Силикагель макропористый широкопористый

Макропористые силикагели. Макропористые силикагели можно получить на основе промышленных широкопористых силикагелей марки МСК или синтезировать. Если полученные материалы подвергнуть глубокой гидротермальной обработке в автоклаве, то устраняется химическая и геометрическая неоднородность сорбентов [1, 3, 4, 10] . Широкопористые сорбенты (носители) на основе силикагелей МСК имеют сравнительно небольшую удельную поверхность (от 5 до 30 м г) и объем пор около 0,8 см /г синтезированные силикагели имеют [c.18]

В настоящее время в качестве твердых носителей в ГЖХ используются диатомиты (кизельгур, инфузорная земля), синтетические кремнеземы (макропористые силикагели, широкопористые стекла, аэросилогели), полимерные носители на основе политетрафторэтилена, металлические порошки, металлические спирали, обожженная керамика, графитированная сажа, стеклянные шарики, неорганические соли и др. [c.196]

А. В. Киселев и Я. И. Яшин считают, что наиболее перспективным в высокотемпературной хроматографии является применение непористых и широкопористых неорганических адсорбентов (графитизированные сажи, макропористые силикагели) [68]. На рис. 31 приведена хроматограмма разделения нормальных мета- [c.104]

В газо-жидкостной хроматографии наряду с твердыми носителями, изготовленными из природных диатомитов, применяют и носители на основе синтетических кремнеземов макропористые силикагели, широкопористые стекла, аэросилогели и др. [c.18]

Поэтому наиболее перспективными стационарными фазами для высокотемпературной хроматографии могут быть непористые и широкопористые неорганические адсорбенты (в частности, графи-тированные сажи и макропористые силикагели). [c.198]

Организация производства чистых веществ с выпуском их в килограммах и тоннах требует решения конструкторских и физико-химических задач. Основная физико-химическая задача заключается в создании адсорбентов, нужных для длительной работы хроматографических колонок. Эти адсорбенты должны быть геометрически и химически достаточно однородными (основное требование газо-адсорбционной хроматографии), а также должны обладать надежной стабильностью их поверхность должна легко регенерироваться. Применение газо-адсорбционной хроматографии для анализа и разделения сложных высококипящих органических веществ осложняется отсутствием адсорбентов с однородной поверхностью. Обычные промышленные адсорбенты (активный уголь, силикагели, алюмогели, цеолиты) имеют высокую поверхность и узкие поры. Это позволяет использовать их только для анализа и разделения газов и паров легколетучих жидкостей. Однако и в этом случае неоднородность многих аморфных промышленных адсорбентов приводит к размыванию пиков. Графитированные сажи, различные соли, широкопористые и макропористые силикагели и аэросилогели, а также различные пористые органические и кремнийорганические полимеры — наиболее подходящие адсорбенты. [c.74]

Тип И — однородноширокопористые адсорбенты. К нему относятся широкопористые ксерогели, крупнопористые стекла, а также спрессованные в таблетки порошки из непористых частиц размером более 100 А и удельной поверхностью менее 300— 400 м /г. Близость структуры пор ксерогелей и спрессованных порошков из непористых шаровидных частиц объясняется корпускулярным (в частности, глобулярным) строением скелета ксерогелей [5, 12, 20—25]. Для этих адсорбентов характерен четкий каниллярноконденсационный гистерезис. Ксерогели можно получить прямо в виде микросфер подходяш,их для наполнения колонок размеров (—0,2 мм). Следует отметить, что обычные промышленные даже широкопористые силикагели имеют удельную поверхность не ниже 300 м /г и размеры пор не больше 100— 200 А. Поэтому для газовой хроматографии паров даже средне-кипяш,их жидкостей (а тем более высококипящих) особое значение имеет уменьшение удельной поверхности ксерогелей и расширение их пор. Получение из обычных силикагелей макропористых образцов рассматривается ниже. [c.69]

Рассмотрены два типа возможных адсорбентов для препаративной газовой хроматографии — неспецифически адсорбирующие графитированные сажи с различной удельной поверхностью и специфически адсорбирующие макропористые силикагели и широкопористые аэросилогели. [c.74]

Ксерогели можно получить непосредственно в виде микросфер с подходящим для наполнения газохроматографических колонн диаметром dg ж 0,1—0,2 мм). Следует отметить, что обычные промышленные даже так называемые широкопористые силикагели имеют удельную поверхность не менее 300 м /г и размеры пор не более 10—20 нм. Поэтому для газовой хроматографии паров среднекипя-щих, а тем более высококипящих жидкостей особое значение имеет уменьшение удельной поверхности ксерогелей и расширение их пор. Из обычных силикагелей макропористые образцы получают гидротермальной обработкой. [c.105]

Синтетические кремнеземные носигели. Макропористые силикагели получают на основе промышленных широкопористых силикагелей марки МСК или синтезируют. После гидротермальной обработки в автоклаве можно получить химически и геометрически однородный носитель. Удельная поверхность макропористых силикагелей-носителей от 1 до 10 м /г (см. табл. УП1.2). Такие макропористые силикагели широко используются как неспецифические инертные носители в ГЖХ. [c.197]

Необходимость применения высокочувствительных детекторов и высокой температуры при анализе микропримесей реакционноспособных соединений заставляет использовать газо-адсорбционную хроматографию, так как возможности газо-жидкостной хроматографии ограничены за счет фона детектора вследствие испарения неподвижной фазы. В связи с этим большой интерес представляют макропористые адсорбенты, характеризующиеся однородной химической и геометрической поверхностью, — силохромы и пористые полимеры. Для разделения агрессивной смеси газов тетрафторида кремния, хлористого водорода, хлора, хлорокиси азота и двуокиси азота были испытаны силохром-2, силикагель МСА-1, активный уголь СКТ и полисорб-1. Показано, что си-лохром-2 пригоден для разделения смеси хлористого водорода, хлора и хлорокиси азота, хроматографические пики симметричны и легко воспроизводимы. Широкопористый силикагель МСА-1 с гидроксилированной поверхностью необратимо сорбирует тетрафторид кремния, хлористый водород элюируется в виде зоны с размытом тылом. На силохроме-2 с предельно дегидроксилированной поверхностью тетрафторид кремния выходит в виде пика с небольшим размытым тылом. На активном угле СКТ элюируемая зона проявляется в виде асимметричного пика. На полисорбе-1 пики всех компонентов были асимметричны и время удерживания их зависело от концентрации. Однако полисорб-1 можно применять при анализе влажных агрессивных газов [50]. В то же время силикагель, высушенный при 900°С в течение 1 ч, был использован как твердый носитель, на который наносили 30% галокарбонового масла для разделения неорганических фторидов тетрафторида углерода, трифторида азота, гексафторида серы, тетрафторида кремния, хлорфторокиси серы и т. д. [51]. [c.33]