вращат. переходы своб. радикала подстраиваются с помощью магн. поля (за счет эффекта Зеемана) к фиксированной по частоте лазерной линии. Для изучения структуры непрозрачных парамагн. материалов примен. ЭПР-интроскопию образец помещают в пост. магн. поле с градиентами напряженности резонансные условия выполняются лишь для определ. сечения образца. [c.702]

Этим методом был изучен образец витамина В12, синтезированный в интактных клетках Р. shermanii после введения в них [5- С]АЛК (см. схему 32). Основой для интерпретации данных ЯМР послужил тот факт, что из восьми изучавшихся углеродных атомов семь [отмечены в формуле (80)] находятся в состоянии sp2 (С=С или =N) и только один может находиться в состоянии sp (СНз). Резонансные сигналы в области 180—187 и 100— 113 млн- в спектре витамина были приписаны семи sp -атомам углерода. Однако в высокочастотной области спектра в районе 25—30 МЛН не было обнаружено сигнала sp -атома углерода следовательно, С не включался в СНз-группу при С-1. Эти результаты позволили предположить [122—124а], что в процессе биосинтеза витамина В12 элиминируется группировка H2NH2 одной Из молекул АЛК и, следовательно, соответствующие атомы углерода порфобилиногена и уропорфириногена. Действительно, один из таких атомов углерода удалось зафиксировать в виде формальдегида [125]. [c.673]

В твердых телах молекулы занимают фиксированные положения, в результате у них отсутствует наблюдаемый в жидкостях и газах эффект быстрого молекулярного движения, усредняюпщй неоднородности, поэтому для твердых тел не удается получить разрешенные спектры ЯМР. Однако в конце 60-х годов интерес к спектрам ЯМР высокого разрешения для твердых тел снова возрос, поскольку к этому времени было разработано много импульсных методов ЯМР. Вначале удалось изучить спектры ядер с большими магнитными моментами и высоким природным содержанием ( Н и достигнутое при этом разрешение составило примерно 1 млн. долю. Позднее, в 1972-1975 гг., была разработана новая методика ампула с образцом быстро вращается вокруг оси, наклоненной под углом к магнитному полю, в результате чего спектрометр регистрирует спектр, усредненный по всем углам, под которыми вращается образец. Происходит размывание картины. Этот эффект можно количественно описать функцией усреднения (1—3 соз в), где 9 — угол наклона оси вращения к направлению поля. Если установить угол 9 равным 54,7°, то функция усреднения [1 - 3(со8 54,7) ] станет равна нулю. Этот угол получил название магического угла . В спектрах ЯМР твердых тел, записанных с вращением под таким магическим углом, происходит сужение резонансных сигналов, сравнимое с наблюдаемым для жидкостей. Сегодня этим способом можно получить разрешение в 0,01 млн. доли как для органических, так и для неорганических соединений в твердом состоянии. С появлением данного метода были проведены новые работы по изучению неорганических соединений, в частности был исследован кварц, образующийся при падении метеоритов. В его кристаллической решетке атомы кремния занимают октаэдрические положения, в которых они имеют необычное координационное число 6. Теперь строение резин, пластиков, бумаги, угля, древесины, полупроводников и современных керамических материалов мы можем изучать методом ЯМР в широком температурном интервале — от 4 до 500 К. [c.222]

Как следует уже из названия этого метода, образец, находящийся в постоянном магнитном поле, подвергается не длительному непрерывному облучению, а действию кратковременного мощного импульса, повторяющегося через определенные промежутки времени. Пpoдoлжиteльнo ть импульса составляет всего лишь около 50 пс, поэтому в соответствии с принципом неопределенности Гейзенберга фактически импульсы генерируются в широком диапазоне частот, что индуцирует одновременный резонанс всех ядер. Действительно, при продолжительности импульса А t, равной 50 пс, ДУ = = 1/50 10 = 20000 Гц (поскольку h Av, ht А) следов тельно, даже при 500 МГц, очевидно, охватывается диапазон 10000 nj (20 млн. д. х 500 Гц). Итак, во время кратковременного импульса энергия поглощается, так как все спиновые переходы возбуждаются одновременно. По завершении импульса индуцированная им намагниченность ядер быстро исчезает вследствие релаксации и восстанавливается обычное термическое распределение Больцмана. Этот процесс, называемый спадом свободной индукции (ССИ), описывается большим числом затухающих синусоидальных кривых, каждая из которых соответствует резонансной частоте данного ядра или данного набора эквивалентных ядер. Это головоломное сплетение кривых можно распутать с помощью ЭВМ на базе математической операции, называемой фурье-преобразованием, в результате которой сложный затухающий сигнал преобразуется р знакомый график зависимости поглощения от химического сдвига, регистрируемый в обычной спектроскопии ЯМР. [c.126]

Если ПОД действием РЧ импульса намагниченность отклонится от оси z (т.е. от равновесного положения), то после выключения РЧ импульса намагниченность, в результате появления у нее поперечных компонент, начнет прецессировать вокруг направления поля В . Прецессия намагниченности создает модуляцию во времени связанного с этой намагниченностью магнитного поля. Если мы поместим образец в приемную катушку, то изменяющееся во времени магнитное поле создаст малое индукционное напряжение, которое может быть зарегистрировано с помощью соответствующих методов. Амплитуда этого сигнала пропорциональна резонансной частоте О), и намагниченности затухание сигнала во времени называют спадом свободной индукции (ССИ, free indu tion de ay, FID). [c.22]

Метод крутильных колебаний был предложен и развит применительно к практическим целям в лаборатории реологии Кентского университета Льюисом и Кутцом 112]. Одной из наиболее трудных для понимания стадий адгезии является отверждение смолы. В связи с этим казалось целесообразным сосредоточить внимание на высокочастотной части релаксационного спектра. Нильсен [13] сконструировал крутильный маятник, в котором образец был связан с колеблющейся инерционной массой. Затухание амплитуды колебаний и резонансную частоту регистрировали автоматически. Аналогичные исследования проводили и другие авторы. [c.20]

Имеются три широко используемых метода наблюдения непрерывно возбуждаемого ядерно-магнитного резонанса. В двух методах применяют генератор, позволяюший менять частоту переменного поля Я1 в одном из них используется спектрометр Блоха [1], или, как его еще называют, спектрометр со скрещенными катушками , во втором — спектрометр ЯМР типа Паунда— Найта [64]. Третий тип спектрометров основан на применении радиочастотных мостов. Спектрометр со скрещенными катушками детектирует радиочастотный компонент ядерного намагничивания с помощью приемной катушки, которая расположена так, что ее ось перпендикулярна как направлению радиочастотного поля, так и направлению постоянного поля. Ядерное намагничивание наводит э. д. с. в этой катушке, которая затем усиливается радиочастотным приемником. С другой стороны, в спектрометре типа Паунда — Найта используется принцип изменения во время резонансного поглощения радиочастотного сопротивления индукционной катушки, которая включена в резонансный контур генератора и содержит образец. Выходное напряжение генератора или амплитуда колебаний пропорциональна Q колебательного контура, и, следовательно, изменение амплитуды колебаний происходит в момент резонансного поглощения. Соответствующее повышение степени изменения напряжения приводит к резонансному сигналу. Напряжения, непосредственно возникающие при обнаруживаемом резонансном поглощении, имеют значения в пределах от миллимикровольт до милливольт. [c.27]

Другим двойным резонансным эффектом, детально изученным Фехером [137], является метод электронно-ядерного двойного резонанса (ЭЯДР). Если ядра в веществе связаны с электронами через сверхтонкое взаимодействие, то наблюдается расщепление ядерных уровней. В методе ЭЯДР линия электронного резонанса вещества насыщена. Подавая радиочастотную мощность определенной частоты на образец с тем, чтобы вызвать ядерные переходы между уровнями, образовавщимися за счет сверхтонкого взаимодействия, можно снять насыщение электронного резонанса и при определенной частоте появится сигнал ЭПР. Таким путем можно очень точно измерить энергию сверхтонкого взаимодействия электрона и ядра в веществе. Например, / -центрам в галогенидах щелочных металлов отвечает одна линия ЭПР, уширенная за счет сверхтонкого взаимодействия с большим числом соседних ядер, как, например, СР и в КС1. Фехер [138] определил это взаимодействие с помощью метода ЭЯДР, который позволил ему точно оценить природу волновых функций электрона для / -центра. Таким образом, метод ЭЯДР позволяет разрешить сверхтонкую структуру линий ЭПР, причем достигается разрешение порядка 10", поскольку лимитирующей является ширина линии ЯМР, а не ЭПР. [c.69]

Для эксперимента образец массой не более 0,5 г, находящийся в тонкостенной стеклянной ампуле, вставляют в катушку, помещаемую в поле сильного магнита, и воздействуют переменным током постоянной частоты генератора. При достижении резонансных условий проявляется ЯМР. Высокая разрешающая способность ЯМР-спектрометров и стремление к исследованию вещества в естественном состоянии определили направленность использования метода. Как установлено на основании обширного экспериментального материала, полученного в лаборатории битуминологии ВНИИЯГГ, ЯМР дает важную информацию при изучении конденсатов и углеводородной фракции нефтей. В связи с этим из нефти предварительно удаляют смолисто-асфальтеновые компоненты (см. выше), а конденсаты изучают в естественном состоянии. Трудоемким и ответственным этапом исследований является интерпретация ЯМР-спектров. На основании разработанных положений [76 90 91 Бранд Дж. и др., 1967 г.] однозначно интерпретируются [c.347]

Чтобы одновременно реализовать условия резонанса двух взаимодействующих частиц (метод двойного резонанса), дополнительно накладывается второе высокочастотное поле с большей напряженностью, чем напряженность поля, применяемого при съемке ПМР спектра. Второе поле изменяет схему энергетических уровней, как только его частота приблизится или точно совпадет с частотой какой-либо резонансной линии. Помещая образец в радиочастотное поле с частотой, соответствующей одному ядру, наблюдают эффект на дублетпом спектре другого ядра. При этом удается существенно упростить спектр путем устранения взаимодействий с одним из протонов, а также получить доказательства наличия или отсутствия взаимодействия между двумя ядрами. В носледиие годы при ПМР-спектрометрическом исследовании тетраниррольиых пигментов нашел также широкое применение наблюдаемый при двойном резонансе эффект Оверхау-зера (ЯЭО), позволяющий установить относительное расположение протонов даже в том случае, когда они не взаимодействуют непосредственно через систему связей (например, если они разделены слишком большим числом связей). [c.69]

Практически калибровка спектров осуществляется методом боковых сигналов . Радиочастота V модулируется звуковой частотой Уз с малой амплитудой в результате образец подвергается действию частот V—Уз, V и у-Ьгз. При развертке по обе стороны от резонансных сигналов проявляются боковые спектры. Расстояния между основным и одним из боковых сигналов равно чадтоте модуляции Уз. Расстояние между сигналами Ду может быть измерено в герцах, а химический сдвиг вычислен из уравнения [c.416]

Манселл [303] использовал атомно-абсорбционный метод для определения ртути до концентраций 0,001 мкг/г в растворимых в воде солях, например, в бромиде калия. Для этого ему потребовалось обработать 50—100 г образца соли. Ртуть выделяли фильтрованием водного раствора через пропитанную сульфидом кадмия асбестовую прокладку. Прокладку затем высушивали и помещали в кварцевую абсорбционную ячейку, которая устанавливалась на место атомизатора спектрофотометра. Измерения велись в ультрафиолетовой области. Ртуть выделялась из прокладки при нагревании абсорбционной ячейки до 550° С в электрической печи. В качестве источника излучения в спектрофотометре использовали ртутную бактерицидную лампу, и измерение абсорбции производили по резонансной линии ртути 2536А. Образец ртути весом 0,1 мкг давал 30%-ное поглощение. [c.161]

Трудности трактовки результатов описанных выше методов ударных испытаний привели к тому, что в течение последних десяти лет ряд исследователей начал интенсивно заниматься разработкой новь Х методов высокоскоростных из.мерений. В первых рабо-тахи. 12 растяжения образца с высокой скоростью предлагалось использовать кинетическую энергию вращаюшегося маховика. По одному из вариантов этого кетода на маховике укреплялся штифт, который вводился в свернутый петлей образец. Возникающие нагрузки фиксировались с помощью пьезокристалла и осииллогргф а. Зная скорость вращения маховика и зависимость нагрузки от времени, молено рассчитать деформацисккую кривую. По этому методу испытания проводились при скоростях деформации от 9- 10 до 2,7-10 % в секунду. Впоследствии аналогичные методы применялись для высокоскоростных испытаний пленок и отливок . Недостатки этого метода во многом такие же, как и описанного выше стандартного метода. Кроме сшибки, связанной с отскоком маховика, довольно часто возникают резонансные колебания датчика усилий, в этом случае трактовка записанной на осциллографе кривой становится весьма спорной. [c.382]

Спектры многих органических молекул состоят из сложных перекрывающихся мультиплетов. В этом случае большую помощь исследователю оказывает метод двойного резонанса. Смысл его состоит в том, что прн наблюдении резонансного сигнала группы ядер А образец одновременно облучают вторым радиочастотным полем с частотой, соответствующей резонансу ядер группы В, связанной с первой спин-спиновым взаимодействием. Под воздействием этого облучения ядра группы В начинают быстро менять свою ориентацию относительно направления постоянного магнитного поля Но и расщепления в мультиплете А, обусловленные спин-спииовым взаимодействием с ядрами В, исчезают. Так можно определять положение резонансных сигналов, скрытых вследствие наложения других мультиплетов или сигналов растворителя. Сложные спектры многоспиновых систем можно проанализировать с помощью специальных программ на ЭВлИ. В таком случае удается получить значения параметров с большой точностью. — Прим.. перев. [c.443]