спектрометры спектрометры с фурье-преобразование

Спектральное разрешение в спектрометрах с фурье-преобразованием определяется расстоянием, на которое нужно переместить движущееся зеркало. Оптическая разность хода 1 см соответствует физическому перемещению [c.176]

Рис. 9.2-12. КР-спектр антрацена, а — на обычном спектрометре с монохроматором, возбуждение при 514,5 нм (спектр флуоресценции перекрывается с КР-спектром) б —на КР-спектрометре с фурье-преобразованием, возбуждение при 1,06 мкм.

Чем определяется спектральное разрешение а) в ИК-спектрометрах с монохроматорами и б) ИК-спектрометров с фурье-преобразованием Приведите примеры. [c.199]

Так называемые широкие линии в спектрах ЯМР могут иметь ширину до 1Q5 Гц. Возможностью регистрировать ЯМР спектры практически с любой шириной линий обладают современные импульсные спектрометры с фурье-преобразованием сигнала ССИ. Для записи линий с шириной порядка 10 Гц используют иногда и стационарные спектрометры с регистрацией первой производной сигнала, например, при изучении спектров ЯМР твердых тел. Практически всегда запись первой производной кривой поглощения практикуется в спектроскопии ЭПР (см. гл. П1). [c.17]

Мультиплексные системы (спектрометры с фурье-преобразованием) [c.174]

Таблица 9.2-2. Материалы для изготовления светоделителей ИК-спектрометрах с фурье-преобразованием

Рис. 9.2-11. Оптическая схема КР-спектрометра с фурье-преобразованием.

Каковы преимущества и недостатки КР-спектрометров с фурье-преобразованием по сравнению со спектрометрами с монохроматорами [c.199]

Если приложить к образцу в спектрометре ЯМР очень мощный импульс электромагнитного излучения, то практически все ядра могут перейти в возбужденное магнитное состояние. Если сразу вслед за этим приложить еще один импульс, то поглощение энергии будет невелико, так как система насыщена. В наиболее широко применяемых спектрометрах ЯМР для уменьшения эффекта насыщения используют радиочастотное поле малой интенсивности. Однако в импульсных ЯМР-спектрометрах с фурье-преобразованием. применение мощных импульсов приводит к высокой степени насыщения. Использование повторных импульсов не позволяет получать полезную информацию, если возбужденные ядра не релаксируют достаточно быстро в состояние, характеризующееся равновесным распределением энергии. Релаксация происходит за счет взаимодействий ядер с флуктуирующими магнитными полями окружения. Релаксация органических молекул в растворе происходит в основном за счет флуктуаций, обусловленных движением электрических диполей, находящихся в непосредственной близости. Однако даже при наличии таких взаимодействий времена релаксации протонов в воде могут измеряться секундами. [c.345]

Однако обычно для этого используют специальные импульсные методы ЯМР. Проще всего величину Т измерить на спектрометре с фурье-преобразованием в присутствии изотопа С. Часто времена Т и Т2 пытаются использовать-для получения информации о динамических характеристиках системы. В этом случае определяют взаимосвязь между Т или Гг, с одной стороны, и временем корреляции Хс для исследуемых ядер — с другой. Величина Тс — это временная [c.345]

МАСС-СПЕКТРОМЕТРЫ С ФУРЬЕ-ПРЕОБРАЗОВАНИЕМ [c.53]

Все большее распространение получают сейчас масс-спектрометры с фурье-преобразованием. Устройство таких приборов очень простое. Они содержат ловушку ионов, образуемую шестью электродами, которые помещены в высокий вакуум и однородное магнитное поле (сверхпроводящий магнит). Такая ячейка одновременно может быть источником ионов, масс-анализатором и детектором, разделенными во времени, но не в пространстве. Будучи ионными ловушками, масс-спектрометры с [c.53]

После разработки технологии использования спектрометра с Фурье-преобразованием и частотой 300 МГц улучшились чувствительность, разрешение и другие параметры. В этом случае наблюдается зависимость расположения пиков от плотности цепей сетки, связанная с разницей в локальных полях внутри набухшего геля. Кроме того, растворитель, содержащийся в геле, также вносит вклад, а тетраметилсилан (ТМС), применяемый в качестве стандарта, имеет один [c.514]

В спектрометре инфракрасное излучение расщепляется на два луча, один из которых проходит через исследуемый образец, а другой является стандартом для сравнения. Затем с помощью электронных устройств сравниваются интенсивности двух лучей и на ленте самописца регистрируется зависимость относительной интенсивности света, прошедшего через исследуемый образец, от длины волны (волнового числа). Таким образом, время, затрачиваемое на регистрацию спектра, определяется той скоростью, с которой перо самописца вычерчивает кривую в рабочем диапазоне длин волн. Это ограничение можно преодолеть, воспользовавшись спектрометрами с фурье-преобразованием, которые позволяют автоматически сканировать спектр с очень высокой скоростью. Данные, полученные в результате многократного сканирования спектра, накапливаются в памяти компьютера при необходимости из спектра вещества можно вычесть спектр фона, а сам спектр воспроизвести в виде обычного графика. [c.38]

Спектрометры с фурье-преобразованием довольно дорога, однако их высокая стоимость окупается чрезвычайно большой скоростью регистрации спектров и резким снижением количества вещества, необходимого для анализа. В силу присущих [c.38]

Рнс. 7.14. Ячейка ИЦР-масс-спектрометра с Фурье-преобразованием объемом около 10 [c.858]

Масс-спектрометрия e фурье-преобразованием вошла в число аналитических мето- [c.234]

Колебательные частоты настолько характеристичны, что их набор, который легко измерить для любой молекулы, может служить своего ряда отпечатками пальцев молекулы. Такие отпечатки пальцев можно снять единожды, а затем использовать для идентификации этого вещества в образце и определения его содержания. Частоты колебаний связаны также со строением и прочностью связей. Поэтому по ним можно изучать архитектуру молекул. Если исследуется неизвестное соединение, то определить, что это за соединение, проще всего, измерив его ИК-спектр. Высокая информативность ИК-спектроскопии сделала ее рутинным средством диагностики в химии. На большом химическом факультете, где проводятся исследования, может работать 5-10 ИК-спектрометров, начиная от простого прибора с низким разрешением, который служит для обучения на первом году специализации, до обладающего высоким разрешением ИК-спектрометра с фурье-преобразованием, применяемого для определения молекулярной структуры и специальных исследований. [c.245]

Современный вариант — ИК-спектрометрия с Фурье преобразованием сигнала (ИК-Фурье). [c.549]

Рис. 4-6. Интерферометр Майкельсона, используемый в ИК-спектрометре с фурье-преобразованием.

В дальней ИК-области спектрометры с фурье-преобразованием играют особенно важную роль. Стоимость их изготовления для работы в этой области ниже, чем при работе в других областях, потому что требования к механической системе менее жесткие. [c.112]

Углерод-13. Чувствительность ядра этого важнейшего изотопа слишком мала, чтобы можно было применять обычный сканирующий спектрометр ЯМР. Некоторые преимущества дает повторное сканирование с сохранением сигналов в электронной памяти и автоматическим усреднением (на многоканальном анализаторе), а также химическое обогащение образца С, однако здесь необходим спектрометр с фурье-преобразованием, [c.291]

Спектрометры с фурье-преобразованием производятся несколькими фирмами, концентрирующими свои усилия в области С-ЯМР, однако многие модели пригодны также для протонов и прочих ядер. Такие приборы обязательно оснащены встроенной ЭВМ. [c.293]

Рис. 22-16. Ячейка ИЦР-масс-спектрометра с фурье-преобразованием объемом около 10 смз [14].

При исследовании окислительной кристаллизации полиэтилена методом ИК-спектроскопии использовались линии при 1894 см для кристаллических областей, при 1303 см для аморфных областей и полоса поглощения карбонильной группы при 1715 см- [31]. Распределение кислородсодержащих групп по поверхности полиэтилена и полипропилена было найдено из данных по ослаблению полного внутреннего отражения [32]. Полосы поглощения кристаллического полиэтилена, ориентированного под давлением в капиллярном вискозиметре, были определены из инфракрасных поляризованных спектров, полученных на спектрометре с фурье-преобразованием [33]. [c.42]

В последние годы в практике все шире используется импульсная Фурье-спектроскопия (ЯМР на ядрах С). В ЯМР-спектрометрах с Фурье-преобразованием в приемнике детектируется не сигнал поглощения или дисперсии (что имеет место в стационарных спектрометрах без Фурье-преобразова-ния), а сигнал спада свободной индукции (ССИ), который генерируется путем воздействия на образец ВЧ-импульсов определенной частоты. Наблюдение поведения системы ядерных спинов проводится по окончании каждого импульса, т. е. после выключения высокочастотного поля (ВЧ). Сигнал, детектируемый в приемнике, называют сигналом свободной индукции. [c.35]

Можно выделить три этапа в становлении и развитии спектроскопии ЯМР Первым этапом можно считать период от первых публикаций до появления первых промышленных спектрометров с Фурье-преобразованием (1957—1968 годы). Вторым этапом можно считать время, когда исследователи измерили спектры практически всех важных классов органических молекул (1969—1972 годы). С 1973 года, когда спектроскопия ЯМР нашла признание и в некоторых малоосвоенных методом ЯМР областях (таких, как биохимия и природные соединения, при исследовании ионов, радикалов и промежуточных комплексов, а также при изучении полимеров, ме-таллорганических, фосфорорганических и других соединений), начался третий этап ее развития, характеризующийся крупными достижениями. [c.137]

При оценке скорости распада ПАН следует иметь в виду, что она, как и скорости распада других пероксинитратов, увеличивается при контакте с поверхностью сосуда и другими материалами. Изучение термического распада ряда пероксинитратов в смоговой камере, где контроль за составом продуктов осуществлялся с помощью ИК-спектрометра с фурье-преобразованием, позволило установить [53] состав продуктов, образующихся при больших степенях разложения в атмосфере воздуха (при атмосферном давлении смеси). [c.179]

Б настоящее время производятся спектрометры с фурье-преобразованием, укомплектовагшые базами данных спектров. Это свидетельствует о важности использования ИК- и КР-спектров для получения полной структурной информации о многоатомных системах (рис. 9.2-1). [c.165]

Так как интенсивности КР-сигналов пропорциональны четвертой степени мощности возбуждающего излучения, излучение Аг-лазера на 488 нм дает сигнал рассеянного излучения почти в три раза больший, чем He-Ne-лазер при такой же выходной мощности. Лазеры в видимой области часто работают при 100 мВт, а мощность Кс1 АС-лазера можно увеличить до 350 мВт, и при этом пе происходит фотоиндуцируемого разрушения органических соединений. При работе с ИК-лазерами флуоресценция обычно не мешает определению, поскольку энергии излучения не хватает для возбуждения характеристических электронных переходов. Из-за относительно низкой эффективности подобных источников К(1 АС-лазеры в КР-спектроскопии можно использовать только в спектрометрах с фурье-преобразованием. [c.170]

КР-спектрометры с фурье-преобразованием (ФП) основаны на интерферометре Майкельсона. В данном случае можно работать с единственным светоделителем (СаГг) во всем спектральном диапазоне (4000-10 см ), потому что существующие лазеры генерируют излучение в области 10000 см (1,06мкм), а рамановский эффект вызывает колебательные сдвиги максимум на 4000 см от возбуждающей линии. Этот интервал хорошо укладывается [c.177]

Главное преимущество КРФП-спектрометров заключается в возможности использования К(1 АС-лазеров для возбуждения КР-линий без возбуждения флуоресценции (почему ). Поскольку рамановский эффект при длине волны 1,06мкм очень слабый (почему ), в этом случае только мультиплексные системы позволяют получить спектры с хорошим отношением сигнал/шум. На рис. 9.2-12 приведено сравнение спектров флуоресцирующего образца, полученных на обычном спектрометре и спектрометре с фурье-преобразованием. [c.179]

Рамановская спектроскопия все более интенсивно применяется для анализа биологических систем благодаря возможности изучения малых объемов и водных растворов. Конформационные изменения белков, нуклеиновых кислот и пептидов в липидах и мембранах можно легко отследить in situ (т. е. в естественном состоянии), поскольку вода почти неактивна в КР-спектре. Многие биологические образцы флуоресцируют, поэтому для получения КР-спектров следует применять КР-спектрометры с фурье-преобразованием (почему ). [c.197]

Ценным методом является пиролитическая хроматография. Пиролизу при 600 °С подвергают главным образом остаток после экстракции резины растворителем, летучие продукты пиролиза разделяют хроматографически. Полученные пирограммы сравнивают с хроматограммами из банка данных и надёжно идентифицируют полимер. Применение масс-спектрометра или ИК-спектрометра с Фурье-преобразованием в качестве детектора помогает полностью разделить и установить продукты пиролиза. [c.583]

Другие типы масс-спектрометров. В меньшей степени в газовой хроматографии используют другие масс-спектрометрические детекторы. Это масс-спектрометры с фурье-преобразованием (ФП-МС), времяпролетные масс-спектрометры (ВП-МС) и тандемные масс-спектрометры (МС-МС). В большинстве случаев значительно более высокая стоимость и сложность проведения эксперимента препятствуют широкому использованию этих методов. Будучи очень популярным для ВЭЖХ-детектирования, метод МС-МС реже используется в ГХ. Преимущества очень высокой селективности МС-МС-устройства при различных режимах работы очень привлекательны и могут быть решающими для определения соединений на низком уровне в сложных матрицах (например, определение диоксинов в объектах окружающей среды). [c.606]

Газовая хроматография с инфракрасным детектированием в настоящее время подразумевает использование инфракрасных спектрометров с фурье-преобразованием (ФПИК). Несмотря на то, что в ранних работах [14.2-5] в качестве ГХ-детекторов использовали приборы с решеточными монохроматорами, их широкое применение для следового органического анализа затруднялось из-за ряда недостатков. В основном решеточные приборы фуржциониро-вали слишком медленно и были малочувствительными для успешного использования в качестве ГХ-детекторов в органическом анализе следов. [c.609]

Ионная ловушка (ITD) Времяпролетный (ТОР) Масс-спектрометры с фурье-преобразованием (FTMS) [c.15]

Поэтому необходимо проведение подробного анализа продуктов с использованием одного или нескольких аналитических методов в качестве примера можно привести сочетание типовых приборов FTS 60 ( Fa, Bio Rad ) и TGA 1000 ( Fa. Polymer Laboratories ). В этом комплексном методе нет необходимости в приготовлении пробы образца во время нагревания образца через дериватограф проходит поток газа-носителя, уносящий продукты разложения полимера в камеру ИК-спектрометра. При анализе высвобождающихся при ТГА газообразных продуктов в ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием можно сказать, какие вещества вьщеляются и при какой температуре. Поскольку газ-носитель и газообразные продукты разложения полимера имеют температуру порядка 200 С, конденсация паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см и спектры функциональных [c.396]

Газовые и высокоэффективные жидкостные хроматографы традиционно являются наиболее широко используемыми приборами для рутинных анализов загрязнителей объектов окружающей среды. С недавнего времени капиллярная хромато-масс-спектрометрия стала весьма важным инструментом в мониторинге загрязнителей окружающей среды. В то же время и другие комбинированные аналитические системы (например, капиллярный газовый хроматограф с атомно-эмиссионным детектором или ИК-спектрометром с Фурье-преобразованием, а также сочетание ВЭЖХ и масс-спектрометрии) появляются во все большем количестве в обычных лабораториях. Потенциальные преимущества тонкослойной хроматографии пока еще перевешиваются утомительным характером ее технологии. Другая техника, включающая сверхкритическую хроматографию (СКХ) и капиллярный электрофорез, описана в главе 14. [c.26]