Кристаллизация дробная для концентрирования

Начальные стадии дробной кристаллизации проводили р больших баках. Окончательную кристаллизацию для завершающего концентрирования радия вели в фарфоровых чашках, настолько уменьшились количества вещества. [c.225]

Следовательно, цинк можно концентрировать из раствора сульфата кадмия путем фракционирования — частичным осаждением щелочью по типу дробной кристаллизации. Однако величина К здесь сравнительно мала ( 20), и для эффективного концентрирования цинка необходимо провести многоступенчатое фракционирование. Чтобы увеличить степень соосаждения цинка [c.304]

Еще со времен Тенара известно, что дробная кристаллизация ие является достаточно эс х )ективным методом для получения концентрированной п.гш чистой перекиси водорода. Жигер и Маас 17 сообщают, что эффективное пов[>1-шение копцентрации, достигаемое за одну операцию, обычно составляет около [c.184]

Этим методом получали богатые концентраты отдельных элементов благодаря различию в растворимости (рис. 67). В головной фракции концентрируются 5т, Ей, Од, в средней — ТЬ, Оу, Y и Но, более тяжелые РЗЭ — в маточных растворах. Дробной кристаллизацией удается получить следующие фракции Ег— , Ти—УЬ, УЬ—Ьи. Для выделения и концентрирования главным образом эрбия, гольмия, диспрозия, тербия и гадолиния используется различие в растворимости диметилфосфатов [35]. В связи с тем что диметил-фосфаты имеют отрицательный температурный коэффициент растворимости в воде, наименее растворимые соединения, в частности большую часть соединений иттрия, отделяют при 40—50° С. Оставшийся иттрий при дальнейшей кристаллизации концентрируется [c.298]

Изучение закономерностей адсорбции и соосаждения радиоактивных изотопов с осадками имеет большое практическое значение, связанное с использованием этих явлений для исследования состояния вещества в ультрамалых концентрациях, получения радиохимически чистых веществ, концентрирования и выделения радиоактивных изотопов без носителя. Знание закономерностей сорбции радиоактивных изотопов позволило создать ряд эффективных сорбционных методов их разделения (дробная кристаллизация, соосаждение с изотопным носителем и т. д.). [c.98]

Значительное число из предложенных методов разделения циркония и гафния используется в лабораторной практике при очистке соединений циркония или гафния, а также в аналитической химии этих элементов при их концентрировании для количественного определения. В промышленности, однако, применяется только очень ограниченное число способов. Многие из них уже представляют лишь исторический интерес, например применявшиеся раньше в промышленности методы дробной кристаллизации или дробного осаждения в виде ферроцианидов другие не представляют [c.67]

Нами разработаны две технологические схемы извлечения многоатомных спиртов из водных растворов продуктов конденсации 1) путем извлечения растворителем из водного раствора и 2) дробной кристаллизацией при низких температурах из концентрированных водных растворов. [c.23]

Выделение метриола из реакционной смеси производится экстракцией его из концентрированных водных растворов или дробной кристаллизацией. [c.152]

Следует отметить, что не существует какого-то одного универсального метода очистки ОСК. Выбор его определяется прежде всего качественным составом ОСК. Это может быть экстракция примесей, высаливания их, отдувка газообразных примесей, коагулирование, ионный обмен, дробная кристаллизация, адсорбция и др. Среди описанных в отечественной и зарубежной литературе способов регенерации ОСК и КГ наиболь-щий интерес представляют два — термическое расщепление и концентрирование ОСК, поскольку эти методы применимы практически ко всем видам ОСК и КГ и имеют широкое промышленное распространение. Различают два вида термического расщепления ОСК и КГ — высокотемпературное и низкотемпературное. [c.298]

При наблюдении за процессом кристаллизации удобно вводить радиоактивные индикаторы, соответствующие элементам из основных фракций. В рассматриваемом случае, наряду с оставшимся от предыдущей операции радиоактивным иттрием (средние фракции), удобно вводить радиоактивные изотопы гадолиний-159 и иттербий-175, отвечающие крайним фракциям. При этом рекомендуется вводить довольно большие количества радиоактивных изотопов, что отвечает длительности кристаллизационных методов, условиям последующих хроматографических опытов и процессу электрохимического отделения иттербия. Изотопы гадолиний-159 и иттербий-175 получаются по (п, у)-реакциям. Для устранения влияния активности, обусловленной дочерним изотопом лютецием-177, необходимо производить предварительно, через сутки после нейтронного облучения препарата, операцию электрохимического выделения иттербия. Из получаемых в результате 3-распада изотопов тербий-159 стабилен, а тербий-161 с периодом полураспада в 6,75 дня (образующий затем неактивный диспрозий-161) не мешает наблюдению за ходом опыта ввиду близости свойств гадолиния и тербия, мало дифференцирующихся в процессе дробной кpи тaлJшзaции. Показателем правильности и эффективности проведения дробной кристаллизации является концентрирование активности в крайних фракциях серии. [c.101]

Бензол. Технический беизол содержит около 0,05% тиофена, который нельзя отделить от бензола ни фракционной перегонкой, ни дробной кристаллизацией. Наличие тиофеиа обнаруживают иидофениновой реакцией 3 мл бензола встряхивают с раствором 10 мл нзатнна в 60 мл концентрированной серной кислоты н оставляют стоять на 15...20 мни. Окрашивание сернокислотного слоя в сине-зеленый цвет указывает иа присутствие тнофена. Для удаления тиофена из бензола используют его способность сульфироваться концентрированной серной кислотой, тогда как бензол в этих условиях не вступает в реакцию. [c.44]

Бензол очень высокой чистоты —137 (т. кип. 80, Г т. пл. 5,53 ) — получают дробной кристаллизацией из этанола или метанола с последующей перегонкой. Прп исиользовании традпционного метода очистки бензол встряхивают илн перемешивают с концентрированной серной кислотой ( 100 мл на I л бен- ола) и затем удаляют слои кислоты операщ1ю повторяют до тех пор, пока слои кпслоты по будет иметь очень слабую окраску. Бензол декантируют и перегоняют. Очистка с использованием серной кислоты позволяет удалить из бензола примеси тиофена, олефинов п воду. [c.438]

С. - один из осн, способов очистки в-в и концентрирования примесей (см. в ст. Монокристаллов выращивание, методы зонной плавки и дробной кристаллизации). В научной практике С. используют для идентификации степени окисления элементов, образующих микрокомпонент, определения констант устойчивости комплексов, р-римостей в-в и параметров фазовых переходов. С помощью С. были открьггы Ка и Ро, обнаружено деление урана. [c.385]

Лунд с сотрудниками [23] описал сложный метод разделения метод заключается в экстракции циклических олигомеров, растворимых в петролейном эфире, концентрированной серной кислотой, в которой тример растворим больше, вследствие чего его можно выделить при разбавлении кислоты. Однако этот способ экстракции более соответствует заводским масштабам работы, чем лабораторным исследованиям. Менее растворимое в кислоте маслянистое твердое веш ество подвергали дробной кристаллизации из петролейного эфира и получали тетрамер и светло-желтое масло. Последнее отгоняли при пониженном давлении и получали неочи-ш енную фракцию пентамера, некоторое количество гексамера и маслянистый остаток. Дальнейшая дистилляция этих фракций приводит к образованию соединений от пентамера до октамера, из которых все, за исключением гептамера, могут быть очиш ены кристаллизацией из петролейного эфира. Некоторые свойства этих олигомеров показаны в табл. 1. Соединения выше октамера [c.18]

Очистка. В процессе исследования кинетики дегидрохлорирования замещенных хлоруглеводородов Бартон и Хоулет [183] разработали общий метод очистки хлоруглеводородов. Вещество многократно встряхивают с концентрированной серной кислотой до тех пор, пока добавление новых порций кислоты не перестанет приводить к появлению окраски. После этого хлорсодержащее вещество промывают сначала раствором бикарбоната натрия, а затем водой, сущат хлористым кальцием и перегоняют на эффективной колонке. В заключение вещество подвергают дробной кристаллизации до достижения постоянной в пределах Г температуры замерзания. При каждой кристаллизации вымораживают только половину жидкости, а остаток отбрасывают. [c.383]

Смайс и Роджерс [1734] очищали бромоформ для измерений диэлектрической постоянной. Они промывали препарат концентрированной серной кислотой, разбавленным раствором едкого натра и водой. После осушки над безводным поташом вещество перегоняли при пониженном давлении. О чистоте препарата СУДИЛИ по ПОСТОЯНСТВУ плотности до третьего десятичного знака. Ковуд и Тернер [395] подвергали бромоформ дробной кристаллизации восемь раз. Температура замерзания составляла 7,5°. [c.408]

При прямом сульфировании всегда получают сульфокислоты в смеси с избытком серной кислоты. Разделить их можно различными способами. Наиболее простой случай, когда сульфокислота нерастворима в серной кислоте. Тогда ее можно отделить простьш фильтрованием через асбест, стеклянную вату или стеклянньш фильтр. Зачастую к цели приводит добавка к сульфирующей смсси растворов солей, например поваренной соли, уксуснокислого натрия, хлористого калия или аммония. При этом образуются соли сульфокислот, кристаллизующихся при концентрировании раствора. Иногда этим путем (дробной кристаллизацией, основанной на разной растворимости солей) удается разделить изомерные сульфокислоты, получившиеся при сульфировании, например а- и / -нафта-линсульфокислоты. Другой метод ра - деления основан на том, что кальциевые, бариевые и свинцовые соли сульфокислот обычно растворяются в горячей воде, в то время как сернокислые соли этих металлов практически нерастворимы. Поэтому полученный продукт сульфирования нсй-тpaJшзyют углекислыми солями указанных металлов и в горячем состоянии отфильтровывают от труднорастворимых сульфатов. Свободные сульфокислоты, характерной особенностью которых обычно является их большая гигроскопичность, получаются обменной реакцией свинцовой соли с сероводородом, фильтрованием для освобождения от сернистого свинца и упариванием фильтрата. [c.550]

Другая схема разделения и выделения осколков деления основана на последовательном осаждении сначала гидроокиси рутения (на гидроокиси железа), а затем карбонатов стронция и редкоземельных элементов [30]. Цезий, остающийся в растворе после отделения рутения, стронция и редкоземельных элементов, сооса-ждается с алюмо-аммонийными квасцами, от которых отделяется дробной кристаллизацией и окончательно выделяется в виде хло-роплатината. Очистка рутения осуществляется дистилляцией его в форме Ки04. Отделение стронция от редкоземельных элементов достигается осаждением его в виде нитрата из концентрированной азотной кислоты. Церий отделяется от прометия методом ионного обмена. [c.35]

Выделение и разделение естественнорадиоактивных изотопов может быть достигнуто и физико-химическими методами. Так, например, для выделения иХ1 (7 1/2=24,5 дня) из растворов урановой соли используется его способность адсорбироваться коллоидными осадками-носителями, в частности, гидроокисью железа [62]. Материнский изотоп (и ) связывается в хорошо растворимый карбонатный комплекс [(ЫН4)4и02(С0з)з . Если необходимо получить концентрированный препарат иХь следует предварительно обогатить его либо путем дробной кристаллизации азотнокислого уранила (при этом иХ) концентрируется в маточном растворе, так как не может войти в решетку неизоморфной ему соли), либо путем экстракции азотнокислого уранила из водной фазы эфиром (при этом иХ почти полностью остается в водном растворе). Отделение иХ от носителя может быть осуществлено с помощью экстракции или хроматографии. [c.43]

Бензол встряхивают при комнатной температуре с концентрированной серной кислотой до тех пор, пока не перестанет обнаруживаться тиофен, затем обрабатывают водой, разбавленным едким натром и еще дважды водой, высушивают Р2О5 и перегоняют. Дополнительно можно еще провести очистку дробной кристаллизацией для хранения рекомендуется ввести в него сплав Pb-Na [c.62]

В промышленных условиях перекись водорода обычно концентрируют путем перегонки и ректификации. Другие методы концентрирования, такие, как дробная кристаллизация, не имеют экономического значения, но часто применяются в небольшом масштабе, например в лаборатории, для приготовления почти безводной перекиси водорода или концентрированной перекиси водорода, полученной каким-иибудь иным путем. Под термином концентрирование здесь всегда понимается снижение содержания воды в растворе. Любые другие составные части раствора перекиси водорода (за исключением очень небольших количеств стабилизаторов или ингибиторов, добавляемых с целевым назначением) считаются загрязнениями, или примесями. Под термином очистка лод-разумевается процесс удаления таких составных частей очистка может сопровождаться изменением концентрации или происходить без него. [c.132]

Метод 1чо1п ,еитрирования путем дробной кристаллизации является неэффективным при примененин к системе из 1ерекиси водорода и воды. Как показано иа стр. 184, при частичном вымораживании водных растворов перекиси во дорода любых концентраций образуется чистая твердая фаза одиако она очень прочно удерживает маточный раствор. Эта особенность сильно ограничивает степень разделения на каждой стадии. Тем не менее этот метод можно использовать для получения безводного продукта из весьма концентрированных растворов правда, он является весьма трудоемким. Процесс этот может быть доведен д( такой степени, когда анализ перекиси водорода на содержание остаточной воды оказывается трудной задачей [12]. [c.138]

Существенные различия в индивидуальных свойствах кристаллов ясно доказывают большое значение случайных примесей, которые попадают в кристаллы. Полностью устранить эти примеси с помощью электрического тока не удается. Дробной кристаллизацией в сотрудничестве с М. В. Кирпичевой мы получили электрически чистые кристаллы со строго постоянной проводимостью. Кристаллизация проходила в струе жидкости. Мы избежали испарения раствора, поместив в термостат сосуд с водой. Каждый кристалл помещался в неполностью насыщенный раствор и рассматривался в концентрированном пучке света. Мы отбирали лишь безупречные куски кристаллов и растворяли их для последующей кристаллизации и т. д. После третьей кристаллизации были получены значения, которые уже не изменялись. Чтобы исключить ошибки, происходившие при измерении размеров используемых кристаллов, емкости и потенциалов, сравнивался зарядный ток электрометра с количеством электричества, созданным на электрометре путем индукции, когда к кристаллу прилагалась та же разность потенциалов. Пусть А будет увеличение нотенциала электрометра за время V — применяемая разность потенциалов, С — емкость, 5 — поперечное сечение, а й — толщина пластины. Тогда для проводимости получим [c.221]

Двуокись теллура была получена при сжигании элементарного теллура и при прокаливании теллуровой кислоты. Обычные методы, впервые предложенные Берцелиусом, заключаются или в прокаливании так называемого оено норо нитрата теллура 2Те02 KNOз, или в гидролитическом осаждении двуокиси теллура из горячих азотнокислых или солянокислых растворов [1]. Гидролиз концентрированного солянокислого раствора — достаточно простой и эффективный метод, если исходят из совершенно чистого теллура к сожалению, продажные образцы теллура содержат примеси, главным образом сурьму и Фисмут. Предлагаемый ниже метод позволяет с хорошим выходом получать двуокись теллура высокой чистоты, независимо от чистоты исходного продукта. Особенностью метода является получение (уже в начале работы) совершенно свободного от всех примесей раствора нитрата теллура. Последовательность операций заключается в дробном осаждении висмута и сурьмы [2], кристаллизации основного нитрата теллура и, наконец, разложении нитрата при температуре не выше 300° [3]. Небольшие количества свинца, а также другие возможные примеси тяжелых металлов растворяются в концентрированной азотной кислоте. [c.135]

РАБОТА 2.12. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ РАДИЯ ПУТЕМ ДРОБНОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВаСЬ И Ra b [2] [c.118]

Многие из залежей селитры в Чили содержат от 5 до 7%, а в нескольких случаях даже 17% калиевой селитры. Лишь немногие из местных заводов применяли методы концентрирования калийной соли, однако производились значительные количества материалов, содержащих от 20 до 80% калиевой селитры. Некоторые из них с содержанием окиси калия от 12 до 15% и" таким же количеством азота в форме чилийской селитры продавались на рынке под маркой ( Nitrapo ). Для концентрации применялись три способа Первый из них связан с дробной кристаллизацией во время охлаждения до обыкновенной температуры горячего рассола, полученного из калише второй—с выпаркой маточного раствора от нитрата натрия и третий — с охлаждением маточного раствора. [c.357]

Исходным материалом для их исследований послужила урановая руда. Кюри обрабатывали эту руду кипящим концентрированным содовым раствором. Нерастворившийся при этом остаток они промывали водой и обрабатывали соляной кислотой. Остаток, содержащий радий, они обрабатывали подобным же образом еще много раз. Из солянокислого раствора при действии серной кислоты осаждались сульфаты радия и бария. Для очистки радия Кюри переводили сульфаты в хлориды, которые потом разделяли путем фракционной кристаллизации. Из насыщенного раствора смеси в первую очередь выделялся более трудно растворимый хлорид радия. В результате более чем четырехлетней работы (около 10 ООО дробных кристаллизаций провели они, чтобы отделить сопутствующие элементы от радия) супруги Кюри из нескольких тонн урановой руды получили 0,1 г хлорида радия. 28 марта 1902 г. Кюри опубликовали сообщение об определении относительной атомной массы радия, равной 225,9. Спустя восемь лет М. Кюри со своим сотрудником А. Дебьёрном провела электролиз хлорида радия и получила металлический радий. [c.143]

Вторая задача — разделение радиоактивного изотона и носителя — является исключительно важной для получения чистых концентрированных препаратов различных радиоактивных изотопов. Эта задача возникла тотчас же после открытия радиоактивности, когда супруги Кюри начали выделять первый препарат радия из иоахимстальской руды, и была разрешена с помощью дробной кристаллизации. Применение последней в этом случае обусловлено было тем, что все соединения бария и радия очень близки по своим свойствам и поэтому обычные [c.236]

Методы, применяемые для очистки веществ, использ5тот также для концентрирования примесей. Концентрирование примеси в растворе или расплаве происходит на каждой стадии очистки твердой фазы. Эффект концентрирования увеличивается при многократной кристаллизации, так что в результате зонной плавки, колонной кристаллизации или дробного осаждения примесь скапливается в сравнительно малой массе кристаллизанта [33, 39, 40]. [c.277]

Так, для выделения метриола были проработаны оба метода экстракция с последующей кристаллизацией и дробная кристаллизация концентрированного водного раствора. Экстракция метриола, однако, протекает при неблагоприятных коэффициентах распределения (для растворителя дихлорэтан — изопропиловый спирт, он равен около 15—17) и является энергетически невыгодной операцией. Так, для извлечения 1 кг метриола из его водного раствора требуется испарить и охладить около 50 кг растворителя. Поэтому был разработан второй метод дробной кристаллизации. При этом водный раствор продуктов реакции концентрируется, при температурах от +10° до 0° методом дробной кристаллизации выделяется метриол (около 90%). [c.23]

Метриол, выделенный методом дробной кристаллизации, имеет температуру плавления 190—193° С и около 2—5% золы (табл. 6). Попытка улучшить качество продукта кристаллизацией метриола из менее концентрированных растворов не увенчалась успехом. При уменьшении концентрации метриола в водном растворе до 19 вес. % (в более разбавленных растворах кристаллизация метриола не идет) хотя и снижается содержание неорганических солей в полученном метриоле, последний все же требует дополнительной очистки. [c.149]