Осадки перенесение их из капилляра

Перенесение осадка из капилляра на предметное стекло. Микрокристаллоскопическая реакция. На стекло наносят около [c.93]

В полумикрометоде работают с малыми объемами жидкостей, поэтому жидкости нецелесообразна переливать из одного сосуда в другой, так как это сказывается на чистоте работы и при атом нельзя точно отмерить количество жидкости. Для этих целей применяют капельные пипетки. На рис. Д.8 показаны капельные пипетки двух типов. Пипетки с длинным капилляром (стандарт ТОЬ 40-314,А) применяют для отделения раствора от осадка и для добавления растворов реактивов. Пипетки с коротким капилляром (стандарт ТОЬ 40-314, В) применяют для перенесения жидкостей в сосуды большого размера—стаканы для кипячения или большие центрифужные пробирки. При работе с полумикропробирками применяют тонкие [c.25]

Перенесение раствора (центрифугата) в другую пробирку выполняют пипеткой с резиновым колпачком, стараясь не задеть осадок. Когда центрифугата над осадком останется очень мало, пользуются капиллярной пипеткой (без резинового колпачка). Скорость заполнения капилляра центрифугатом регулируют наклоном пробирки. [c.116]

Конус с осадком переносят в сухую камеру, которую располагают на столике микроскопа. Наполняют один из находящихся в ней сосудов концентрированной соляной кислотой, другой — 9М бромистоводородной кислотой и третий — ЗМ фосфористой кислотой. Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 нл концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого аромата калия до тех пор, пока в конусе не останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Здесь раствор переносят в расположенный на держателе другой конус. Остаток серы промывают 40 нл концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор 10 нл 9 М бромистоводородной кислоты и 20 нл 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при растворении сурьмы и мышьяка. Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80—90 °С на 5—10 с. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды сначала отгоняют до объема около 15 нл, затем обрабатывают остаток 10 нл концентрированной соляной кислоты и повторяют перегонку до объема 10 нл. В дистиллят отгоняется высоколетучий хлорид мышьяка(III). Содержимое приемника центрифугируют, собирая дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и помещают его во влажную камеру, где дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. В эту жб камеру помещают и конус с остатком от перегонки. [c.85]

Перенесение раствора. Достигнув полноты осаждения, центрифугат переносят в другую пробирку с помощью пипетки с резиновым колпачком, стараясь не задеть осадок. Когда центрифугата над осадком останется очень мало, прибегают к помощи капиллярной пипетки (без резинового колпачка). Наклонив пробирку в левой руке, постепенно приближают капилляр к осадку, не касаясь его. Скорость заполнения капилляра центри- [c.40]

Работа с малыми объемами растворов, как указывалось выше, требует специальной аппаратуры и техники эксперимента. Посуда представляет собою микрососуды специальной формы диаметром 0,5—1,5 мм, изготовляемые из капилляров. Перенесение жидкости осуществляется микропипеткой — капилляром с оттянутым кончиком диаметром 0,02—0,04 мм. Пипетка снабжена поршневым устройством. Для предохранения малых объемов от быстрого испарения работа ведется в так называемой влажной камере. Достаточно уверенное манипулирование с теми объемами растворов и осадков, которые приходится исследовать при помощи ультрамикрометода, достигается применением микроскопа, создающего полное впечатление работы в масштабе обычных методов, и механических устройств (подвижного предметного столика и микроманипуляторов), при помощи которых осуществляют необходимые перемещения. Микроскоп и манипуляторы крепят на одной плите. На предметном столике микроскопа располагают влажную камеру с посудой, а в манипуляторах зажимают необходимый инструмент. 1Т и помощи собранного таким образом прибора (рис.З) выполняют ультрамикрохимические исследования. Лишь ряд операций выносится за пределы микроскопа. [c.16]

Выполнение анализа. К 3 жл профильтрованной жидкости (чай, вино, кофе и т. д.) прибавляют равный объем реактива, нагревают до кипения, прибавляют уксусную кислоту до исчезновения запаха амм иака и снова доводят до кипения, после чего центрифугируют и сливают жидкость с осадка. В присутствии таннина на дно центрифужной пробирки выпадает фиолетовый осадок, который при помощи капилляра может быть перенесен на фильтровальную бумагу. На белом фоне бумаги осадок особенно хорошо виден. [c.534]

Перенесение осадков. Осадок сернистой ртути, полученный осаждением 50 у ионов ртути, переносят из микроконуса в конус, внутренний диаметр измерительного капилляра которого равен 1 мм. Осадок, находящийся в обычном микроконусе, взмучивают стеклянной нитью для получения густой суспензии в кончике конуса, оставляя ббльшую часть раствора над осадком прозрачным. Затем обрезают ровно с обоих концов капилляр с диаметром отверстия 0,5—1 мм и длиной 20 см. Закрыв один конец пальцем, вставляют другой конец в микроконус так, чтобы он касался дна. Конус и капилляр наклоняют под углом в 45° и снимают палец с отверстия капилляра. Жидкость быстро поднимается в капилляр, причем сначала входит суспензия. Верхний конец капилляра опять закрывают пальцем и содержимое переносят в конус с прямым концом. Если капилляр перед опорожниванием держать некоторое время в вертикальном положении, то осадок соберется в нижней части, и поэтому для переноса необходима только часть раствора, находящегося в капилляре. Весь процесс надо повторять до тех пор, пока весь осадок не будет собран в конусе с прямым концом. [c.112]

Перенесение из конуса в конус. Раствор в микроконусе сначала собирают в вершине центрифугированием. Затем раствор набирают в капиллярную пипетку, как было описано при отделении раствора от осадка. Содержимое пипетки переносят в конус, имеющий измерительный капилляр диаметром 2 мм. Раствор переносят количественно путем промывания микроконуса. Часто можно использовать для этой цели растворы реактивов, которые прибавляют в следующем этапе данного метода. В настоящем случае раствор надо разбавить, и поэтому для промывания микроконуса используют две порции дестиллированной воды по 0,02 мл. После центрифугирования промывную жидкость переносят в конус с прямым концом капиллярной пипеткой, применявшейся при прибавлении уксуснокислого аммония для растворения сернокислого свинца. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология