Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фотометрические методы определени нитрозо солью

    Фотометрический метод с нитрозо-К-солью используется для определения кобальта в рудах и концентратах [27, 85, 282, 325]. Герин [783] рекомендует следующую методику. [c.180]

    Для фотометрического определения кобальта наиболее подходяш,ими органическими реагентами являются 1-нитрозонафтол-2, 2-нитрозонафтол-1, нитрозо-К-соль. Эти реагенты содержат характерные нитрозо-гидроксильные группировки, являющиеся в определенных условиях специфичными для кобальта. Указанные реагенты обладают высокой чувствительностью. Два первых используются в экстракционно-фотометрических методах определения кобальта, последний — для его определения в водных растворах. Давно известный роданидный метод, который может применяться как в экстракционно-фотометрическом варианте, так и без экстракции, обладает значительно меньшей чувствительностью (более чем на порядок) и применяется для фотометрического определения относительно больших количеств кобальта. [c.208]


    Фотометрические методы. Для фотометрического определения кобальта наибольшее значение имеют методы, основанные на применении реактивов 1-нитрозо-2-нафтол, 2-нитрозо-1-нафтол, 2-нитрозо-1-наф-тол-4-сульфокислота, 1 -иитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (нит-розо-К-соль), которые с кобальтом образуют окрашенные комплексные соединения. Эти реактивы можно использовать для определения кобальта в присутствии меди, никеля, железа и других катионов, которые хотя и образуют окрашенные соединения, однако легко разрушаются кислотами, в то время как комплексные соединения кобальта устойчивы. [c.314]

    Принцип метода. Метод основан на поглощении карбонилов кобальта и продуктов их разложения на воздухе азотной кислотой и последующем фотометрическом определении ионов кобальта по реакции с нитрозо-Р-солью. [c.252]

    Метод предусматривает два варианта фотометрического определения кобальта в вытяжках из почвы (1 М азотной кислоты) - с ПАН и с нитрозо-Я-солью. [c.260]

    Кроме перечисленных методов, авторы предлагают для фотометрических методов определения меди ряд других органических реагентов алюминон 145], производное тимолового синего 146], тайрон 1147 , оксиновый синий [148], DAXIM 149 , сульфонамидин Т 150 , натриевую соль 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты 151], дицинхоииновую кислоту 152, 153 , вариаминовый синий (на основе окислительно-восстановительного действия) 154 . [c.249]

    В фотометрических методах определения урана применяются и другие органические реагенты, в том числе кристаллический фиолетовый [113а1, бромпирогаллоловый красный [114], ализарин S [115], диэтилдитиокарбамат аммония 1116], нитрозо-К-соль 1117], бензогидроксамовая кислота 1118], циннамоилфенилгидроксиламин [119], глиоксаль-бмс-(2-оксианил) [120], ацетилацетон [121], теноилтрифторацетон [122], аскорбиновая кислота 1123, 124], койевая и меконовая кислоты [125]. [c.423]

    Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]


    Концентрирование следов кобальта при его определении в цирконии и циркалое осуществляется экстракцией в форме диэтилдитиокарбамината или этилксантогената кобальта [343] определение кобальта заканчивают фотометрическим методом с использованием нитрозо-Н-соли. [c.206]

    Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

    Фотометрический метод, описанный на стр. 40, основан на реакции кобальта с нитрозо-Р-солью. Этот метод применим для определения кобальта в 2г10, 2г30 и в гафнии и используется в тех случаях, когда спектральные методы неприменимы или когда необходим точный анализ. К анализируемому сплаву 2г30, содержащему медь, до растворения пробы добавляют 0,1 г высокочистого титана, а осажденную медь перед окислением раствора азотной кислотой отфильтровывают. [c.133]

    Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

    Другой метод определения — ионообменный хроматографический метод — основан на сорбции хелатного аниона кобальтнитрозо-R Пропускают раствор хелатного соединения кобальта в хлорной кислоте через колонку, заполненную окисью алюминия, промытой хлорной кислотой. Хелатное соединение кобальта и избыток реагента сорбируются на окиси алюминия, вытесняя перхлорат-ион. Другие металлы, которые не взаимодействуют с нитрозо-Н-солью, проходят через колонку. Избыток реагента затем вымывают горячей разбавленной азотной кислотой. Наконец вымывают комплекс кобальта разбавленной серной кислотой и определяют кобальт фотометрически. Этот метод (указания к проведению которого приведены ниже) можно применить для определения кобальта в присутствии меди, цинка, никеля и хрома, хотя в присутствии никеля и хрома получаются, по-видимому, завышенные результаты, если отношение содержания хрома и никеля к содержанию кобальта неблагоприятно. Так, при содержании кобальта в стали, равном 0,084 (при соотношении Сг Ni = = 18 9), в результате анализа получено в среднем значение 0,092% Со. В железной болванке, содержащей 0,006% кобальта, при анализе было получено 0,005%. [c.385]

    При определении валовых форм кобальта(П), меди(П) и цинка по методу Г.Я. Ринькиса органические вещества почвы озоляют прокаливанием в муфеле, действием смеси неорганических кислот или чаще всего действием паров азотной кислоты с последующим растворением остатка в соляной кислоте. В полученном солянокислом растворе определяют содержание меди и цинка фотометрически в виде комплексов с дитизоном. Кобальт определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-солью при pH 6. Мешающее действие железа(П1) устраняют добавлением смеси фосфор>-ной и азотной кислот. Но помимо железа на определение кобальта влияет [c.355]


    Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

    Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

    Существует лишь несколько чувствительных реагентов на кобальт. Одним из них, применяемым для анализа силикатных пород, является нитрозо-Н-соль. Ниже приведен метод, использующий этот реагент с последующей экстракцией дитизоном. К другим реагентам, предложенным для фотометрического определения кобальта в силикатах, относятся ЦДТА, 2-нитрозо-1-нафтол [13] и роданид с три-н-бутиламином [14].  [c.200]

    При определении валовых форм кобальта (II), меди (II) и цинка по методу Г. Я. Ринькиса органические вещества почвы озоляют прокаливанием в муфеле, действием смеси неорганических кислот, или, чаще всего, действием паров азотной кислоты с последующим растворением остатка в соляной кислоте. В полученном солянокислом растворе определяют содержание меди и цинка фотометрически в виде комплексов с дитизоном. Кобальт определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-солью при pH 6. Мешающее действие железа (III) устраняют добавлением смеси фосфорной и азотной кислот. Но, помимо железа, на определение кобальта влияет присутствие меди и цинка, удаление которых методикой не предусмотрено. Для отделения ионов кобальта от меди и цинка целесообразно использовать катионный обмен .  [c.406]

    По методу Я- В. Пейве доступный растениям кобальт (П) извлекают из почвы 10%-ной соляной кислотой и определяют фотометрически в виде оранже-во-красного комплекса с нитрозо-К-солью (после устранения окраски мешающих соединений железа и никеля действием азотной кислоты). Для анализа бедных кобальтом почв предусмотрено концентрирование солянокислой вытяжки путем многократного выпаривания, что увеличивает продолжительность анализа, и, по-видимому, ведет к частичной потере микроэлементов. Многократное выпаривание необходимо и перед фотометрическим определением подвижной меди (II) по Я. В. Пейве в 1 н. солянокислой вытяжке из почвы с помощью 8-меркаптохи нолина (вместо этого целесообразнее применять катионообменное концентриро вание, лишенное недостатков, связанных с многократным выпариванием). [c.407]

    Метод Г. Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. соляной кислотой, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 н. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и перекись водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа (III) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт (II) определяют фотометрически в виде комплекса е нитрозо-К-солью при pH 6. Подвижную медь (II) определяют при pH 2, а обменный цинк при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления ме- [c.407]

Смотреть страницы где упоминается термин Фотометрические методы определени нитрозо солью: [c.452]    [c.452]    [c.84]    [c.30]    [c.133]    [c.216]    [c.84]    [c.166]    [c.386]    [c.368]    [c.245]   
Аналитическая химия кобальта (1965) -- [ c.138 , c.140 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Нитроза

Нитрозил-ион

Нитрозо

Нитрозо соль



© 2025 chem21.info Реклама на сайте