Оптическая чистота ядерный магнитный резонанс

Читая работы классиков органической химии, невольно обращаешь внимание на то, с какой тщательностью и любовью описывают они полученные органические вещества, сколько внимания уделяют в этих описаниях очистке и характеристике веществ. В современных работах эта часть выглядит суше и лаконичнее для каждого вновь полученного вещества принято приводить данные его элементного анализа, брутто-формулу приводят также точки плавления и кипения, для жидкостей — показатель преломления. На основании данных, получаемых с помощью современных физико-химических методов исследования (оптических спектров, ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрии и др.), обычно удается составить представление о структуре вещества, не прибегая к классическим химическим методам установления строения, т. е. к постепенной деградации сложного вещества и исследованию получающихся при этом осколков. Такое описание создает зачастую у начинающего химика ложное представление, что современные методы исследования избавляют его от необходимости тщательной химической работы (прежде всего имеется в виду чистота препарата), чго эти новые методы якобы сами по себе способны дать правильный ответ. Изучающему химию важно внушить с самого начала, что современные методы исследования не исключили тщательности в его работе, а, наоборот, подняли требования к чистоте, индивидуальности органического вещества. Многие препараты, полученные по старым методикам и в свое время описанные как индивидуальные — при исследовании, например, методами хроматографии,— оказываются смесями. Между тем правильный анализ, точная температура плавления, правильная спектральная характеристика — все это может быть получено только при работе с хими- [c.354]

Аналогичные явления были исследованы в ферритах (наиболее понятны явления в феррите лития), причем уменьшение ширины линий спектра ферромагнитного резонанса до минимума было достигнуто другим путем [14]. Необходимо отметить только, что эти исследования были связаны с исследованиями упругих свойств, которые будут рассмотрены в разд. И,А. Существует еще одна область, где необходимы относительно чистые материалы,— исследование разбавленных растворов магнитных ионов в немагнитных кристаллических решетках. Оказалось возможным в разбавленных растворах исследовать свойства индивидуальных магнитных ионов в самом кристалле без каких-либо осложнений, обусловленных взаимодействием между ионами. Б экспериментах подобного рода приходится идти на компромисс между необходимостью разбавления растворов для уменьшения взаимодействия и исследованием свойств растворенных ионов. Рабочие концентрации составляют обычно 10 —10 %, причем чистота кристалла должна быть еще выше для устранения влияния других ионов. Было выполнено множество исследований методами электронного парамагнитного резонанса, ядерного магнитного резонанса, оптического поглощения и флуоресценции. Благодаря этим исследованиям в последние годы был достигнут определенный прогресс в изучении природы магнетизма. [c.32]

Другими преимуществами этого метода является относительно невысокая стоимэсть приборов и легкость проведения измерений. Хотя цена дорогих поляриметров может достигать 10 ООО долл., а для измерения в видимой и УФ-областях спектра может потребоваться спектрополяриметр, стоимость которого ещэ выше, использование ЯМР-спектроскопии для определения энантиомерной чистоты требует более дорогого оборудования и также хиральных веществ. Метод ядерного магнитного резонанса является более информативным при изучении ахиральных систем, но он не позволяет различать энантиомеры в рацематах, если не создать хирального окружения. Если же можно создать такое окружение для энантиомеров, то метод ЯМР предпочтителен по сравнению с измерением оптического вращения для определения степени расщепления, скоростей реакций, степени асимметрической индукции и оптической чистоты. В настоящее время оптическое вращение все еще остается наиболее простым методом для сравнения полученных величин с данными для известного соединения и для отнесения конфигурации. В отличие от ЯМР-спект роскопии оптическое вращение определяют для жидкого вещества или растворов в низкокипящих растворителях, содержащих только нужное соединение. Поэтому после определения вращения вещество можно легко выделить обратно. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология