Приготовление образцов в вазелиновом масле

Ж. Приготовление образцов в виде пасты с вазелиновым маслом [c.200]

В связи с тем что физическое состояние образца может сильно влиять на ИК-спектр, целесообразно заранее определить иерархию методов, которые будут использоваться в лаборатории. Последовательность применения методов определяется типами образцов, с которыми приходится сталкиваться, и методами их приготовления, использованными при создании библиотеки эталонных спектров. Например, в лаборатории, проводящей химические работы общего характера, для жидкого образца можно избрать следующий порядок 1) раствор, 2) неразбавленная жидкость в тонкой кювете, если вещество нерастворимо, и 3) жидкость, сжатая между солевыми пластинками, так называемая жидкая пленка . Для порошков и рыхлых твердых образцов логична следующая последовательность 1) раствор, 2) суспензия в вазелиновом масле, 3) таблетки с КВг и 4) пиролизат. Такие методы, как нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО), обычно оставляют для исследования специальных случаев. [c.84]

Для успешного приготовления таблеток с КВг могут использоваться те же методы измельчения, что и в случае суспензий в вазелиновом масле. Те же требования предъявляются и к размеру частиц. Наилучшие результаты получают при тщательном растирании одного образца и при последующем смешивании его (без растирания) с порошком КВг. Растирание образца предпочтительнее проводить в агатовой ступке. Иногда для облегчения растирания образца добавляют несколько капель подходящего растворителя, такого, как хлористый метилен или гексан, к смеси КВг — образец. Растворитель испаряется во время последующего легкого растирания. [c.93]

Наиболее существенной стороной инфракрасной спектроскопии является приготовление образцов углей. Для этого существует ряд способов суспензия тонкодисперсного порошка угля в вазелиновом или парафиновом маслах, тонкий шлиф и прессование таблеток с бромистым калием. Кривая спектра получается при сравнении интенсивности падающего монохроматического света с интенсивностью прошедшего через исследуемое вещество пучка света (рис. 25). [c.83]

Сложности приготовления образцов твердых веществ, которые нерастворимы в обычных растворителях для ИК-спектроско гаи, чаще всего возникают при их растирании до мелкодисперсных порошков, образующих суспензии (взвеси) в вазелиновом масле или КВг. В обоих случаях цель состоит в создании однородного распределения частиц в луче и в улучшении пропускания света взвешенными частицами в среде, имеющей близкий с образцом показатель преломления. [c.89]

Для приготовления образцов этим методом около 5 мг вещества тщательно растирают с одной каплей вазелинового масла. Образовавшуюся массу помещают между двумя прозрачными в ближней ИК-области пластинами, например, из кварцевого стекла. Вазелиновое масло поглощает при 3,30—3,52 мкм (3030—2840 см-, валентные колебания С—Н) и при 1,60—1,71 мкм (6050— 5850 см ), поэтому применимо не для всех веществ. Вместо вазелинового масла можно использовать гексахлорбутадиен. [c.175]

Твердые образцы могут готовиться для исследования ИК спектров различными способами. Наиболее распространенными яв-ляются прессование таблеток с КВг или другими наполнителями, приготовление суспензий в вазелиновом масле или других иммерсионных средах. Иногда исследуются также пленки, получаемые осаждением из растворов на прозрачной подложке, и тонкие пленки расплавов, например, удерживаемых на металлических сетках силами поверхностного натяжения. Удобными объектами являются пластичные материалы,, например полимерные пленки. При наличии дополнительных устройств могут исследоваться маленькие монокристаллы, волокна и другие микрообразцы. [c.275]

Интересно отметить, что при приготовлении модифицированного сорбента учитывается адсорбционная активность используемого образца ТЗК с увеличением адсорбционной активности исходного твердого адсорбента возрастает и необходимое для модификации содержание вазелинового масла в соответствии с уравнением [c.98]

Инфракрасные спектры смол и их солей сняты на приборе UR-10. Образцы для съемки ИК-спектров готовили прессованием с бромистым калием (3 мг смолы на 300 мг КВг). Спектры образцов, приготовленных прессованием, сравнивали со спектрами смолы в вазелиновом масле. [c.147]

При прш отовлении таблетки рекомендуется тщательно растереть один образец в агатовой ступке и смешать его без растирания с порошком бромистого калия. Требования к размерам частиц образца те же, что и при приготовлении суспензии в вазелиновом масле. Иногда для облегчения растирания добавляют несколько капель растворителя (гексан, хлористый метилен) к смеси бромистого калия и образца. Растворитель испаряется во время последзтощего легкого растирания. [c.477]

Из приведенных данных видно, что субмикроструктура мыла для переваренных образцов промышленной литиевой смазки существенно отличается от субмикроструктуры мыла, характерной для систем, приготовленных из чистого List на неполярном вазелиновом масле и на масле МВП. Это обусловлено наличием в промышленном сырье (вероятнее всего в техническом стеарине) примесей, сильно модифицирующих структуру мыльной среды в направлении ухудшения свойств смазки. Это в особенности относится к интервалу температур охлаждения = 40—85°. [c.576]

Режим медленного охлаждения. На рис. 3 приведены кривые зависимости Рг и 5 от температуры t для переваренного образца промышленной смазки и для модельной системы LiSt — неполярное вазелиновое масло [4], приготовленных по режиму медленного охлаждения. Как видно из рисунка, для смазки LiSt — неполярное вазелиновое масло имеет место монотонное изменение свойств смазок (Р,- и S), тогда как для промышленной литиевой смазки при /] 130° наблюдается максимум Рг и минимум 5. Этот результат согласуется с данными, полученными по медленному охлаждению модельной литиевой смазки, приготовленной но рецептуре, применяемой в промышленности [5]. В связи с этим можно предположить, что смещение температуры максимального упрочнения структуры смазки от = 100 до /, = 130° может быть вызвано или переходом от медленного к быстрому режиму охлаждения (LiSt — смазки на технических маслах), или введением в смазку модификатора [c.576]

Методика получения 10—30%-пых пленок была такой же, как и ранее [1]. Более концентрированные студни получались из 40%-иой желатиновой пленки, приготовленной па зеркальном стекле высушиванием пленки при комнатной температуре. Количество испарившейся воды проверялось периодическим взвешиванием пленки. После того как пленка достигала требуемой влажности, из нее вырубались в виде крулжов (В = 18 мм) образцы, предназначенные для механических испытаний. До измерений образцы для равномерного распределения влаги по всему объему помещались в герметически закрытые бюксы на срок не менее 20 дней. Затем образцы переносились в алюминиевые стаканчики, заливались вазелиновым маслом и испытывались на частотном приборе Физико-технического института Академии наук СССР [2]. [c.305]

Большинство работ по исследованию цеолитов X и У выполнено на образцах, содержащих 1 2% натрия, что соответствует замещению 80—90% катионов натрия на ионы аммония. Первая работа, посвященная изучению аммонийной формы цеолита X, была опубликована в 1960 г, [22]. В отличие от большинства других ИК-спектроскопических исследований в ней, наряду с обычным способом приготовления образцов путем прессования, использовалось суспендирование цеолитов в вазелиновом масле. Кроме того, ее авторы применили интересный метод гидратации образцов с помощью ВаО, который позволил в значительной степени разрешить проблемы, связанные с сильными потерями при рассеянии, обычно наблюдающимися при работе с таблетками цеолитов. Вначале цеолит КН4Х был подвергнут предварительной термообработке, которая проводилась при различных температурах — от 25 до 600° С, затем порошкообразный цеолит суспендировали в вазелиновом масле и при [c.171]

Небольшие различйя в способе приготовления образцов (метод кристаллизации, время растирания с вазелиновым маслом или с КВг, время прессования дисков с КВг) обычно не влияют на спектр. В большинстве случаев инфракрасные спектры вещества, растертого в вазелиновом масле и запрессованного с КВг, совпадают. Однако это соблюдается не всегда. Например, при растирании в вазелиновом масле может сказаться полиморфизм или таутомерия [1а], а спектры веществ, запрессованных в КВг, могут зависеть от величины частиц, времени растирания и давления [2]. [c.73]

Суспензию готовят, смещивая порощок полимера с вазелиновым маслом, и для получения спектра помещают между двумя пластинками из Na l. Вазелиновое масло поглощает в области 2600—3000 СМ- и 1350—1470 m S поэтому для анализа в этих областях спектра можно применять фторированное масло. Измельченные образцы смещивают с сухим порошком КВг (1—3% от массы КВг) и прессуют таблетки под давлением 500—700 МПа. КВг гигроскопичен и в процессе приготовления образца может поглощать некоторое количество паров воды из атмосферы, что приводит к появлению в спектре полос поглощения при 1640 см и 3400 см . При разделении полимеров методом колоночной или тонкослойной хроматографии с использованием негигроскопичного растворителя в качестве элюента полученные фракции, не выделяя из раствора, также можно смешивать с порошком КВг затем растворитель удаляют испарением и прессуют таблетки. Растворы полимеров при качественном анализе практически не используются. [c.39]

В тех случаях, когда возможно взаимодействие ионообменных групп ионита с бромидом калия или необходимо проводить исследования в отсутствие следов посторонней влаги, готовят суспензию сорбента в иммерсионной жидкости. Наиболее распространенными жидкими иммерсионными средами являются вазелиновое и фторированные масла. Для анализа ИК-спектров ионитов в широком диапазоне волновых чисел спектры последовательно регистрируются в каждом из этих масел, так как их полосы поглощения находятся в разных диапазонах волновых чисел. Области пропускания для вазелинового масла — 5000—3333 см- , 2500—1540 см-, 1250—667 см-, для фторированного масла — 5000—1667 см-. Для получения суспензии 5—7 мг исследуемой смолы растирается в агатовой ступке с 1—2 каплями масла. Полученная взвесь зажимается между двумя полированными солевыми пластинами (КВг, НаС1, ЫР, СаРг). Правильно приготовленные образцы полупрозрачны в видимом свете и не имеют неоднородных пятен и зернистости. [c.24]

Однако встречаются случаи взаимодействия образцов с галогенидами щелочных металлов. Второй способ позволяет обойти эту трудность. Он состоит в приготовлении мелкодисперсной суспензии твердого образца в вазелиновом масле, которая зажимается между двумя кристаллами КВг, ЫаС1, и т. д. [c.44]

Информативность ИК-спектроскопии в химии моносахаридов ограничивается несколькими обстоятельствами. Во-первых, свободные сахара нерастворимы в обычных, применяемых при этом методе органических растворителях (СС14, СНСЬ и др.), и поэтому спектры свободных сахаров приходится снимать в вазелиновом масле или таблетках КВг, что помимо методических трудностей иногда приводит к некоторым погрешностям. Обычная методика работы — с растворами в органических растворителях — применима лишь к производным моносахаридов, обладающих достаточной растворимостью. Во-вторых, и это, пожалуй, самое главное, —ИК-спектры моносахаридов очень сложны и их трудно интерпретировать. В-третьих, полосы ИК-спект-ров моносахаридов, снятые в кристаллическом и аморфном состоянии, иногда оказываются значительно смещенными для различных препаратов (до 20 см ). Отсюда вытекает необходимость для сравнительных исследований соблюдать идентичную методику приготовления образцов. [c.85]

ИК-спектры исследованных соединений измерены на двухлучевом ИК-спектрометре UR-10 с призмами из КВг, NaGl и LiF. Спектры твердых веществ сняты в пастах с вазелиновым маслом и фторированными углеводородами. Вследствие крайней чувствительности большинства исследованных веществ к действию кислорода и влаги воздуха приготовление образцов проведено в атмосфере сухого аргона. [c.522]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология