ИЗО с помощью внутреннего стандарта

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

С использованием масс-спектрометра высокого разрешения можно измерить молекулярные массы с точностью до 10 а.е.м. и ниже при помощи внутреннего стандарта известной массы. Однако даже с этой точностью редко получают четкое совпадение с одним элементным составом. Число возможных составов возрастает с увеличением числа элементов, которые, как предполагается, присутствуют в молекуле, и с увеличением молекулярной массы, но число возможных комбинаций в этом списке обычно относительно невелико. Это иллюстрирует пример в табл. 9.4-7 только четыре из пятнадцати возможных комбинаций для массы 126,05 0,05 приводят к разумным структурам. Однако в большинстве случаев возможно наличие изомеров. Для того чтобы различить изомеры, требуется обработать полный масс-спектр и, возможно, использовать другие методы, например спектроскопию ЯМР. [c.289]

В чем сущность количественного анализа в ИК-спектроскопии с помощью внутреннего стандарта [c.140]

При исследовании суспензии трудно определить толщину ее слоя. Количественный анализ суспензий можно проводить с помощью внутреннего стандарта. К навеске исследуемого образца добавляют известное количество вещества, не взаимодействующего с компонентами образца и имеющего легко измеряемую полосу поглощения. Измеряют относительные оптические плотности компонентов образца по отношению к полосе стандарта, которые не зависят от толщины пленки суспензии. В качестве стандартов можно применять карбонат кальция, азид натрия, D-аланин, нафталин, роданид свинца и роданид калия [27]. Роданиды при 4,8 мкм имеют сильную полосу, обычно не перекрывающуюся с полосами поглощения образцов. [c.476]

Значительное отклонение (3,6%) от истинного содержания акрилонитрила в смесях акрилонитрил — ацетонитрил наблюдается только для смесей, содержащих около 50% акрилонитрила. Эта ошибка исключается с помощью внутреннего стандарта. [c.184]

Наличие акролеина, особенно в количестве более 10%, приводит к значительным ошибкам определения акрилонитрила и акролеина. Эти ошибки также могут быть снижены с помощью внутреннего стандарта. Из вышесказанного следует, что без применения внутреннего стандарта можно анализировать смеси нитрилов, содержащие меньше 10% акролеина и не содержащие воды. Сходимость параллельных анализов искусственных смесей и технических продуктов вполне удовлетворительная (см. табл. 2 и 3). Продолжительность анализа смесей (акролеин, акрилонитрил, ацетонитрил) составляет 15 мин, продолжительность анализа водных растворов нитрилов 25 мин. [c.184]

Непосредственный ввод образца в ионный источник является одним из основных методов ввода нри анализе тяжелых фракций нефти. При его использовании необходимо учитывать, что возможно неполное испарение, поэтому желательно весовым методом или с помощью внутреннего стандарта контролировать количество испарившегося образца. При больших температурах возможно термическое разложение компонентов образца. [c.91]

С помощью меченых соединений часто изучают механизмы фрагментации молекул органических соединений в условиях масс-спектрометрии. В этом случае по сдвигу массового числа осколочного иона в спектре селективно меченного соединения можно определить состав иона, изучить процессы миграции атомов и групп атомов. Синтез меченых соединений используют также для решения структурно-аналитических задач. Меченые аналоги изучаемого вещества широко применяют в качестве внутренних стандартов при количественных масс-спектрометрических определениях веществ в больших объемах жидкостей, в частности биологических. С помощью масс-спектрометрии определяют содержание конкретного вещества и положение метки в изотопно-меченых аналогах при изучении механизмов органических реакций и путей трансформации биологически активных веществ в живых организмах и культуральных жидкостях. [c.76]

О возможности устранения влияния вязкости при ПААА с помощью внутреннего стандарта можно судить по данным табл. 33. Аналитический сигнал определяли при всасывании [c.152]

Разработан метод определения бензола, толуола, этилбензола и суммы ксилолов в углеводородных фракциях с т. кип. до 140° С. Количественное содержание ароматических углеводородов определяется при помощи внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используется н.октан, отсутствующий в анализируемом образце, пик которого расположен между пиками бензола и толуола. [c.148]

Цель работы. Определить содержание элемента при помощи внутреннего стандарта, в качестве которого взят другой элемент. [c.158]

Принцип метода. Основан на экстракции 2-метокси-З,6-дихлорбензойной кислоты из водных растворов, почвы, сухой и зеленой растительной массы органическими растворителями, метилировании извлеченной кислоты в метиловый эфир и анализа эфира газожидкостной хроматографией на хроматографах типа Цвет 1-64 или ЛХМ-7А с пламенно-ионизационным детектором. Количество метилового эфира 2-метокси-З,6-дихлорбензойной кислоты определяется с помощью внутреннего стандарта, в качестве которого используют метиловый эфир 2,4-дихлорбензойной кислоты. [c.185]

Соединения с молекулярной массой менее 500 были выделены из полихлоридных смол, употребляемых для упаковки пи щевых продуктов, путем экстракции эфиром с последующим фракционированием на сефадексе Предварительный анализ производился с помощью ГХ набивные колонки НФ с 3 % 0V 1 и 3 % Дексил 300, температура соответственно 130—300 и 150—400°С (8°С/мин) Идентификация проводилась с по мощью ГХ—МС, при этом газовый хроматограф Карло Эрба 4160 (колонка 20 м X 0,3 мм с 0V 101, температура 75 °С в течение 2 мин и нагревание до 240 °С со скоростью 5 °С/мин) непосредственно соединялся с масс спектрометром VG 70 70, работающим при температуре источника 200 °С, разрешении 1000, энергии электронов 70 эВ, скорости сканирования масс-спектров от 500 до 25 а е м 0,7 с/декада Измерение точных масс ионов производили с помощью внутреннего стандарта 2I4 при разрешении 2000 и скорости сканирования 1,5 с/де када Результаты анализа экстрактов до и после гидрогенизации показали присутствие олигомеров винилхлорида от тримера до гексамера (возможно, до октамера) Каждый олигомер представлен рядом структурных изомеров, содержащих циклы или двойные связи Другие индентифицированные компоненты вклю чают смесь фталатов, алканов нонилфенолов, а также ундека ноат (образуется из инициатора лаурилпероксида [325]) [c.138]

В случае анализа широких фракций, когда либо трудно определить площади пиков легкокипящих компонентов, либо нельзя гарантировать отсутствие в анализируемой пробе высококипящих соединений, которые практически не проявляются, расчет велся с помощью внутреннего стандарта. В зависимости от качественного состава пробы внутренним стандартом служили дифенил-, а-метил-нафталин или дурол. Концентрацию отдельных компонентов определяли по формуле - [c.193]

Ввод точно измеренных количеств жидкостей или твердых веществ в газовый хроматограф часто является наиболее сложной задачей ввиду небольших величин применяемых проб. Иногда задачу облегчают с помощью внутреннего стандарта или пика для нормирования площадей (см. раздел [c.69]

Микрофотометрирование. Для определения железа в пробе кварцевого песка берут линию спектра железа Я = 2510 А. В качестве линии внутреннего стандарта берут линию в спектре кремния Я = 2503 А. При помощи планшета № 10 атласа спектральных линий находят линию кремния (элемент сравнения) I = 2503 А и линию железа X = 2510 А. На микрофотометре МФ-2 определяют величину плотности почернения 5ре линии железа и величину плотности почернения 5з1 линии кремния, затем находят их разность А5 А5 = 5ре — 5з1. [c.241]

При оценке интегральных кривых необходимо учитывать спин-спиновое расщепление с тем, чтобы уловить все линии, относящиеся к определенному сигналу. Как на особое преимущество количественного анализа при помощи ЯМР-спектроскопии высокого разрешения можно указать на тот факт, что определение можно проводить по одному-единственному спектру, при условии что каждый компонент смеси дает сигнал в спектре. Тогда в противоположность методам инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии здесь не требуется съемка спектров эталонов. Абсолютное количество исследуемого компонента можно определить, примешивая к пробе точно взвешенное количество чистого вещества, с заведомо известным содержанием протонов, играющего роль внутреннего стандарта. Этот прием часто применяют, например, при определении степени дейтерирования частично дейтерирован-ных соединений 1831. [c.258]

Главным следствием зависимости выхода вторичных ионов от химического состава поверхности (состава матрицы) является тот факт, что для количественного анализа необходимо определить коэффициенты относительной чувствительности при помощи внутреннего или внешнего стандарта, близкого по составу к анализируемому образцу [10-3.6]. Градуировка по внутреннему стандарту применима для послойного анализа, если общее количество определяемого элемента известно, как, например, в случае ионно-имплантированных примесей в кремнии (из измерений подвижности, в результате которых определяют общее количество имплантированных ионов на единице площади). Далее получают коэффициент относительной чувствительности, интегрируя полученный профиль по глубине. Это значение пропорционально подвижности элемента, которую обычно выражают как общее число ионов на см . [c.363]

Следовательно, эффектам межмолекулярных взаимодействий могут быть приписаны только такие смещения химических сдвигов, которые превышают рассчитанную с помощью уравнения (6.16) величину. Обычно применение внутреннего стандарта автоматически компенсирует эффект объемной магнит ной восприимчивости, но если сравниваются химические сдвиги в различных растворителях, то следует иметь в виду, что и сам стандарт также может быть подвержен эффектам растворителей. Последние минимальны, если в спектроскопии ЯМР Н и С в качестве внутреннего стандарта используется тетраметилсилан. [c.466]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

LIES А - это метод относительный и поэтому нуждается в калибровке. Она производится с помощью внутреннего стандарта, и для определения в пробе отдельных элементов используется не абсолютная интенсивность аналитической линии, а соотношение интенсивностей аналитических линий относительно внутреннего стандарта (в данном случае - углерод). Чтобы провести калибровку, используют одну или несколько проб известного состава и строят прямолинейную зависимость соотношения интенсивностей от массового соотношения элементов. Калибровочные кривые отдельных элементов позволяют путем измерения соотношения интенсивностей пиков анализируемого [c.244]

Определение ПАУ в объектах окружающей среды, основанное на применении эффекта Шпольского, включает в себя их концентрирование путем экстракции н-гексаном, а затем идентификацию и количественное определение. В частности, количественное определение бенз(а)пирена проводят по линейчатым спектрам флуоресценции экстрактов [18]. Предел обнаружения с использованием внутренних стандартов составляет 10 7-10 8 о/д а д случае метода добавок - до 3 10 %. Как правило, спектры люминесценции регистрируют при 77 К (жидкий азот). Снижение температуры позволяет улучшить отношение сигнал/шум, однако сложность требуемого оборудования (гелиевые криостаты) гфепятствует внедрению сверхнизких температур. Обычно экстракт замораживают быстрым по-фужением тонкостенной кварцевой пробирки в жидкий азот. Иногда наносят каплю раствора на охлаждаемую площадку криогенератора. Для возбуждения люминесценции гфименяют источники с непрерывным спектром (ксеноновые лампы), из которого с помощью монохроматора или интерференционного фильтра вьщеляют полосы в 1-3 нм. Длины волн, рекомендуемые для возбувдения каждого ПАУ, приведены в [c.250]

Эффекты, вызванные флуктуациями в работе распылителя, устраняли с помощью внутреннего стандарта. Стандартизация по нерезонансной линии уменьшила влияние вариаций в источнике света и детекторе. Батлер и Страсгейм сравнивали относительные достоинства применения внутреннего стандарта и нерезонансной линии при определении меди в условиях заданного шума. Повышение точности, полученное при отнесении сигнала к абсорбции золота, добавленного в качестве внутреннего стандарта, сравнивалось с увеличением точности, достигнутым при использовании в качестве линии сравнения нерезонансной линии золота. Авторы [c.48]

II положение искры в ионном источнике сохранялось постоянным. Для всех образцов были набраны экспозиции 0,35 нк. Результаты были получены с помощью внутреннего стандарта. В случае электролитического выделения примесей каплю стандартного водного раствора (Мп, Ре, 2п на уровне 2,5-10- — 1-10 3 ат.%) помещали на чистую золотую пластинку, далее к повер.хности капли подводили электрод из меди или графита. Разность потенциалов между электродо.м и Аи-пластинкой составляла около 18 в. Эти два электрода затем анализнровались так же, как и в случае выпаривания. Авторы показали, что некоторые примеси ири использовавии -внутреннего стандарта можно определить с величиной относительного стандартного отклонения 10%- Способ электролитического выделения дает бо-.лее высокую чувствительность, чем вьгпариванпе, за счет концентрирования примесей на повер.хности электрода. [c.190]

Ароматические фракции, включающие углеводороды Се — анализировали в работах [173—189]. В цитированной работе Мартина и Уинтерса [40] с помощью системы предварительного )ракциопирования выделяли содержащуюся в нефти фракцию н направляли в колонку длиной 240 м с полиэтиленгликолем 400. С помощью внутреннего стандарта (изопропанола) при 60 получены данные по содержанию 36 ароматических углеводородов (от бензола до изодурол а), более 20 пиков остались неиден-гифицированными. Насыщенные углеводороды, выкипающие в этом интервале температур, элюировались до ароматических. [c.117]

Скрибнера, как указывалось выше, внутренним стандартом служил хром, введенный в окись галлия. Поведение хрома прн фракционной дистилляции с носителем сходно с поведением железа, марганца и, отчасти, магния. Поэтому определение указанных элементов с помощью внутреннего стандарта дает ошибку, не превышающую 10%. Надежность определения железа в уране таким способом была проверена сравнением с данными химического анализа. В табл. 28, заимствованной из статьи Скрибнера и Муллина, приведены данные химического и спектрального анализа проб урана на железо. Ввиду того, что данные химического анализа, полученные в лаборатории Бюро стандартов, считаются весьма надежными, можно считать отклонения от них мерой ошибки спектрального анализа. Из таблицы видно, что она не превышает 10%. [c.332]

Это позволило предположить, что кубовый остаток представляет собой высококнпящий нетермостабильный продукт, полимеризующийся как в самой хроматографической колонке, так и на выходе из нее. Поэтому определение этриола в продуктах, содержащих кубовый остаток, производят с помощью внутреннего стандарта и градуировочных графиков. В каче- [c.103]

Состав гидрогенизата был рассчитан с помощью внутреннего стандарта. Для количественного определения пирролиди-на, бутиламина в качестве внутреннего стандарта использован метилэтилкетон для определения убутиролактона изопропилового эфира, 2-оксипирролидина и N-4-oк ибyтилпиppoлидo- [c.106]

Артемьев Б.В.,Архипцев Н.Е. - ЖАХ,1971,26,№ 10,1915-1919. Определение га-зохроматографических индексов о помощью внутреннего стандарта и промежуточного относительного показателя удерживания. [c.37]

Небольшие изменения условий хроматографического разделения (изменения С ), состава смеси или равновесной температуры пробы (изменения произведения угРог) можно скомпенсировать при помощи внутреннего стандарта, однако для этой цели необходимо использовать вещество приблизительно такой же полярности, что и определяемое соединение, чтобы изменения в величинах коэ( ициентов [c.23]

Повьпиение точности при введении графитового порошка хорошо видно, наиример, при анализе железных и марганцевых руд разных месторождений, которые отличаются минералогическим составом, физическими и химическими свойствами. Измельченную пробу руды смешивают (1 1) с карбонатом никеля (внутренний стандарт). К полученной смеси добавляют (1 1) графитовый поронюк. Источником света служит дуга переменного тока. На рис. 142 приведены градуировочные графики для определения кремния, построенные с помощью одних п тех же эталонов, с применением графитового порошка и без него. [c.250]

Протекание реакции образования аддуктов контролировали, измеряя показатель преломления на небольших ппобах реакционной смеси, отбираемых каждые 2—5 мин. Отбор проб осуществляли при помощи пипетки, внизу которой находился небольшой фильтр из спеченного стекла (для предотвращения одновременного отсасывания твердых частиц мочевины и аддуктов). Количество спирта, содержащееся в реакционной смеси, и изменение его во времени измеряли ме--тодом газовой хроматографии с применением внутреннего стандарта. Отбор проб для газохроматографического анализа производили при помощи медицинского шприца. В этих опытах применяли хроматограф с приемниками фрактовап В итальянской фирмы К. Эрба. Применяли две последовательно соединенные колонки первая длиной 2 м была запол-250 [c.250]

Как правило, ири отборе пробы с помощью пробоотборника или пипеткой сразу замеряют ее точный объем или массу. При этом заранее приготовленные емкости для проб могут содержать реагент, исиользусмый для обратного титрования, стоп-реагент для остановки реакции, вещество внутреннего стандарта при газохроматографическом анализе, реагенты для фотокалоримстричеекого определения концсггтраций и т. п. Результаты эксперимента представляют в виде зависимостей [c.84]

С помощью УПЭЭ изучают сульфидные материалы, оксиды, соли металлов в различных степенях окисления, фазовый состав твердых веществ, металлсодержащие композиции и др. Следует заметить, что на воспроизводимость измерений оказывают влияние степень дисперсности электроактивного вещества и равномерность его распределения в пасте, наличие примесей и другие факторы, осложняющие анализ. Поэтому стандартизация условий измерений здесь особенно важна. Процедура анализа существенно упрощается при использовании метода внутреннего стандарта. В этом случае измеряют не абсолютные величины токов, а их отношение. [c.435]