Нитрозамины, масс-спектр

Hlta hl КМи 7 Записывали полный ионный ток, а соединения с близкими временами удерживания анализировали методом СИД, детектировались ионы с массами 74, 42 и 30 Концентри рование образца в ловушке значительно повысило чувствитель ность, а также исключило наложение мешающих примесей на масс спектры нитрозаминов [c.135]

Первое сообщение об определении N нитрозаминов в пище вых продуктах методом МСВР было сделано на конференции по анализу нитрозосоединений в 1971 г Масс спектрометр с раз решением 10 ООО позволил выделить молекулярные ионы N нит розаминов [309], разрешающая способность 15 000 была до статочной для детектирования ионов N0+ [315] Методика предложенная Теллингом и соавт [316], включала разделение на набивной колонке (полярная фаза), соединенной с масс спектрометром высокого разрешения (фирма АЕ1, М5 902) через сепаратор со стеклянной крошкой Разрешение 15 000 обеспечивало разделение ионов N0+ и других ионов с номинальной массой 30 за исключением С 0+, при удовлетвори тельной чувствительности Дополнительное доказательство на личия N нитрозаминов было получено на основании полных масс спектров низкого разрешения Этим методом нитрозами ны в ряде мясных продуктов были определены с пределом обнаружения 25 мкг на 1 кг образца [317—319] [c.135]

Эффективность исследования сложных смесей в виде производных можно проиллюстрировать на примере анализа N-нит-розаминов (НА). N-Нитрозамины, легко образующиеся из нитритов, аминов и веществ, содержащих аминогруппу, присутствуют в самых различных объектах. Не исключена возможность образования НА из нитритов и аминов в условиях технологической обработки и хранения пищевых продуктов. Существующие методы определения НА отличаются сложностью стадий извлечения и особенно очистки экстрактов, а также трудностью интерпретации хроматограмм и расшифровки масс-спектров (вследствие совпадения пиков НА и некоторых примесных веществ). [c.129]

Для разработки методики смесь перечисленных К-нитрозами-нов (по 10 нг каждого соединения) разделяли на стеклянной капиллярной колонке 30 мХ0,3 мм с фазами иСОК НВ-5100 и 5Е-30 в режиме программирования температуры (6°С/мин) от 40 до 200 °С и при скорости потока гелия 1,3 мл/мин. Эти условия обеспечивали вполне удовлетворительное разделение смеси НА (рис. 4.14а), что позволило получить хорошую воспроизводимость площадей пиков на масс-фрагмеитограммах и РГХ и идентифицировать по масс-спектрам каждый компонент искусственной смеси. Однако анализ НА, выделенных из пищевых продуктов, протекает значительно сложнее реконструкция хроматограммы по характеристическим ионам Ы-нитрозаминов позволила с достаточной степенью надежности обнаружить лишь НПип (рис. 4.146). Для остальных НА не удалось устранить наложение масс-спектров примесей макрокомпонентов экстракта, имеющих время удерживания, близкое к анализируемому НА. При этом практически невозможно обнаружить НА ранее не изученной структуры. Применение химической ионизации повышает характеристичность масс-спектров НА и, соответствеи- [c.130]

Количественное определение проводили по величинам площадей пиков, зарегистрированных по пику иона (СНз)2НСюН7 (масса 171), максимальному в спектрах всех дансиламидов Метод пригоден для количественного определения нитрозаминов в смесях при содержании 3 нг и более Относительное стандартное отклонение составляет 0,127—0,128 С помощью [c.136]

На индивидуальных дансиламидах было определено соотношение между количеством вещества и площадью пика, которое в интервале от 1 до 50 нг носит линейный характер. Относительное стандартное отклонение для различных НА составляет 0,12—0,22. При этом абсолютные величины площадей пиков на масс-фрагментограмме для 1 нг каждого нитрозамина в условиях хромато-масс-спектрометрического анализа составляют более 10 000 уел. ед., что позволяет оценить предел обнаружения НА в 10 ° г/мкл при отношении сигнал/шум 10 1. Таким образом, усиление характеристичности спектра за счет увеличения молекулярной массы соединения и связанное с этим повышение числа возможных каналов детектирования привело к значительному понижению предела обнаружения [145]. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология