Свинец осадка хромата

Методы, основанные на титровании иода тиосульфатом. Иодид как слабый восстановитель реагирует с огромным числом самых разнообразных окислителей [1, 79 с высвобождением эквивалентного количества иода, который можно титровать тиосульфатом. Из таких окислителей можно назвать пероксиды, пероксидные соединения, пероксидисульфат, озон, железо(П1), хроматы, селен (в виде ЗеОз"), оксид серебра (II), триоксид ксенона, иодаты и бро-маты. Бромиды можно определять путем окисления их до свободного брома, который экстрагируют и анализируют иодометрически. Такие металлы, как барий, стронций и свинец, могут быть определены путем осаждения их в виде хроматов и последующего определения хроматов в осадке. Литий осаждается в виде комплексного перйодата после фильтрования и промывания осадка перйодат определяют иодометрически. Торий может быть отделен от редкоземельных элементов осаждением в виде иодата из растворов с относительно высокой концентрацией азотной кислоты. Образующийся иодат определяют иодометрическим методом. [c.400]

Если реакция на свинец дала положительный результат, то промывайте осадок хлоридов водой до полного удаления хлорида свинца. Полноту отделения можно считать достигнутой, если капля промывной воды не образует мути с раствором би-хромата калия. К оставшемуся осадку прибавьте, в зависимости от величины осадка, 3—4 капли конц. раствора аммиака перемешайте, слегка нагрейте, центрифугируйте и отделите раствор от осадка. [c.71]

Свинец. Добавляют 2 г испытуемого вещества к 20 мл воды, хорошо перемешивают, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты Р и нагревают на водяной бане до получения раствора. Затем добавляют 0,25 мл раствора хромата калия (100 г/л) ИР не образуется мутности или осадка. [c.380]

Из азотнокислого раствора выделили свинец в виде хромата свинца. Масса высушенного осадка составила 0,2136 г. Вычислить массу свинца в исходном растворе. Написать реак-дию осаждения. [c.26]

Свинец определяют либо титрованием избытка бихромата, либо растворением осадка в разбавленной соляной кислоте с последующим титрованием хромата Титрование раствора осадка рекомендуется только при концентрациях свинца ниже 0,01 М. В процессе титрования осаждается иодид свинца, который оказывает каталитическое действие на окисление иодида воздухом. Большое количество его делает конечную точку нечеткой. [c.456]

Авторы изучали структуру свежеполученных, преимущественно труднорастворимых, а также некоторых легкорастворимых осадков. Образцы приготовляли путем проведения химической реакции либо непосредственно на коллодиевой пленке-подложке, либо в обычных условиях в большом объеме в отдельном сосуде. После промывания препараты изучали в электронном микроскопе. Во всех изученных случаях, несмотря на совершенно различную химическую природу объектов, на снимках труднорастворимых осадков явно преобладали круглые формы — шарики, овальные частицы, более крупные округлые зерна, так же как и в дымовых налетах металлов и их окислов. Ни в одном случае не было обнаружено частиц резкой угловатой формы, хотя все эти вещества — хлористое серебро, хромовокислый и сернокислый барий, хромат меди, хлористый свинец, двуокись марганца, сернистый цинк — при более благоприятных для кристаллизации условиях выделяются в виде кристаллов, имеющих легко отличимую форму. Наряду со свободными отдельными частицами в осадках присутствовали также вторичные структуры в виде цепочек или больших [c.218]

Висмут, серебро и ртуть, образующие нерастворимые хроматы, в производственных растворах обычно имеются лишь в виде следов. Поэтому при осаждении бихромата таллия можно получать чистые продукты [156, 195]. В практических условиях осаждение таллия проводится из растворов с содержанием серной кислоты не менее 4—5 г л (при меньшей кислотности резко ухудшается отстаивание осадка) добавлением насыщенного раствора бихромата натрия до избыточной концентрации 1 г л. Для полного выделения таллия рекомендуется охлаждать раствор [198, 157]. Если в исходном растворе концентрация таллия очень мала, то для полноты его осаждения рекомендуется добавлять к раствору свинец в виде хлорида, растворенного в избытке хлористого натрия. Образующийся хромат свинца является коллектором для таллия [158. [c.222]

Для отделения висмута от свинца по Эльснеру [500] к азотнокислому раствору прибавляют хромат калия до тех пор, пока еще образуется осадок. Свинец при этом находится в осадке, а висмут остается в растворе. [c.101]

Для того чтобы судить о количествах свинца, захваченных осадком висмута после первого осаждения, в фильтратах после переосаждения осадка висмута был определен свинец хромат-ным методом. [c.62]

Из веществ, мешающих определению, следует отметить 1) иодиды, бромиды, роданиды, фосфаты, карбонаты и сульфиды, также образующие осадки с нитратом серебра 2) цианиды и тиосульфаты, растворяющие осадок хлорида серебра 3) органические или другие соединения, восстанавливающие нитрат серебра в нейтральном растворе. Желательно, чтобы свинец, висмут, барий и железо также были удалены из раствора, так как они образуют нерастворимые хроматы, вследствие чего необходимо прибавлять большее количество индикатора. [c.746]

Барий можно определить косвенно путем осаждения его в виде хромата с последующим растворением в кислоте (после промывки осадка водой) и сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с окраской кислого раствора хромата, полученного при растворении хромата бария, осажденного из раствора, содержащего известное количество бария Недостаток этого метода состоит в заметной растворимости хромата бария, особенно в присутствии посторонних солей, а также в неспецифичности реакции (вместе с барием осаждается свинец и, возможно, стронций). Для определения бария описанным методом часто необходимо предварительное отделение его и концентрирование. Для отделения бария от стронция обычно бывает достаточно двух осаждений. [c.269]

Соли бария, серебра, ртути-1, свинца, висмута и сурьмы при взаимодействии с бихрома трм калия дают нерастворимые в воде осадки хроматов. Из этих осадков при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом окрашены в красный цвет только осадки висмута и бария. К капле исследуемого раствора объемом 0,05 мл на часовом стекле добавляют 1—2 капли 5%-ного раствора аммиака (необходимо избегать избытка, так как высокая концентрация гидроксильных ионов мешает проведе-нию реакции). При эт ом элементы, образующие осадки с бихроматом калия (серебро, ртуть-1, свинец, висмут и сурьма), выпадают в виде гидроксидов. Барий остается в растворе. После удаления раствора с осадка каплю раствора помещают на предметное кварцевое стекло и смешивают с каплей 2 н. раствора уксусной кислоты рядом помещают каплю бихромата калия. При соединении капель выпадае-я осадок хромата бария, красный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом. Чтобы сделать реакцию более отчетливой (бихромат калия сам интенсивно окрашен в поле зрения микроскопа в красный цвет, и красная окраска осадка сливается с окраской бихромата), следует после взаимодействия раствора с бихроматом калия снять кусочком фильтровальной бумаги жидкость с осадка хромата бария и промыть его 1—2 каплями дистиллированной воды, а затем уже рассматривать под микроскопом. Предел обнаружения 0,15 мкг иона Ба2+. Предельное разбавление 1 33 ООО. Предельные соотношения других катионов (при 0,30 мкг иона Ва +) следующие В1 + HgГ [c.120]

Взаимодействие растворов щелочных силикатов с растворимыми солями других поливалентных металлов, таких как цинк, кадмий, медь, никель, железо, марганец, свинец и другие, во многом протекает аналогично взаимодействию с солями щелочноземельных металлов. Образование студенистых осадков малорастворимых гидроксидов металлов происходит еще более легко и также способствует созданию мембран на границах смешиваемых фаз. Образование кристаллических продуктов тоже маловероятно ввиду полимерности не только анионов, но и катионов. Редкое исключение составляет относительно легко кристаллизующийся силикат меди, образующийся при взаимодействии щелочных силикатов с растворами сульфата или хлорида меди. В местах контакта фаз pH резко изменяется, так как ионы гидроксила поглощаются катионами поливалентного металла, что способствует полимеризации кремнезема. Поверхность студенистых осадков более развита и склонность к адсорбции и соосаждению различных ионов больше. Продукты взаимодействия представляют собой смесь гидроксидов, силикатов и основных солей в аморфном состоянии, причем соотношение между ними определяется теми же условиями проведения реакции. Оксиды цинка и свинца, в том числе сурик РЬз04, осаждают кремнезем из растворов жидких стекол, причем их активность зависит от температурной обработки, которой они подвергались. Хорошо сформированные состарившиеся окислы большинства тяжелых металлов практически инертны в щелочных силикатных системах. С высшими окислами молибдена и вольфрама, находя-, щимися в ионной форме молибдатов и вольфраматов, в кислых средах мономерный кремнезем образует гетерополикислоты. Полимерные и коллоидные формы кремнезема взаимодействуют с молибденовой кислотой медленней по мере образования мономерных форм, на этом основано условное деление общего содержания кремнезема в жидких силикатных системах на растворимый (а-5102) и коллоидный. Хроматы и бихроматы осаждают кремнезем из растворов щелочных силикатов, при этом отмечается появление полезных технических свойств осажденных форм. [c.62]

Hg +, Ag+, дают с хромат-ионом скрашенные осадки. Поэтому для открытия РЬ2+ в растворе, содержащем указанные катионы, добавлением серной кислоты выделяют в осадок сульфаты щелочноземельных металлов и свинца. После обработки этого осадка ацетатом аммония сульфаты щелочноземельных металлов остаются не растворенными, а свинец в виде комплексной соли переходит в раствор. При прибавлении к полученному прозрачному раствору нескольких капель растворов СНоСООН и К.3СГО4 выпадает желтый осадок РЬСг04. [c.457]

Мешающее влияние хлорид-ионов и ионов Fe li устраняют, добавляя соль сурьмы. Мешают барий, свинец, стронций, образующие осадки, а также иодид-, иодат-, селенит- и селенат-ионы, однако они редко присутствуют в достаточных для этого количествах. Хромат-ноны в концентрациях, превышающих 20 мг/л, мешают образуя с реактивом окрашенное соединение. [c.186]

Проба на свинец. Осадок катионов подгруппы серебра нагревается с небольшим количеством воды. При этом часть осадка РЬСЬ растворяется. Пока раствор горячий, осадок отделяют центрифугированием и свинец открывают в центрифугате действием иодистого калия, хромата калия, микрокри- [c.188]

Удаление РЬСЬ из осадка хлоридов. Если свинец обнаружен, к осадку прибавляется дистиллированная вода и производится нагревание на водяной бане. Отцентрифугировав еще горячий раствор, проверяют в центрифугате наличие ионов РЬ + и отбрасывают его. Обработку осадка горячей водой продолжают до тех пор, пока в центрифугате не будет отрицательной реакции на РЬ + с хроматом калия. [c.189]

Ход определения. Навеску свинцового крона 0,15 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 25 мл 3 н. раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании, переносят в коническую колбу емкостью 500—750 мл, тщательно ополаскивая стакан водой, и доводят объем раствора в колбе до 250 мл. Нагревают раствор до кипения и осторожно осаждают свинец, приливая 20 мл горячего раствора бихромата калия. При. этом выпадают крупные светлые кристаллы. Кипятят смесь 5 мин для коагуляции, оставляют для отстаивания на 2—3 ч, фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок на фильтре горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания фильтра. Промытый осадок хромата свинца смывают горячей водой в колбу, а фильтр промывают горячим раствором соляной кислоты, сливая ее в ту же колбу. Затем добавляют раствор соляной кислоты (1 4) до полного растворения осадка, приливают 8—10 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см и вносят 2 г иодида калия. Накрывают колбу часовым стеклом, перемещивают раствор и оставляют на 5 мин. Разбавляют раствор 300—400 мл водЬг, так как зеленая окраска трехвалентного хрома маскирует синюю окраску иода с крахмалом, и выделившийся иод оттитровывают 0,1 п. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология