Концентрированная азотная кислота дробной кристаллизацией

Для использования азотной и адипиновой кислот, остающихся в растворе после первой кристаллизации, большую часть маточного раствора, содержащего 45% азотной кислоты, упаривают и после добавления концентрированной азотной кислоты возвращают на окисление циклогексанола. Меньшую часть маточного раствора выпаривают досуха и дробной кристаллизацией из воды выделяют индивидуальные дикарбоновые кислоты. Окислы азота, образующиеся при окислении циклогексанола, смешивают с воздухом и направляют на поглощение разбавленной азотной кислотой (при этом NgO безвозвратно теряется). [c.541]

Другая схема разделения и выделения осколков деления основана на последовательном осаждении сначала гидроокиси рутения (на гидроокиси железа), а затем карбонатов стронция и редкоземельных элементов [30]. Цезий, остающийся в растворе после отделения рутения, стронция и редкоземельных элементов, сооса-ждается с алюмо-аммонийными квасцами, от которых отделяется дробной кристаллизацией и окончательно выделяется в виде хло-роплатината. Очистка рутения осуществляется дистилляцией его в форме Ки04. Отделение стронция от редкоземельных элементов достигается осаждением его в виде нитрата из концентрированной азотной кислоты. Церий отделяется от прометия методом ионного обмена. [c.35]

Двуокись теллура была получена при сжигании элементарного теллура и при прокаливании теллуровой кислоты. Обычные методы, впервые предложенные Берцелиусом, заключаются или в прокаливании так называемого оено норо нитрата теллура 2Те02 KNOз, или в гидролитическом осаждении двуокиси теллура из горячих азотнокислых или солянокислых растворов [1]. Гидролиз концентрированного солянокислого раствора — достаточно простой и эффективный метод, если исходят из совершенно чистого теллура к сожалению, продажные образцы теллура содержат примеси, главным образом сурьму и Фисмут. Предлагаемый ниже метод позволяет с хорошим выходом получать двуокись теллура высокой чистоты, независимо от чистоты исходного продукта. Особенностью метода является получение (уже в начале работы) совершенно свободного от всех примесей раствора нитрата теллура. Последовательность операций заключается в дробном осаждении висмута и сурьмы [2], кристаллизации основного нитрата теллура и, наконец, разложении нитрата при температуре не выше 300° [3]. Небольшие количества свинца, а также другие возможные примеси тяжелых металлов растворяются в концентрированной азотной кислоте. [c.135]

Нитрование фенантрена смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида изучено Ю. Шмидтом и Гейнле. 80 г чистого фенантрена растворяли в 160 мл горячей уксусной кислоты и к раствору при нагревании на водяной бане медленно добавляли смесь 120 мл з ксусного ангидрида и 60 мл концентрированной азотной кислоты уд, в. 1.45. После добавления смеси азотно кислоты и уксусного ангидрида реакционную жидкость еще некоторое время нагревали на водяной бане до полного прекращения выделения нитрозных газов. Продукт реакции выливали в холодную воду, при этом выделялся осадок нитрофенантренов последний отделяли от жидкой части и промывали водой до полного удаления азотной кислоты и уксусного ангидрида. Для очистки сырого продукта от смолистых прнмесей его растворяли в спирте. Пз этого раствора посредством дробной кристаллизации выделены четыре мононитрофенантрена 2-нитрофенантрен с т. пл. 99°, [c.38]

Сырой ксилол или сольвент-нафта, содержащий 2—15% о-кси-лола, 70—85% л -ксилола, 3—10% п-ксилола и 3—10% парафинов, употребляется как растворитель. Он широко применяется в резиновой промышленности, для которой готовится растворитель, кипящий в пределах 120—160°. Смесь трех изомерных ксилолов, кипящих в пределах 2—5°, служит специальным растворителем в лакокрасочной промышленности. Разделение о-, м- и л-ксилолов необходимо для использования их как сырья в анилинокрасочной промышленности. До последнего времени в основном использовался л1-изомер, вторым по значимости был п-ксилол. Но в настоящее время положение изменилось ввиду разработки процесса производства фталевого ангидрида из о-ксилола. Так как о-, м- и л-изо-меры кипят соответственно при 144, 139,3 и 139,4°, они не могут быть разделены фракционной разгонкой. Выделение одного лишь ж-ксилола может быть достигнуто обработкой кипящей разбавленной азотной кислотой в условиях когда лг-ксилол не изменяется, а о- и л-ксилолы окисляются до фталевой и терефталевой кислот. Каждый из трех изомеров может быть выделен сульфированием холодной концентрированной серной кислотой, причем л-ксилол не подвергается сульфированию. Кислый слой разбавляют, нейтрализуют едкой щелочью и натриевые соли сульфокислот о- и л1-ксило-лов разделяют дробной кристаллизацией. При пропускании пере- [c.52]