Методы градиентных колонн

Плотность аморфного полимера определяют методом градиентных колонн (или любым другим методом, позволяющим получить необходимую точность). Для каучуков, скорость кристаллизации которых невелика, определение не вызывает трудностей. Значение плотности полностью закристаллизованного полимера определяется расчетным путем по данным рентгенографического анализа о структуре кристаллографической решетки и упаковке в ней групп атомов, входящих в молекулярную цепь. [c.56]

Метод градиентных колонн и дилатометрический метод [c.74]

Эти методы основаны на изменении плотности образца при кристаллизации. Непосредственное измерение плотности р производится методом градиентных колонн -или методом взвеси, т. е. погружением образца в сосуд, где находится жидкость (плотность жидкости равна плотности образца). Задача заключается в выборе подходящей жидкости и измерении ее плотности с необходимой точностью. Метод градиентных колонн применяется в основном для определения плотности образцов на конечных стадиях кристаллизации. Вследствие малой разницы в плотности аморфного (ра) и полностью закристаллизованного (рк) эластомеров (см. табл. 2) для исследования кристаллизации необходимо измерять р с точностью до четвертого, иногда до третьего знака после запятой. Поскольку значения р для большинства эластомеров колеблются вокруг значения р = 1, в качестве рабочей жидкости в градиентных колоннах используют водные растворы некоторых солей (при р > 1) и спирта (при р < 1). [c.74]

Как правило, метод градиентных колонн используется только для измерений р и С при комнатной температуре. Однако возможно и термостатирование градиентных колонн и измерение плотности рабочей жидкости при температуре, отличной от комнатной. [c.74]

Если в анализируемой смеси имеются компоненты, сильно различающиеся специфичностью адсорбции, а следовательно, и величинами удерживаемых объемов, то целесообразно применять ступенчатое элюирование, заключающееся в последовательном применении двух или более растворителей с повышающейся элюирующей способностью [112]. Дальнейшим развитием этого метода является метод градиентного элюирования [113—117]. В этом случае разделяемые вещества промывают в колонне жидкостью с непрерывно изменяющимся составом. Обычно в растворитель с небольшой элюирующей способностью с помощью специального устройства добавляется другой растворитель со значительно большей элюирующей способностью, концентрация которого будет постепенно возрастать. По возможности изменять времена удерживания градиентное элюирование можно сопоставить с методом программирования температуры в газовой хроматографии. При выборе смеси растворителей для ступенчатого и градиентного элюирования знание элюотропных рядов для разных адсорбентов весьма полезно. [c.232]

Описано оптимальное проектирование ректификационной колонны яо давлению в ней и флегмовому чнслу =. Оптимизация проводилась методом градиентного поиска, что потребовало вы- [c.128]

В ЖХ часто проводят разделение с изократическим злюироза-нием, т. е. в процессе разделения состав элюента не изменяется. Однако для некоторых аналитических задач выгоднее использовать в процессе разделения изменение элюирующей способности элюента за счет изменения его состава, т. е. использовать режим градиентного элюирования. Более того, есть аналитические задачи, которые можно решить только методом градиентного элюирования за один цикл. Градиентное элюирование применяют для разделения сложных смесей веществ, сильно различающихся по сорбируемости для повышения предела обнаружения микропримесей, сильноудерживающихся и выходящих после основного вещества для очистки колонны при накоплении на ней сильносорбирующихся веществ. [c.213]

Адсорбция из растворов олигомеров — полимеров со сравнительно небольшой молекулярной массой (от 300 до 5000) —происходит в соответствии с их химическим строением. На рис. 18.4 показано разделение олигобутадиенов и их моно- и диоксипроизвод-ных со средней молекулярной массой около 1200 на колонне с широкопористым силикагелем при градиентном элюировании с постепенным увеличением содержания полярного компонента метилэтилкетона в н-гептане. Первым из такой колонны при элюировании чистым н-гептаном выходит олигобутадиен, вторым при добавлении в н-гексан 5% метилэтилкетона выходит монооксиолигобутадиен и третьим, при содержании в н-гептане 15% метилэтилкетона, — диоксиолигобутадиен. Этот пример показывает, что методом адсорбционной хроматографии можно разделять синтетические олигомеры по типу и числу функциональных групп в их макромолекулах. [c.337]

В книге описаны теория и техника сравнительно нового метода разделения сложных смесей — препаративной газовой хроматографии. Рассмотрены влияние перегрузки на эффективность препаративных колонн и на достигаемую степень разделения, методы повышения эффективности и производительности препаративных колонн, варианты препаративной хроматографии, в том числе при программировании температуры, непрерывные и квазинепрерывные варианты, ступенчатые, градиентные и др. Приведены схемы препаративных хроматогра- фических установок и хроматографов. Даны обш,ие рекомендации по разделению различных многокомпонентных смесей методом препаративной хроматографии и показаны преимущества этого метода по сравнению с другими методами разделения. [c.2]

В работе [130] предложен метод программирования температуры колонны в системе со смешанным растворителем, дающий эффект, аналогичный эффекту градиентного элюирования. При обычном градиентном элюировании происходит постепенное увеличение концентрации полярного компонента во время анализа, но у входа в колонну концентрация полярного компонента всегда больше, чем у выхода. В результате этого полоса анализируемого растворенного вещества в начале коло1Шы движется быстрее, чем в ее конце. В предложенном методе [130] для осуществления этого эффекта нет необходимости создавать градиент полярности элюента по длине колонны, так как при повышении температуры происходит постепенная десорбция полярного компонента в подвижную фазу сразу по всей длине колонны. Этот метод обеспечивает лучшее разделение по сравнению с обычным градиентным элюированием, но имеет тот л<е недостаток — длительную подготовку системы к следующему анализу. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология