Хлорацетилхлорид

СХЕМА СИНТЕЗА ХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИДА [c.85]

В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, погруженную в баню для охлаждения и снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником и барботажной трубкой для подачи газообразного аммиака (см. примечание 1), заливают 376— 282 г 30—40%-ного раствора хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде, содержащего 113,0 г (1 М) хлорацетилхлорида. Раствор охлаждают до 10° и подают через барбо-тажную трубку и градуированный реометр в течение 2—3 часов со скоростью 0,2—0,3 мин сухой газообразный аммиак до прекращения поглощения его реакционной массой (проба на аммиак в отходящих из холодильника газах). Температура реакционной массы при этом самопроизвольно повышается до 40—45° и на протяжении процесса поддерживается на этом уровне (см, примечание 2). Реакционную массу охлаждают до О—5° и смесь хлорацетамида и хлористого аммония отфильтровывают и высушивают. [c.91]

При более высокой температуре возможно образование ди- и три-хлорацетилхлоридов, что снижает выход и затрудняет выделение продукта. [c.87]

Хлорацетилхлорид используется для получения хлорированных кетонов, амидов и эфиров монохлоруксусной кислоты, для синтеза инсектицидов, гербицидов и лекарственных препаратов. [c.85]

Продукт выделяют из реакционной массы ректификацией при атмосферном давлении на колонке Вигре высотой 45 см. Первая фракция, кипящая до 70°, содержит четыреххлористый углерод и небольшое количество хлороформа, образующегося в процессе реакции из четыреххлористого углерода. Вторая фракция, кипящая при 105—108°, представляет собой хлорацетилхлорид (см. примечание 4). [c.86]

Для ряда синтезов может быть использован непосредственно раствор хлорацетилхлорида о четыреххлористом углероде или кубовый остаток после отгонки четыреххлористого углерода. В последнем случае выход продукта достигает 98% содержание хлорацетилхлорида по анализу 97—98%. [c.87]

Нами предложен метод получения хлорацетамида с почти количественным выходом, основанный на взаимодействии аммиака с раствором хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде. [c.90]

В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 400 мл сухого хлороформа и 147 г хлористого алюминия и при энергичном перемешивании при-бавляют 113 г хлорацетилхлорида, поддерживая температуру в пределах 18—21°. [c.41]

Хлорацетилхлорид, 30—40%-ный раствор в четыреххлористом углероде, (см. стр. 12 данного сборника). [c.90]

Хлор-3-ацетил)6-фтор-1,2,3,4-тетрагидро-у-карболин (2). К раствору 9.50 г (50 ммоль) 6-фтор-1,2,3,4-тетрагидро-у-карболина 1 в смеси 100 мл сухого хлороформа и 30 мл диметилформамида прибавляют 3.95 г (50 ммоль) пиридина, затем при перемешивании и температуре не выше 40°С приливают 5.65 г (50 ммоль) хлорацетилхлорида. Реакционную массу перемешивают в течение 1 ч и выливают в 500 мл воды. Из смеси отгоняют хлороформ и выпавший при охлаждении осадок отфильтровывают. После высушивания и кристаллизации из этилового спирта получают 11.2 г (85%) соединения 2, 196-197°С. [c.591]

Кетен плоская-, группа ССО — линейная) Хлорацетилхлорид С1СН2СОС1 [c.359]

Хлорацетамид получен с выходом 96% взаимодействием аммиака с раствором хлорацетилхлорида в четыреххлористом углероде. Библ, 5 назв. [c.132]

Хлорацетилхлорид легко поглощает влагу воздуха, гидролизуясь до монохлоруксусной кислоты, поэтому приемная колба должна быть защищена хлоркальциевой трубкой. Хранить хлорацетилхлорид следует в склянках с хорошо притертыми стеклянными пробками. [c.87]

ХЛОРАЦЕТИЛХЛОРИД (хлорангидрид монохлоруксус-ной к-ты) I H2 O I, жидк. (кип 106°С 1,4200, и 1,4535 бурно разлаг. водой, смешивается с орг. р-рителями. Получ. каталитич. взаимод. монохлоруксуспой к-ты с тионилхлоридом, хлоридами Р или бензотрихлоридом окисл. дихлорэтилена. [c.658]

Нами предложен способ получения хлорацетилхлорида фотохимическим хлорированием хлорацетальдегида в среде хлор-радикалообразующих растворителей [9]. В раствор безводного хлорацетальдегида при температуре 30—60° и УФ-облучении пропускается хлор. При определенных скоростях подачи хлора и интенсивности облучения процесс заканчивается за 2 часа и обеспечивает выход хлорацетилхлорида [c.85]

ВНИМАНИЕ Хлорацетилхлорид, а также его раствор в четыреххлористом углероде при попадапни на кожу вызывает тяжелые ожоги. Работать с ним нужно в резиновых перчатках и в вытяжном шкафу. [c.86]

Предложенный нами метод получения этилмонохлорацета-та с почти количественным выходом основан на взаимодействии эквимолярных количеств хлорацетилхлорида с этиловым спиртом в четыреххлористом углероде. [c.88]

В колбу емкостью 750 мл, снабженную термометром, ме/ шалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубксУ и капельной воронкой, заливают 30—40%-ный раствор хло/ ацетилхлорида в четыреххлористом углероде, содержащ) 113 г (1 М) хлорацетилхлорида. Постепенно, в течение l(f 15 минут при перемешивании прибавляют из капельной f [c.88]

ВНИМАНИЕ Синтез дихлорацетилхлорида сопровождается частичным окислением как трихлорэтилена, так и ди- хлорацетилхлорида до высокотоксичных соединений фосгена, окиси углерода и хлористого водорода. Дихлорацетилхлорнд при попадании на кожу вызывает глубокие, трудпозаживаю-щие ожоги. УФ-облучение вызывает ожоги кожи п особенно опасно для глаз. Синтез следует проводить в вытяжном шкафу с хорошо работающей вентиляцией, в резиновых перчатках и светозащитных очках, не пропускающих УФ-излу-ченин, соблюдая все правила предосторожности. [c.97]

Хлорацетилхлорид получен с выходом 96,8% фотохимическим хлорированием хлоращетальдетида в среде хлор-радикалообразую-щих растворителей. Библ. 9 на.1в, [c.132]

Метиловый эфир 3-(а-хлорацетил)амино-5,6-диметоксииндол-2-карбоновой кислоты (2). К раствору 25 г (0.1 моль) 3-амино-2-карбометокси-5,6-диметокси-индола 1 в 100 мл сухого хлороформа прибавляют 7.9 г (0.1 моль) пиридина, затем при перемешивании и температуре не выше 40°С приливают 11.3 г (0.1 моль) хлорацетилхлорида. Реакционную массу перемешивают 1 ч и выливают в 500 мл воды. Отгоняют хлороформ, осадок отфильтровывают. После сушки и перекристаллизации из этанола получают 27.8 г (85%) продукта 2, 167-168°С. [c.592]

Как отмечено во введении, при ацилировании тиофена и его гомологов в присутствии хлорида алюминия за счет возникающего в ходе реакции хлористого водорода образуются стабильные 2Я-тиофениевые ионы, что существенно снижает выходы кетонов. Естественно, образование таких а-комплексов, продуктов а-С-протонирования исходных соединений, нежелательно при препаративном получении кетонов. В большинстве случаев никаких проблем не возникает, поскольку в обычно используемых в ряду тиофена условиях ацилирования - в присутствии четыреххлористого олова с использованием бензола в качестве растворителя [32] -стабильные а-комплексы не образуются, и выходы кетонов достигают 80-85%. Вместе с тем хлорангидриды, содержащие электроноакцепторные заместители, практически не вступают в реакции при использовании тетрахлорида олова в качестве конденсирующего агента [33]. Как было недавно показано для хлорацетилхлорида, оксалилхлорида и дихлорида квадратной кислоты, нежелательное в [c.33]

Ацилирование 1,3-диарил-2-тиобарбитуровых кислот 18 хлорацетилхлоридом и дальнейшая самопроизвольная циклизация 5-хлорацетилбарбитуровых кислот 19 приводит к бициклическим производным 2,3-дигидрофуран-3-она 20 [13]. [c.260]

Производные триазолобензотиазина 141, обладающие свойствами депрессантов центральной нервной системы, получены [ПО] циютоконденсацней 3-гид-разино-2Я-1,4-бензотиазина 139 с хлорацетилхлоридом и последующей обработкой промежуточных 1-хлорметил-4Я-беизо[6][1,2,4]триазоло[4,3-й ][1,4]тиазинов 140 вторичными аминами (схема 47). [c.327]

Научная новизна. Разработаны оригинальные методы синтеза производных 1,2,4-триазинонов-6 и 1,2,4-триазиндионов-3,5 и -3,6, заключающиеся в конденсации хлорацетилхлорида с незамещенными и замещенными семикарбазидами и аминогуанидином. [c.4]

Впервые исследовано взаимодействие хлорацетилхлорида с незамещенным и замещенными аминогуанидинами, приводящее к образованию ранее в литературе не описанных 3-амино-1,2,5,6-тетрагидро-1,2,4-триазиндионов-6, и замещенных 2-гидразинимидазолинонов-4. [c.4]

Впервые исследовано взаимодействие хлорацетилхлорида с незамещенным и замещенными семикарбазидами с образованием ранее в литературе не описанных гексагидро-1,2,4-триазиндионов-3,5 и -3,6. Установлено, что на основе 1-замещенных семикарбазидов получаются 1-замещенные гексагидро-1,2,4-триазиндионы-3,5, из 1-замещенных семикарбазонов - хлориды этих триазинов. Циклоконденсация 4-замещенных семикарбазидов с хлорацетилхлоридом приводит к 4-замещенным гексагидро-1,2,4-триазиндионам-3,6. [c.4]

Коррозионная стойкость материалов в галогенах и их соединениях (1988) -- [ c.266 ]

Химический энциклопедический словарь (1983) -- [ c.658 ]

Органическая химия (1979) -- [ c.444 ]

Методы органической химии Том 3 Выпуск 1 (1934) -- [ c.210 ]

Методы органической химии Том 3 Выпуск 3 (1930) -- [ c.338 ]

Общая химическая технология органических веществ (1966) -- [ c.339 , c.340 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.658 ]

Химия углеводородов нефти и их производных том 1,2 (0) -- [ c.737 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.593 ]

Органическая химия Том 1 перевод с английского (1966) -- [ c.445 ]

Основные начала органической химии Том 1 Издание 6 (1954) -- [ c.414 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.907 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.593 ]

Методы элементоорганической химии Хлор алифатические соединения (1973) -- [ c.121 , c.123 , c.343 , c.386 , c.387 , c.390 , c.395 , c.397 , c.398 , c.516 , c.517 , c.553 , c.579 , c.663 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология