Свинец соли, обнаружение

При электротермической атомизации пробы проблема проскока частиц сквозь просвечиваемую зону отпадает. В работах [114, 115] для анализа работавших авиационных моторных масел использован графитовый стержневой атомизатор в сочетании с водородно-аргоново-воздушным пламенем. Под атомизатором на расстоянии 25 мм находится горелка, расход водорода 1,2 л/мин, аргона —7,2 л/мин, воздух — окружающий. Атомизатор в основном нагревается электрическим током по заданной программе. Эталоны представляют собой растворы неорганических солей. Для анализа микрошприцем вводят в углубление атомизатора 0,5—1,0 мкл эталона или образца масла и по заданной программе проводят сушку, озоление и атомизацию. Водные эталоны сушат при 75 °С, а пробы масел — при 150—250°С, температура озоления 345—440°С, температура атомизации 1580—1990 °С в зависимости от определяемого элемента, высота наблюдения 2,0—4,0 мм. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в нг/мл) серебро — 4—5, хром — 5, медь—15—25, железо — 8, магний — 2, никель — 60, свинец-25. [c.208]

Способностью реагировать с тиомочевиной обладают как хорошо растворимые соединения свинца, так и труднорастворимые (например, хлорид, бромид и сульфат свинца). В присутствии тиомочевины металлический свинец растворяется в серной кислоте с выделением водорода и образованием люминесцирующего соединения. Эту особенность можно использовать для бесстружкового обнаружения свинца. В зависимости от аниона соли свинца цвет люминесценции и яркость свечения меняются. Наиболее сильно люминесцируют комплексы с тиосульфат-, сульфит- и сульфат-ионом. Свечение более интенсивно в случае применения светофильтра УФС-3. Максимум свечения тиомочевинного комплекса свинца — 545 ммк. [c.313]

При действии бромида калия на соли металлов выпадают осадки бромидов серебра, ртути-1, свинца, висмута и сурьмы, при этом бромид свинца образует иглы или ромбы, сильно поглощающие УФ-лучи бромид висмута растворяется в избытке реактива, а бромиды серебра, сурьмы и ртути-1 дают аморфные осадки. Бромид серебра быстро разрушается от действия УФ-лучей, выделяя металлическое серебро. В присутствии в растворе солей свинца бромид серебра под действием УФ-лучей не разрушается, и под микроскопом наблюдается красный осадок. Таким образом, если от действия бромида калия при наблюдении под УФ-микроскопом виден красный осадок, но характерных кристаллов бромида свинца нет, можно с уверенностью утверждать, что в исследуемом растворе присутствует свинец (следы), а также серебро. При наличии в растворе следов свинца можно его обнаружить, специально добавляя раствор нитрата серебра. Если в исследуемом растворе очень много висмута, то наряду с осадком свинца выделяются круглые черные кристаллы висмута. Каплю исследуемого раствора объемом 0,03 мл высушивают на предметном кварцевом стекле и обрабатывают 1—2 каплями 5%-ного раствора бромида калия. В присутствии свинца выпадают иглы или ромбики (в зависимости от концентрации) бромида свинца, красные при наблюдении под УФ-микроскопом. Предел обнаружения 0,16 мкг иона РЬ +. Предельное разбавление 1 190 ООО. Предельные соотношения свинца и сопутствующих катионов (при 1,6 мкг иона РЬ2+) такие РЬ + Ад+ Hg 2 В1 + = 1 300 140 80 соответственно. [c.151]

Обнаружение ионов свинца и ртути (И). В колонку вносят 2 капли смеси солей свинца и ртути (II) и каплю 2 н. раствора иодида калия. Вверху образуется желтая зона (свинец), внизу — красная зона (ртуть), исчезающая в избытке реактива [c.185]

Для определения концентрации растворов в основном используются пламенные источники атомизации и возбуждения. Несмотря на ряд ограничений, пламенно-эмиссионный метод остается одним из самых простых и чувствительных методов определения растворимости солей легко возбуждаемых элементов - щелочных и щелочно-земельных металлов [182-186] и некоторых переходных элементов [187, 188] как в водных, так и в неводных растворителях. Предел обнаружения этим методом для щелочных и щелочноземельных металлов находится в диапазоне 0,001-1 нг МЛ". Предел обнаружения порядка 0,1-1 нг мл" достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий. [c.297]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Соли бария, серебра, ртути-1, свинца, висмута и сурьмы при взаимодействии с бихрома трм калия дают нерастворимые в воде осадки хроматов. Из этих осадков при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом окрашены в красный цвет только осадки висмута и бария. К капле исследуемого раствора объемом 0,05 мл на часовом стекле добавляют 1—2 капли 5%-ного раствора аммиака (необходимо избегать избытка, так как высокая концентрация гидроксильных ионов мешает проведе-нию реакции). При эт ом элементы, образующие осадки с бихроматом калия (серебро, ртуть-1, свинец, висмут и сурьма), выпадают в виде гидроксидов. Барий остается в растворе. После удаления раствора с осадка каплю раствора помещают на предметное кварцевое стекло и смешивают с каплей 2 н. раствора уксусной кислоты рядом помещают каплю бихромата калия. При соединении капель выпадае-я осадок хромата бария, красный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом. Чтобы сделать реакцию более отчетливой (бихромат калия сам интенсивно окрашен в поле зрения микроскопа в красный цвет, и красная окраска осадка сливается с окраской бихромата), следует после взаимодействия раствора с бихроматом калия снять кусочком фильтровальной бумаги жидкость с осадка хромата бария и промыть его 1—2 каплями дистиллированной воды, а затем уже рассматривать под микроскопом. Предел обнаружения 0,15 мкг иона Ба2+. Предельное разбавление 1 33 ООО. Предельные соотношения других катионов (при 0,30 мкг иона Ва +) следующие В1 + HgГ [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология