Свинец металлический, анализ

Исследуемая смесь представляет собой растеор с осадком. В осадке могут быть основные соли висмута и сурьмы, нерастворимые хлориды подгруппы серебра и сернокислый свинец. Следует иметь в виду, что при введении в раствор одновременно солей ртути и двухвалентного олова возможно выделение металлической ртути, окрашивающей осадок в темно-серый цвет и несколько осложняющей ход анализа. Во избежание этого в исходную смесь вводят не хлористое, а хлорное олово. Окраска раствора обусловлена содержанием в нем ионов Си", при их отсутствии он бесцветен. Реакция раствора вследствие гидролиза солей обычно бывает кислой. [c.133]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

На применении закона Фарадея основан электровесовой анализ, принцип которого достаточно прост анализируемое вещество отлагается на инертном, например платиновом электроде, и таким образом по привесу определяется исходное количество вещества. Обычно при этом образуются металлические осадки, но имеются случаи использования электровесового метода и с неметаллическими осадками. Так, например, свинец можно определить анодно, выделив его в виде двуокиси свинца. [c.24]

Свинец, а также медь количественно отделяют от молибдена цементацией металлическим алюминием в щелочном растворе при кипячении. Метод был применен при анализе руд [246]. [c.148]

Осадок, полученный в ходе анализа V группы, может содержать металлическую ртуть и сульфат свинца. Как обнаружить в нем ртуть и свинец [c.67]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

Согласно ГОСТ 1580—55, в кадмии методом спектрального анализа можно определять медь, свинец, таллий и цинк. Анализу подвергают пробы, отлитые в металлический разъемный кокиль, в виде цилиндров диаметром 10 мм, длиной около 50 мм-. По-видимому, более однородны пробы в виде дисков или колец, отливаемых в вертикальном положении (см. гл. I, рис. 1, а и гл. VI, рис. 8). Если пробы поступают в виде стружки, они должны быть переплавлены в предварительно разогретых закрытых графитовых тиглях при 340—350° С. [c.126]

Форма записи и отчета. В отчете описывают 1) условия фотографирования спектров 2) результаты расшифровки спектрограммы по приведенной выше форме (табл. 7) 3) результаты анализа контрольных образцов (например, в металлическом стержне обнаружены основа — свинец примеси — сурьма, железо и т. д.). [c.62]

Сплав рас воряют приблизительно в 150 мл воды, тигель хорошо- ополаскивают и щелочной раствор переводят в измерительную колбу емкостью в 300 мл. Для осаждения свинца через щелочной раствор по крайней мере в течение получаса пропускают углекислоту, затем доводят до метки, взбалтывают и 200 мл (1,0 г) отфильтровывают через сухой плотный плоеный фильтр в сухую измерительную колбу. Этот раствор осторожно подкисляют соляной кислотой и осаждают 2%-ным раствором хлористого бария. Сернокислый барий отфильтровы вают и взвешивают. Если при измельчении бедных серой обожженных продуктов обнаруживается металлический свинец, то его отсеивают и при анализе не учитывают. [c.306]

Перед длительной вольтовой дугой отрывная дуга имеет то преимущество, что нет надобности в веществе-носителе металлических проб, подлежащих анализу, т. е. что пробы не приходится помещать в угольных электродах, а они сами служат электродами. Тем самым отпадают, как мешающее влияние примесей углей, так ь особенности чрезвычайно интенсивные полосы, делающие множество анализов совершенно невозможными. Чтобы применить обыкновенную вольтову дугу с металлическими электродами для анализа этих последних, требуются большие куски, а в случае металлов с низкой температурой плавления, температура повышается настолько, что электроды плавятся. В случае же отрывной дуги, быстрое отрывание сильно уменьшает нагревание электродов, благодаря чему можно брать в качестве электродов и элементы с низкой температурой плавления. С другой стороны местное нагревание столь велико, что и тугоплавкие элементы, включая и уголь, дают разряды с сильным светом. Правда, в случае элементов с низкой температурой плавления, как например висмут, возникают при отрывной дуге трудности уже потому, что если концы электродов недостаточно толсты, то они легко плавятся. Другая трудность отрывной дуги заключается в том, что очень сильно приставшие слои окисей, образующиеся во щ>емя разряда, делают более трудным возгорание дуги. Это бывает и у конденсированной искры и очень сильно проявляется, например, при анализах меди и серебра. В отрывной дуге этим анализам не мешают слои окисей. Точно так же не встречали мы затруднений, когда применяли в качестве электродов свинец и кадмий, между тем как алюминиевые электроды, например, иногда настолько сильно окисляются, что приходится часто очищать поверхности электродов во время освещения. [c.48]

Перейдем теперь к анализу свойств поверхностных слоев жидких металлических растворов на примере двойной системы 1п—РЬ, 13 которой свинец выступает в роли поверхностно-активного компонента. При этом во всех формулах мы будем [c.54]

Определение основания мыла. Основание мыла, содержащегося в мыльной смазке, определяет ряд ее физических, химических, антикоррозионных и других свойств. От основания мыла зависит чувствительность к влаге и термическая устойчивость при высоких температурах. Основание мыла обычно определяют качественным и количественным анализом золы. Часто достаточно только качественно определить катионный состав золы. При этом исследуют цвет и внешний вид золы в горячем и холодном состоянии затем золу обрабатывают в пробирке дистиллированной водой и определяют реакцию раствора добавлением нескольких капель спиртового раствора фенолфталеина. Зола натриевых, калиевых и литиевых смазок полностью растворима в воде, которая в ее присутствии приобретает сильнощелочную реакцию зола кальциевых смазок белая и неполностью растворима в небольшом количестве воды, но тоже сообщает ей щелочную реакцию. Желтое окрашивание белой золы в горячем состоянии указывает на присутствие цинка. Свинец выявляется присутствием в золе металлических шариков или ее желтым цветом в холодном состоянии. [c.176]

В табл. 8 приведен анализ двух образцов свинцового сурика печного сорта. Разнообразие металлических примесей в этих образцах объясняется, по-видимому, тем, что для изготовления этих образцов брался металлический свинец неодинакового состава. [c.63]

При выделении впсмута в приборе без диафрагмы удается полностью осадить лишь значительно меньшие количества висмута, чем при работе с приборами, снабженными диафрагмой. В. И. Колосов II Ю. Ю. Лурье [113] выделяли висмут в приборе без диафрагмы при анализе металлического свинца. Раствор должен содержать не больше 4 мг висмута, лучше всего 0,5—2 мг. Анодом служит пластинка из чистого свинца. Выделившиеся на платиновом катоде висмут и медь растворяют в азотной кислоте, отделяют висмут от меди и определяют его колориметрически по образованию висмутиодистоводородной кислоты. Подробно метод описан в ныне действующем стандарте на свинец (ГОСТ 2076—48). [c.318]

Ионы ванадила используют для титрования хромат-ионов [3]. Внутренняя генерация этих ионов основана на электрохимической реакции V (IV) -(-е-> V(III) при постоянной силе тока. При внешней генерации проводят анодное растворение металлического ванадия. В качестве катода используют свинец [S = 0,5 см ), в качестве анода — графит (S = 1,5 см" ) или платину (8 = 2 см ). Кулонометрическое титрование с внутренней генерацией ионов У(П1) применяют для анализа смесей r(VI)—Mn(VII) и r(VI)— e(IV). Используя внешнегенерированные ионы и потенциометрическую индикацию конечной точки титрования определяют Сг и Мп в сталях. [c.40]

Свинец. Свинец может выделяться в металлической форме на катоде или в виде окиси на аноде. Для потенциостатической кулонометрии обычно используют первый метод. В табл. 5 приведены многие из применяемых методик. Приложение этих методик к практическим проблемам анализа рассмотрено в работах Альфонси [И—13, 30, 56] применительно К бронзам, латуням, сплавам на основе свинца и на основе олова, а в работе Сегатто [35] — применительно к стеклам. [c.56]

При сжигании навески сплава В тоКе кислорода образуется большоё количество окислов железа и других элементов, особенно при определении серы в чугунах, поступающих на анализ в виде порошка и мелких стружек. Окислы железа уносятся кислородом, скорость пропускания которого при определении серы 2—Ъл1мин, в сосуд с поглотительной жидкостью для ЗОа, что затрудняет последующее титрование. Кроме того, окислы железа оседают в конце трубки для сжигания и адсорбируют на себе двуокись серы, что также искажает результаты. Поэтому, чтобы достигнуть полного улавливания серы, для задержания окислов железа ставят пористый огнеупорный фильтр в горячей зоне трубки перед выходом газа. Пористый огнеупорный фильтр должен быть перед употреблением хорошо прокален в токе кислорода, и по мере загрязнения окислами железа его следует своевременно заменять. При определении серы в трубку для сЖигания не следует помещать медную сетку или хромовокислый свинец, так как это приведет к потере серы. Трубку для сжигания после каждых 10—15 определений следует прочищать металлическим ежиком , а после каждых 40—45 сжиганий следует заменять на новую, которая перед употреблением должна быть тщательно очищена внутри от пыли и затем прокалена в этой же печи в атмосфере кислорода при 1300—1350° в течение 10—15 мин. В систему по пути движения газов перед поглотительным сосудом /4 помещают фильтры из ваты, которые по мере загрязнения заменяются. Применяемые для анализа плавни должны быть проверены на отсутствие в них серы прокаливанием в тех же условиях, что и при сжигании анализируемого металла. [c.291]

Концентрирование в металлическом свинце. Из руд и других твердых веществ малые количества платиновых металлов можно извлечь металлическим свинцом, подобно то иу, как извлекают золото и серебро в пробирном анализе руд. Если требуется затем удалить свинец купеллирова-нием, для удержания п [атиновых металлов можно прибавить серебро. Не все платиновые металлы растворяются в серебре, но они все удерживаются им, за исключением осмия, большая часть которого, если не весь, теряется э процессе купеллирования. Вопрос о влиянии платиновых металлов на корольки серебра и золота освещен в литературе Описывается также действие этих металлов на свойства поверхности королька серебра [c.416]

Весьма важным фактором, способствующим прочному удержанию отложений на стенках двигателя, является углеродистый компонент отложений. Нагрев остатков топлива и масла в камере сгорания при умеренно высоких температурах приводит в результате их окисления к образованию реакционноспособных карбоксильных и гидроксильных групп и взаимодействию этих групп с окисной металлической пленкой на стенках камеры сгорания. Установлено, что наиболее прочно удерживаются отложения, содержащие углеродистый материал с относительно большой концентрацией кислородных продуктов, но сравнительно малым кол11чеством не изменившегося смазочного масла. Отложения, образующиеся при низких температурах, обычно удерживаются менее прочно, так как в этом случае непосредственно с металлом соприкасается пленка сравнительно не окисленного и не прореагировавшего масла. Помимо химического соединения со стенкой камеры сгорания углеродистый материал может взаимодействовать с окисью свинца, образуя свинцово-органические соединения. Такое взаимодействие удалось воспроизвести реакцией смол, экстрагированных из отложений в камере сгорания, с окисью свинца в результате реакции образовалось твердое, нрочно прилипающее отложение, которое по данным инфракрасного спектрального анализа содержало свинец, химически связанный с органическим материалом. Таким образом, окисленная молекула углеводорода может играть роль химически связывающего вещества одна реактивная группа такой молекулы соединяется со стенкой камеры сгорания, а вторая может соединиться с производным свинца. [c.391]

Описанный авторами старинный метод анализа металлического цинка и очень продолжителен и в то же время весьма неточен (чего стоит, например, разделение олова и сурьмы фракционированным осаждением сероводородом ). Современные методы анализа, дающие возможность быстро и очень точно находить содержание примесей в металлическом цинке, сильно отличаются от метода, приведенного Вег1-Ьипде. Например, в последнем проекте стандарта на методику анализа металлического цинка мышьяк определяется гипофосфитным методом, сурьма — колориметрическим методом, медь и кадмий—методом внутреннего электролиза, олово — объемным методом, свинец — электролизом, висмут— колориметрическим методом и т. д. Не имея возможности привести здесь эти методы подробно, рекомендую обратиться к литературе, указанной в сносках. Ю. Л.]. [c.587]

Полученная смесь будет представлять собой раствор с осадком. В осадке могут быть основные соли вксмута и сурьмы, нерастворимые хлориды первой подгруппы и сернокислый свинец. При приготовлении смеси не следует вводить в раствор одновременно солей ртути и двухвалентного олова, так как возможно выделение металлической ртути, окрашивающей осадок в темно-серый цвет и затрудняющей ход анализа. [c.161]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Специалистам, занимающимся химическим анализом нефтепродуктов, достаточно провести несколько простых опытов, чтобы обнаружить присутствие в них тех или иных присадок или загрязняющих примесей. Например, структура и окраска золы при сгорании масла могут указывать на присутствие в нем определенных металлов. Железо обнаруживают по красноватобурому цвету золы. На присутствие в масле цинка указывает светло-желтая окраска золы в горячем состоянии, которая после охлаждения золы становится почти белой. Легкоплавкая зола, полностью растворяющаяся в воде с образованием сильнощелочного раствора, указывает на присутствие в масле натрия или калия. Белая тугоплавкая зола, практически нерастворимая в воде, но сообщающая ей щелочной характер, служит показателем наличия в масле кальция. Свинец образует золу, которая в холодном состоянии имеет желтый цвет кроме того, в золе могут присутствовать металлические шарики. Медь дает золу, окрашенную в голубой цвет. [c.298]

Давление насыщенного пара. Теллурид свинца является относительно летучим веществом и при дистилляции его в вакууме при 500 600° С заметно испаряется [177—179]. Химический и рентгенографический анализ конденсата и остатка [180] показывают, что при возгонке в вакууме при 800° С не происходит сколько-нибудь заметного изменения состаба соединения РЬТе. Указывая на конгруэнтное испарение РЬТе, Нортроп [140] сообщает, что в результате изотермической эффузии образца, потерявшего в весе 95%, получался только однофазный остаток, соответствующий по рентгенограмме соединению РЬТе. Лишь при большом избытке свинца в исходном образце [52% (ат.) ] в остатке наблюдался металлический свинец. Что же касается паровой фазы, то, согласно масс-спектрометрическим данным Портера [181], степень диссоциации РЬТе (г) при 650° С составляет 0,045 и, следовательно, диссоциацией этих молекул можно пренебречь. [c.21]

В настоящей работе приводятся результаты исследований взаимодействия висмута, свинца и цинка с расплавленными хлоридами щелочных металлов, содержащими ионы циркония. В опытах жидкие металлы выдерживали при заданной температуре в контакте с расплавами солей под атмосферой инертного газа — аргона. Для наблюдения за развитием реакции периодически измеряли потенциалы металла относительно хлорного электрода сравнения. После необходимой для достижения равновесия выдержки, когда потенциал электрода менялся не более, чем на 2 мв за 1 ч, расплав быстро охлаждали и производили анализ металлической и солевой фаз. В работе использовали чистые хлориды калия и натрия, ио-дидный цирконий, спектрально чистые свинец и висмут, металлический цинк Ц-0. Тетрахлорид циркония получали хлорированием [c.266]

Для этого он пропускал через кварцевую трубку ток водорода,, увлекавший с собой пары тетраалкилсвинца. В определенном месте трубку сильно нагревали, и здесь происходило разложение свинец-органического соединения, о чем свидетельствовало образование на стенке трубки налета металлического свинца (свинцовое зеркало) по приведенной выше реакции. Доказательством наличия свободных радикалов в продуктах разложения служило исчезновение другого зеркала, заранее нанесенного на стенку трубки на некотором удалении от места нагревания. Свободные радикалы, реагируя с металлом зеркала, давали летучие соединения (КгНд, Кз5Ь, Рг2п и др.), которые уносились током водорода, и после улавливания в охлаждаемой ловушке их подвергали анализу. [c.121]

В 1829 г. А. Я. Купфером была опубликована Заметка об удельном весе сплавов и их точке плавления [36], в которой он приводит данные термического анализа системы олово — свинец. В литературе по истории химии обычно утверждается, что первая работа в области исследования металлических сплавов методом термического анализа принадлежит шведскому ученому Рудбергу (1800—1839), профессору физики в Упсале, который в 1830 г. опубликовал работу, посвященную термическому исследованию двойных металлических сплавов свинец — олово, висмут — олово, свинец — висмут, цинк — олово [37]. [c.45]

Значительно осложняют также анализ продуктов металлургических процессов вторичные процессы окисления и восстановления, происходящие между раствором и твердой фазой. Такие продукты всегда содержат различные металлические фазы, поэтому при обработке материала любым реагентом, переводящ им в раствор какое-то соединение, часто создаются окислительно-восстановительные системы иногда со значительной разностью потенциалов. В результате катионы раствора восстанавливаются и переходят в твердую фазу, а металл твердой фазы окисляется и переходит в раствор. Понятно, что анализ раствора и остатка дает совершенно искаженную картину состояния металлов в исходном материале. Например, металлургические пыли содержат медь, свинец, цинк, кадмий, а иногда и олово в разных соединениях и могут содержать эти элементы в металлическом состоянии. Окислительно-восстановительные потенциалы их весьма различны, и очевидно, что цинк будет восстанавливать катионы всех других металлов и в этом случае нельзя определять соединения кадмия, олова, свинца или меди. Иными словами, при фазовом анализе продуктов, содержащих какой-либо металл, нельзя определять окисленные формы металлов, имеющих более положительный потенциал. [c.30]

При анализе пылей можно определить суммарное содержание окисленных соединений, раздельно металлический и сульфидный свинец. Раздельное определение свинца окисленных форм в пыли еще сложнее, чем в агломерате и шлаке, во-первых, потому, что содержание свинца в пыли сравнительно велико, а во-вторых, потому, что окисленные формы в пыли по сравнению со шлаками иные. [c.89]

Методика анализа пылей [20] предусматривает применение того же ингибитора — никаля, но и в его присутствии все же не удается полностью разделить окисленные соединения и металл при большом содержании металлического цинка. Предложенная методика позволяет определять формы свинца и цинка в одной навеске в одних и тех же растворах, так как обработка навески раствором ЭДТА и никалем переводит в раствор окисленные соединения свинца и цинка. Обработкой остатка раствором нитрата меди переводят в раствор металлические цинк и свинец сульфиды этих металлов остаются в нерастворимом остатке. Методика анализа пылей с применением ингибитора показана в схеме 12. [c.93]

Проверка методом добавок показала, что применяемый в качестве ингибитора никаль хорошо защищает от окисления металлический свинец, но плохо защищает металлический цинк. Предохранить цинк от окисления при анализе оловосодержащих продуктов особенно трудно вследствие длительности перевода в раствор окисленных соединений (трехкратная обработка ЭДТА с трехкратным фильтрованием). Пока не найден ингибитор, защитное действие которого для металлического цинка было бы больше, чем никаля. [c.95]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.168 , c.272 , c.279 ]

Химико-технические методы исследования (0) -- [ c.308 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.156 , c.248 , c.254 ]

Количественный анализ Издание 5 (1955) -- [ c.452 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология