Висмут дробное осаждение III

Приведем пример дробного обнаружения катионов кальция. Лучше всего его обнаружить в виде оксалата. В этом случае алюминий, хром, марганец, железо и другие катионы маскируются в виде комплексных оксалатов, легко растворимых в воде. Некоторые катионы тяжелых металлов — серебро, сурьма, ртуть, свинец, висмут не дают растворимых оксалатных комплексов, но осаждаются металлическим цинком. В раствор переходит ион цинка, не мешающий реакции на кальций и образующий комплексный оксалат. Стронции и барий не мешают реакции, так как осаждаются в виде сульфатов растворимость сульфата кальция 2,5 г/л, что позволяет уверенно обнаружить кальций в фильтрате в виде оксалата кальция после осаждения мешающих катионов. [c.133]

Азотнокислый висмут. Металлический висмут, очищенный от примесей зонной плавкой, растворяют в НКОз. Затем берут требуемое количество раствора, добавляют винную кислоту и доводят при помощи КОН pH раствора до 7—8. После 3—4-крат-ного дробного осаждения сероводородной водой осадки отделяют центрифугированием. Полученный фильтрат используют в работе. [c.302]

Чаще всего исходным материалом для получения полония служат остатки от переработки урановой смоляной руды на радий. Из солянокислого раствора таких остатков полоний сначала осаждают сероводородом и вместе с другими осаждающимися сероводородом металлами. Осадок затем перерабатывают для получения висмута. Этот соседний с полонием и аналитически.очень похожий на него элемент содержится в урановой смоляной руде в огромных по сравнению с полонием количествах. Но так как сульфид полония менее растворим, чем сульфид висмута, последний можно обогатить сульфидом полония методом дробной кристаллизации. Обогащение полонием можно произвести также дробным осаждением основного нитрата висмута при осторожном разбавлении сильно азотнокислого раствора или дробным осаждением хлорида олова(П) из солянокислого раствора, а также осаждением при погружении в солянокислый раствор пластинки из меди, серебра или висмута. [c.723]

Сульфатные остатки от переработки урановой смоляной руды содержат радий и полоний. Сульфаты переводят в карбонаты кипячением с раствором соды и затем растворяют в НС1. После выделения из раствора полония, висмута, актиния и редкоземельных элементов для осаждения радия и бария раствор обрабатывают серной кислотой и получающиеся сульфаты вновь переводят в хлориды. Близкие физикохимические свойства бария и радия создают серьезные препятствия для разделения этих элементов. С самого начала развития радиевой промышленности разделение основывалось на проведении дробной кристаллизации хлоридов, бромидов или других соединений, при которой использовалась изоморфная сокристаллизация бариевых и радиевых соединений. [c.227]

Двуокись теллура была получена при сжигании элементарного теллура и при прокаливании теллуровой кислоты. Обычные методы, впервые предложенные Берцелиусом, заключаются или в прокаливании так называемого оено норо нитрата теллура 2Те02 KNOз, или в гидролитическом осаждении двуокиси теллура из горячих азотнокислых или солянокислых растворов [1]. Гидролиз концентрированного солянокислого раствора — достаточно простой и эффективный метод, если исходят из совершенно чистого теллура к сожалению, продажные образцы теллура содержат примеси, главным образом сурьму и Фисмут. Предлагаемый ниже метод позволяет с хорошим выходом получать двуокись теллура высокой чистоты, независимо от чистоты исходного продукта. Особенностью метода является получение (уже в начале работы) совершенно свободного от всех примесей раствора нитрата теллура. Последовательность операций заключается в дробном осаждении висмута и сурьмы [2], кристаллизации основного нитрата теллура и, наконец, разложении нитрата при температуре не выше 300° [3]. Небольшие количества свинца, а также другие возможные примеси тяжелых металлов растворяются в концентрированной азотной кислоте. [c.135]

Говоря вообще, радиоактивность оказалась почти пропорциональною содержанию урана или тория, так что между препаратами урана сам металл более деятелен, чем его соединения. Но так как некоторые из природных урановых минералов, например, урановая медная руда, называемая хальколитом, и некоторые сорты урановой смоляной руды (Pe hblende) оказались более радиоактивными, чем по пропорции содержания урана, и даже более, чем сам металл, и так как дробным осаждением или вообще разделением удалось выделить вещества более радиоактивные, то гг. Кюри вывели заключение о существовании особых радиоактивных элементов, До сих пор признаются три таких элемента радий, сходный с барием полоний, сходный с висмутом, и актиний, сходный с торием (а выделяется с железом), но доныне удалось выделить в более чистом виде только радий. Соединения радия, полония и актиния извлекали из тех остатков, которые получаются при обработке урановых и ториевых руд, но количественное содержание столь мало, что из многих тонн урановой смоляной руды до сих пор удалось получить в чистом виде едва несколько дециграммов хлористого радия. Урановая смоляная руда представляет очень сложный состав и содержит множество простых тел, разделяя которые, получают между прочим и вещества, реагирующие как барий, висмут и торий, и вот в них-то и содержатся указанные радиоактивные элементы. Так, например, полоний выделяется вместе с висмутом, и если его превратить в сернистый висмут, то первый возгон оказывается наиболее радиоактивным и считается за соединения полония. Полоний осаждается H S из очень кислого раствора ранее висмута и выпадает из азотнокислого раствора от воды также ранее висмута, но вместе с ним сурьма его выделяет из растворов (Марквальд, 1902). Актиний, признанный Дебиерном, выделяется с торием и осаждается ранее [c.167]

Для дробного открытия висмута, по Н. А. Тананаеву и испытуемому раствору прибавляют насыщенный раствор Na SO и Na l (для осаждения- РЬ2+ и Ag+) и избыток Sn L (для восстановления Fe , u и частично Hg ) и сильно взй лтывают. Осадку дают осесть, слегка мутный раствор сливают в другую пробирку и прибавляют раствор KJ. В присутствии висмута раствор окрашивается в желтый, оранжевый или вишне-во-красный цвет. Сурьма мешает, давая при тех же условиях [c.194]

Этот недостающий элемент был открыт в 1898 г. М. Кюри и П. Кюри [С45, С48], в результате сделанного М. Кюри наблюдения, что радиоактивность урановой смолки (руда, содержащая окисел идОд, источник получения природных радиоактивных элементов) оказалась в 5 раз больще, чем следовало по содержанию в ней урана. М. Кюри и П. Кюри переработали большие количества урановой руды из Иоахимсталя. Сильно радиоактивное вещество было осаждено из растворов в соляной кислоте при использовании в качестве носителя сульфида висмута затем это вещество было сконцентрировано путем дробного гидролитического осаждения нитрата висмутила, причем процесс концентрирования контролировался по измерениям радиоактивности. Химические эксперименты, проведенные со следами вещества, показали, что это радиоактивное вещество является новым элементом, и М. Кюри дала ему название полоний (символ Ро) в честь своей родины Польши. Полоний был первым элементом, открытым с применением радиохимических методов, и проведенное Кюри исследование процесса выделения полония и радия из урановой руды положило начало новой науке— радиохимии. Огромные возможности этого нового метода исследования были показаны, в диссертации М. Кюри [С48], несомненно являющейся одной из наиболее замечательных работ, когда-либо представленных на соискание докторской степени. [c.159]