Сканирование быстрое

Рис. 7.4-14. Градиентное сканирование, основанное на выборе точки отсчета для разных времен задержки (каждое соответствует разному соотношению проба/реагент) [7.4-3]. В каждой точке детектор быстро сканирует диапазон длин волн (а), создавая таким образом дополнительное измерение для матрицы время—концентрация (б). Матрица состоит из ряда последовательных эмиссионных спектров, зарегистрированных на возрастающей и убывающей частях дисперсионной зоны, которая содержит Ка, К и Са, инжектированные в атомно-эмиссионный спектрометр с быстрым сканирующим монохроматором.

Первая из них легко преодолевается путем использования вращения ( 2000 об/мин) образца или быстрого сканирования лазерным лучом по поверхности образца. Вторую трудность преодолеть нелегко, если не уменьшить путь рассеивающего пучка в среде до минимума. Другая более тонкая процедура состоит в использовании дифференциальной спектроскопии КР с вращающейся кюветой, разделенной на две половины, вместе с совершенной электронной системой сравнения. Наличие отсеков для исследуемого образца и образца сравнения исключает необходимость внутреннего стандарта. Вероятность фотолиза при вращении образца также уменьшается. Влияние флуоресценции эффективно исключается лишь дискриминацией сигнала во времени. Методика основана на возбуждении комбинационного рассеяния импульсным лазером с длительностью импульсов порядка нано- [c.776]

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

Значительное развитие, особенно в связи с появлением ИСП-источника, получили сканирующие спектрометры. В приборах этого типа один из детекторов излучения находится в фиксированном положении и измеряет интенсивность линии элемента сравнения, а другой перемещается вдоль спектра и измеряет интенсивность линий, заданных аналитической программой. Применение новых электромеханических средств и микропроцессорного управления придали необходимую гибкость и оперативность системам сканирования, обеспечивающим быстрое перемещение от одной спектральной линии к другой и автоматическую остановку выходной щели на заданных аналитических линиях. [c.72]

Величина скорости сканирования имеет особенно важное значение в хромато-масс-спектрометрии, где возникает необходимость очень быстрой записи масс-спектра в процессе элюирования соединений. Количество вещества, поступающего в ионный источник из хроматографической колонки, постоянно меняется, и соотношение между интенсивностями пиков в начале и конце масс-спектра может быть искажено, если спектр регистрируется с малой скоростью сканирования. Поэтому в хромато-масс-спектрометрах особенно эффективны квадрупольные анализаторы. [c.54]

Сильная статическая напряженность мускулатуры кисти руки и плеча приводит к их быстрому утомлению в процессе испытаний [155, 156]. Аналогичные нагрузки оператор испытывает и при магнитном, электромагнитном и других методах неразрушающего контроля при сканировании датчиком контролируемой поверхности изделия. При ручном контроле капиллярным, магнитным и в меньшей мере ультразвуковым методом условия труда ухудшаются в связи с тем, что оператор находится в постоянном контакте с различного рода жидкостями. [c.196]

Иа монохроматор попеременно падают оба луча (из кюветы образца и кюветы сравнения). Переключение лучей происходит очень быстро одновременно осуществляется медленное сканирование области спектра, т, е, изменение длины волпы излучения на выходе монохроматора. [c.515]

Ti определяют непосредственно при быстрых сканированиях и наблюдении сигнала сразу же после помещения образца в магнитное поле. [c.334]

И вторым электродами. В результате ионы последовательно фокусируются у коллектора в соответствии с отношением масса/заряд. В современных приборах сканирование от массы 12 до массы 500 можно проводить за 1—4 мин и даже быстрее. [c.369]

Многие исследователи, использующие двухлучевые спектрофотометры, пренебрегают возможностью почти полного поглощения в некоторых областях атмосферными парами воды и углекислым газом, особенно при 2320 и 1400-1700 см , в результате чего перо может становиться инертным и малочувствительным к оптическим сигналам. Быстрое сканирование в этих областях может дать спектр с явно повышенным уровнем шума, так как скорость сканирования сравнима со скоростью модуляции и два луча видят различные части атмосферных полос поглощения. (Аналогичный эффект можно наблюдать, если в монохроматоре пути обоих лучей не совсем одинаковы или количество рассеянного света в двух пучках различно, что возможно из-за загрязнений зеркал осветителя.) [c.58]

Улавливание газохроматографической фракции в кювете повышает чувствительность, улучшает отношение сигнал/шум и позволяет проводить усреднение по большему числу сканирований (при условии, что образец не разлагается при температуре кюветы). Обзор приложений ИК-спектроскопии в газовой хроматографии представлен Фриманом [39] и Литтлвудом [80], но, поскольку развитие методов происходит быстро, лучшим источником информации является текущая литература. [c.114]

Другой вариант реализации указанного принципа состоит в том, что образец, нанесенный на удлиненный наконечник штока (проволока диаметром 50-200 мкм быстрый нагрев со скоростью 10°/с до 50-1000 °С), вводят непосредственно в источник для ХИ (десорбционная химическая ионизация). Регистрируемые масс-спектры аналогичны спектрам ХИ, т.е. содержат интенсивные пики ионов [М + Н]" и мало фрагментных ионов. Следует заметить, что качество масс-спектров при этом способе ионизации тем выше, чем больше скорость нагрева образца. Наилучшие спектры регистрируются в течение очень короткого промежутка времени после достижения оптимальной температуры. Это диктует необходимость использования для реализации данного метода масс-спектрометров с большими скоростями сканирования. [c.36]

Из уравнения (4) следует, что радиус кривизны траектории ионов (г) зависит от величины ускоряющего напряжения ( 0, а также напряженности магнитного поля В). Варьируя их значения, можно изменять радиус кривизны траектории ионов. Этот принцип используется в масс-анализаторе на стадии подачи ионов разной массы в детектор 6. Процесс непрерывного изменения параметров V и В, который применяют для регистрации масс-спектров, называется сканированием. Самый быстрый и простой способ сканирования заключается в изменении ускоряющего напряжение V при постоянной напряженности магнитного поля В. Однако на практике этим способом не пользуются, поскольку при таком режиме работы масс-анализатора происходит расфокусировка прибора и теряется чувствительность. Поэтому обычно применяют сканирование магнитного поля, чаще всего по экспоненциальному закону - с движением вниз от больших масс к меньшим при этом ускоряющее напряжение поддерживается постоянным. [c.49]

Следует подчеркнуть, что временные величины регистрируют быстрым линейным сканированием ТС-хроматограмм вдоль направления перемещения зон анализируемых веществ. [c.39]

При сканировании электронного пучка, которое также осуществляется достаточно быстро (метод сканирующей оже-ми-кроскопии СОМ), получают данные о двухмерном распределении элементов по площади (растр), а сочетание с ионным травлением позволяет проводить трехмерный анализ поверхностного слоя образца. [c.151]

Быстрое развитие и широкое применение ФС обусловлены рядом преимуществ фурье-спектрометра по сравнению с дисперсионными приборами. Т. наз. выигрыш Фелжета, или мультиплекс-фактор, связан с тем, чго любая точка ингерфе-рограммы содержит информаггию о всей исследуемой спектральной области. На детектор в каждый момент поступают сигналы, соответствующие всем частотам. За одно сканирование (за время ( ) регистрируется спектр с таким же отно- [c.222]

Модель TIF5750A имеет специально разработанный режим (Super S anner), повышающий чувствительность течеискателя в несколько (до 10) раз. Этот течеискатель оборудован устройством анализа и сканирования, позволяющим проводить быстрый и чрезвычайно чувствительный поиск утечек. [c.119]

Поскольку мы хотим исследовать поверхность материала, важно удал1ить примеси, которые оказывают вредное влияние на втор1Ичную электро,н ную эмиссию. Под воздействием электронного пучка может происходить растрескивание пленки углеводородов, приводя к осаждению углерода и других продуктов разрушения на поверхность образца в процессе исследов1ания. Появление загрязнений в процессе исследования часто можно обнаружить, получая серию изображений с разным увеличением— от высокого (малая площадь сканирования) до низкого (большая площадь сканирования). Слой загрязнений быстро образуется при р аботе с большим увеличением из-за повышенной степени облучения. При переходе к низкому увеличению на изображении виден квадрат растра загрязнений (рис. 9.1). Таким образом, важно избегать попадания летучих соединений в РЭМ. Наличие остаточных углеводородов от масла диффузи- [c.162]

Рис. 7.4-3. а —схема потокораспределительной системы для спектрофотометричес-тго определения хлорида 8 — точка ввода, В — детектор, — слив б — аналоговый вывод сигнала при определении хлорида в диапазоне 5-75 м.д. С1 с помощью системы а. Чтобы продемонстрировать воспроизводимость измерений, каждую пробу вводили четырехкратно. Инжектируемый объем составил 30 мкл, производительность — порядка 120 проб в час. Быстрое сканирование проб 30 м.д. (Езо) и 75 м.д. (Етб) на правой части графика показывает степень перекрьшания (менее 1%), если пробы вводят с промежутком времени 38 с (разница между 81 и 82) (7.4-3]. [c.444]

Быстрое увеличение числа различных типов спектральных приборов создает затруднения даже для опытного спектроскописта. Тем не менее общие принщ1пы, заложенные в их конструкции, вполне доступны для понимания. Кратко обсудим существующие в настоящее время системы ИК-спектрометров, чтобы читатель при желании мог без больших затруднений ориентироваться в более подробных описаниях. Для начала было бы полезно приспособить схему Вайнфорднера, предложенную для классификащ1и приемников излучения [86], к классификащ1и спектрометров, как показано на рис. 2.1. Приборы, в которых информация накапливается последовательно во времени, называют сканирующими. По мере сканирования каждого спектрального элемента информация накапливается с помощью одноканального приемника. Приборы с пространственным разделением, использующие многоканальные приемники, в средней ИК-области практически не применяются примером такого прибора в видимой области служит спектрограф, регистрирующий спектр на фотопластинку. Многоканальные спектрометры — это такие приборы, в которых одноканальный приемник одновременно получает много сигналов, соответствующих различным элементам спектра. Эти сигналы проходят через один канал, но расшифровываются таким образом, что дают информацию о каждом отдельном спектральном элементе. [c.16]

В силу своих уникальных характеристик фурье-спектрометрия применима к ряду проблем, которые было бы трудно или невозможно решить на ди акщюнном спектрометре. Некоторые из этих приложений описаны более полно ниже, и они включают такие проблемы, требующие быстрого сканирования, как съемка спектров газовых хроматограмм, сточных вод непосредственно в потоке или кинетические измерения в газовой фазе. [c.43]

На основании этого теперь можно установить генеральную линию поведения при работе на спектрофотометре. Бегло опишем методику, а затем покажем, по какой системе следует изменять основные параметры, чтобы удовлетворить такие спещ1альные требования, как высокое разрешение, быстрое сканирование или высокая количественная точность. Более полное обсуждение этого процесса дано Поттсом и Смитом [69,3, 16, 17]. [c.53]

Правила работы для интерференционных спектрофотометров были сформулированы и экспериментально проверены Гриффитсом [33]. Для спектрофотометра любого типа отношение сигнал/шум, измеренное при данном разрешении, пропорционально квадратному корню из времени измерения. В интерферометрах с быстрым сканированием время развертки увеличивается за счет использования дополнительных циклов сканирования и усреднения сигнала либо непосредственно в интерферограмме, либо в спектре (обычно в первом). В интерферометрах с медленным сканированием, таких, которые обычно используются для работы в дальней ИК-области, скорость движения зеркала может быть понижена, но при этом требуется регулировка постояю1ой времени фильтра шумов [52]. Разрешение интерферометра изменяется за счет изменения разности хода (расстояния, на которое перемещается подвижное зеркало). Геометрический фактор интерферометра обычно соответствует такой разности хода, чтобы при приемлемом разрешении [c.55]

На интерференционных спектрофотометрах можно достигнуть более быстрого сканирования. Сообщалось [69] о наблюдении за газофазным нитрованием бутадиена смесью NO2 — N2O4 при односекундном сканировании с интервалами 6,5 с. Специальный метод, в ко- [c.283]

Из-за осложнений в процессе записи данных в случае быотросканирующего детектора измеряется только ограниченное количество точек б секунду. Поэтому шумы детектора при приеме спектральной информации при переходе от одноволнового режима к режиму быстрого сканирования увеличиваются примерно в 10 раз. Кроме того, спектральные данные из-за медленной записи при появлении пика с очень крутыми краями могут быть представлены искаженно. Диодная матрица, напротив, позволяет записывать многоволновой спектр в режиме реального времени. При этом УФ-спектры не могут искажаться за счет медленной записи данных. Так как именно при КЭ, когда из-за высокой эффективности пиков и короткого времени анализа возникают очень резкие края пиков и может реализоваться ширина пиков в несколько секунд, особенно важна быстрая запись спектров. [c.39]

Одновременный сбор спектральных данных (Fellgett) с помощью интерферометра позволяет провести сканирование во всем ИК-дианазоне длин волн (4000 — 400 см" ) в 450 раз быстрее, чем ири, исиользовании иризм или решеток. Такая скорость сбора данных способствует усреднению сигнала, что способствует улучшению соотношения сигнал/шум. Скорость сбора данных при исиользовании интерферометра такова, что ник, продолжительность элюирования которого составляет всего несколько секунд, можно сканировать несколько раз. [c.89]

В конце 70-х гг. начали развиваться два новых направления, способствующие расширению использования БИКС в аналитической химии. С одной стороны, хемометрические методы обработки результатов в комбинации с измерением НПВО открыли возможности недеструктивного многокомпонентного анализа и идентификации твердых полимеров с различной морфологией. С другой стороны, появление волоконной оптики резко расширило применение БИКС для дистанционного контроля процессов и материалов. Датчик, соединенный со световодом, можно разместить на расстоянии в сотни метров от спектрометра, что облегчает контроль процессов с участием токсичных и опасных веществ. В последнее время дальнейший прогресс достигнут разработкой систем монохроматоров для быстрого сканирования в БИКС, например перестраиваемых оптоакустических фильтров. К БИКС относится также новый метод спектроскопии КР, использующий Nd-лазер с длиной волны 1064 нм [59]. [c.242]

В настоящее время разработаны такие приборы, на которых можно очень быстро регастрировать и спектры ЯМР 43 (при естественной концентрации >зС), даже если масса образца составляет всего лишь 20 мг. Наиболее очевидные пути повышения интенсивности сигнала заключаются в использовании более сильных магнитных полей (поскольку ос Вд) и методик многократного сканирования, которые благодаря накоплению и усреднению спектров позволяют снизить уровень фона. Усиление сигнала пропорционально квадратному корню из числа сканирований спектра так, 64-кратное сканирование обеспечивает 8-кратное усиление, но для усиления сигаала еще в 8 раз потребуется уже 4032 (т.е. всего 4096) сканирования. Спектроскопия ЯМР менее чувствительных ядер начала развиваться по сути дела только после разработки принципиально новых приборов - импульсных спектрометров ЯМР с фурье-преобразованием. [c.125]

Масс-спектр можно сканировать, изменяя магнитное поле В или ускоряющее напряжение V. При сканировании уско-ряюи его напряжения возможна очень быстрая развертка, но тем не менее сканирование напряжения используется редко из-за ограниченного диапазона т/г, который можно анализи- [c.178]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Более малые размеры получаемых пятен заставляют предъявлять более серьезные требования к оптическим системам сканирующих денситометров, которые все еще являются наиболее слабым звеном в цепи, разрешающая способность может ухудшаться за счет исскуственного расширения зоны из-за рассеивания света слоем. Настоятельно необходимо развитие инструментальной тонкослойной хроматографии. Переход к оснащению вычислительными машинами уже продемонстрировал (или вскоре подтвердит) возможность автоматизированного нанесения образца, цифрового управления условиями разделения и сбора данных, коррекции смещений базовой линии, обработки собранной информации при сохранении в памяти системы исходного набора необработанных данных, сканирования при изменении длины волны с последующим сопоставлением с запомненными спектрограммами и с величинами Кг для химических стандартов (эти меры будут способствовать быстрому опознанию веществ). [c.311]

Для одновременного определения Вг, С1, С, F, Н, J, N и S в органических веществах навеску 2—3 мг сжигают в токе Oj в присутствии Pt-катализатора и небольшую часть газа направляют для измерения в квадрупольный масс-спектрометр, позволяющий путем быстрого сканирования регистрировать 12 отношений т/е. С помощью многоканального устройства сигналы раздельно интегрируются, и результаты фиксируются сразу в процентах. Анализ длится всего 2 мин. Абсолютная погрешность определения брома в модельном соединении gHg IBr составила 1% [651]. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология