Масс-спектрометр ион-циклотронный с фурье-преобразованием

Масс-спектрометрия ион-циклотронного резонанса с фурье-преобразованием [c.277]

В усовершенствованном методе (с приставкой Фурье) проводится быстрое сканирование в пределах всего интересующего диапазона частот (20 кГц до 10 МГц при В = 1-2 Тл) за 1 мс. Это заставляет все ионы в заданном диапазоне массовых чисел циркулировать в фазе, т.е. поглощать энергию, когда их циклотронная частота совпадает с радиочастотой. Как результат такого поглощения энергии при резонансах на верхней и нижней пластинах ячейки индуцируется импульсный ток, который можно регистрировать, предварительно усилив его электронным усилителем. Величины сигналов обусловлены количеством ионов данной конкретной массы, находящихся в ячейке, циклотронная частота которых совпадает с радиочастотным электрическим полем. Полученные в результате сигналы в измеряемом промежутке представляют собой совокупность импульсов от ионов всех анализируемых масс и, следовательно, содержат всю информацию об образце, которую дает МС рассматриваемого типа. С помощью специального преобразования можно перейти от полученной временной зависимости величин импульсов за определенный отрезок времени к зависимости их ох частоты, которая непосредственно связана с массами ионов. В результате такого преобразования получается традиционный масс-спектр анализируемых ионов. Сама процедура перехода к масс-спектрам называется преобразованием Фурье. В МС-ПФ достигнуто рекордное для масс-спектрометрии разрешение 250000-280000 и более [22], Как следз ет из соотношения (7.13), в МС-ПФ не надо калиброваться по массам с помощью стандартов, т.к. этот метод дает точное значение масс анализируемых ионов. [c.858]

Четвертый тип масс-анализаторов — циклотронно-резонансный масс-анализатор с фурье-преобразованием (ИЦР-ФП-спектрометр или МСФП, масс-спектрометр с фурье-преобразованием), еще пока не получил широкого распространения в аналитической практике. Для разделения ионов используют ячейки различной геометрии на рис. 9.4-7,е изображена кубическая ячейка. Ячейка находится в магнитном поле В. Ионы образуются либо внутри ячейки, либо во внешнем ионном источнике. Ячейка состоит из двух расположенных напротив друг друга пластин-ловушек, двух возбуждающих пластин [c.277]

Масс-анализатор ИЦР, называемый также масс-спектрометр с преобразованием Фурье (МС-ПФ), в последнее время находит все большее применение для аналитических целей [16, 22, 60]. Основным элементом спектрометра ИЦР (с наличием или без Ф)фье-приставки) является прямоугольная шестиэлектродная ячейка со стороной, равной нескольким сантиметрам, внутри которой создается высокий вакуум и сильное магнитное поле (рис. 7.14). В ней производится ионизация исследуемых молекул импульсным пучком электронов (в течение 1-5 мс) или другим методом. Образовавшиеся ионы движутся в магнитном поле по циклическим траекториям с так называемой циклотронной частотой со , определяемой указанным соотношением (7.13). Ионы удерживаются в ячейке с помощью потенциальной ямы, образованной наложением положительного напряжения 1,0 В) на боковые пластины и отрицательного напряжения (== -0,5 В) на верхнюю, нижнюю и две торцевые пластины. Разделение по массам достигается в результате подачи переменного радиочастотного поля с частотой оз на верхнюю и нижнюю пластины. Если частота электрического поля совпадает с циклотронной частотой (со/ = сом), то ионы будут поглощать энергию и их скорость и радиус траектории увеличатся. Все ионы с отношением М е будут циркулировать в фазе с радиочастотным возбуждением. Энергию, поглощаемую ионами в резонансе, измеряют с помощью специальной схемы. Однако схема работает только при частоте выше 75 кГц, что ограничивает анализ ионов с большими массовыми числами. [c.858]

Совр. метод масс-спектрометрии с использованием Ц. р.-спектрометрия ИЦР с преобразованием Фурье (ИЦР ПФ). Резонансное поглощение ионами электромагн. энергии происходит в анализаторе. Высокочастотное электрич. поле Позволяет вдентифицировать ионы по резонансному поглощению энергии при совпадении частоты поля и циклотронной частоты ионов с послед. фурье-анаг1изом (см. Фурье-спектроскопия) сигнала. Интенсивность сигнала от фуппы ионов массы т,- и заряда представляет собой экспоненциально затухающую косинусоиду [c.375]

Для проведения микроанализа лазерный луч (обычно излучение учетверенной частоты К(1 АС-лазера, А = 266 нм, длительность импульса 10-20 не) фокусируют в пятно диаметром 1-2 мкм на поверхности образца при помощи оптического микроскопа. В результате лазерного импульса генерируются атомные и молекулярные ионы, которые анализируются во времяпролетном масс-спектрометре. Недавно в ЛММС-приборах стали использовать спектрометры ион-циклотронного резонанса с фурье-преобразованием. [c.321]

Было осуществлено также соединение капиллярной ГХ с масс спектрометром высокого разрешения ионного циклотрон ного резонанса с Фурье преобразованием [113] Струйный интер фейс обеспечивал давление в ионном источнике 6 10 Па при этом достигалось разрешение порядка 20 000 (на полувысоте пи ка) в области т/г 156 Хотя экспериментально невозможно получить полный масс спектр высокого разрешения из за слишком большого объема и скорости передачи информации в этих условиях (в соответствии с теоремой Хайквиста, устанавливающей необходимую скорость передачи данных), этот метод может использоваться в режиме селективного ионного детектирования, с переключением регистрируемых ионов в диапазоне более 80 а е м за время 300 мс при разрешении 20 000 Этого доста точно для воспроизведения профиля пиков при использовании капиллярных колонок [c.64]

По темпам развития, по технической оснащенности и по использованию в различных областях науки МС-метод занимает в последнее десятилетие одно из первых мест [1]. Это стало возможным благодаря широкому применению искровой и лазерной масс-спектрометрии [10, 11, 25, 27], сочетанию МС-анализ с газовой хроматографией в режиме on-line [6, 26, 28] и особенно созданию масс-спектрометров, в которых для генерации ионов использованы тлеющий разряд и индуктивно-связанная плазма [2, 7-9, 21, 29-32]. С появлением приборов, работающдх на принцрше ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием, стало вполне реальным получать разрешение по массе 290000 и более, что дает возможность легко разделять сложные ионы с одинаковыми массовыми числами, не прибегая к стандартным образцам [16,22,33-36]. [c.841]

МСФП основана на более старом методе, известном как ион-циклотронный резонанс (ИЦР), см., например, [15]. Этот метод никогда не позволял добиться значительных успехов, исключение составили лишь кинетические исследования ион-моле-кулярных реакций в газовой фазе,. Приемлемый диапазон масс ограничен 280 а. е. м. при единичном разрешении 200. С введением методов, основанных на преобразовании Фурье, как увидим дальше, диапазон масс можно расширить значительно выше 1000, а разрешение при этом может быть таким же, как у масс-спектрометров с двойной фокусировкой. [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология