Промывание осадков на бумаге

Высушивание осадка. По окончании промывания осадок вместе с фильтром вынимают из воронки, кладут на сложенную в несколько раз фильтровальную бумагу, удаляют пинцетом фильтр и отжимают осадок между листами фильтровальной бумаги. В большинстве случаев для окончательного удаления растворителя оказывается достаточным простое высушивание осадка на воздухе при комнатной температуре. С этой целью отл атый осадок рассыпают тонким слоем на листе фильтровальной бумаги, покрывают (для защиты от пыли) другим листом фильтровальной бумаги и оставляют до полного высыхания. [c.23]

При взбалтывании все быстро растворяется (1—2 мин.) раствор быстро фильтруют с отсасыванием, чтобы освободиться от небольшого количества нерастворившейся примеси, и переносят его в чистую 5-литровую колбу (примечание 2). Сразу прибавляют весь окисляющий раствор, причем колбу энергично вращают, чтобы оба раствора хорошо перемешались. Хинон выпадает немедленно в виде объемистого микрокристаллического желтого осадка. Продукт собирают на воронке Бюхнера и хорошо промывают водой (примечание 3). Затем для лучшего промывания осадок переносят в большой стакан, размешивают несколько минут с 2 л нагретой до 30° воды и вновь фильтруют. Полученную лепешку разрезают на ломтики и сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре в атмосфере, не содержащей кислотных паров. Выход 60—61 г (93—94% теоретич.). [c.354]

После отсасывания и промывания осадок отжимают на воронке шпателем или широкой стеклянной пробкой, а затем переносят в кристаллизатор или на фильтровальную бумагу. Для фильтрования веществ, чувствительных к воздуху и влаге, пользуются специальными методами (см. гл. I, разд. 6). В некоторых случаях отделяют кристаллы декантацией. [c.22]

После того как стакан хорошо очищен от осадка, и последний полностью перенесен на фильтр, приступают к промыванию осадка непосредственно на фильтре. Это необходимо сделать для того, чтобы полностью освободить осадок и бумагу фильтра от избытка осадителя и посторонних солей, присутствовавших в растворе при осаждении. В общем случае осадок лучше промывать горячими растворами , так как вязкость [c.146]

Другая ошибка состоит в том, что промывают только осадок, забывая о верхнем крае фильтра. Поэтому верхний край фильтра, особенно в том месте, где находятся три слоя бумаги, остается пропитанным некоторой частью фильтрата, содержащего обычно избыток осадителя и различные нелетучие соли. В результате этой ошибки вес осадка получается увеличенным или сильно затягивается промывание, так как из-за медленной диффузии солей из верхней части фильтра в остальной раствор промывные воды все время загрязняются, и каждый раз проба на полноту промывания показывает еще присутствие загрязнений. Опытный химик может нередко практически полностью освободить осадок от примесей за 3—4 промывания, между тем как при недостаточных или неверных навыках тот же осадок промывают б—8 и более раз. [c.146]

При фильтровании (процеживании) жидкости через фильтр он задерживает твердые частицы и пропускает жидкость (фильтрат). Обычно применяют гладкие и складчатые фильтры, сделанные из непроклеенной фильтровальной бумаги. Используют два способа фильтрования жидкость переносят на фильтр вместе с осадком или сливают жидкость с осадка на фильтр (декантация). В первом случае жидкость перемешивают с осадком и сливают на фильтр по стеклянной палочке, наполняя его так, чтобы уровень жидкости был на 3-4 мм ниже края фильтра. Во втором случае осторожно, без осадка, сливают жидкость на фильтр. Во избежание разбрызгивания надо, чтобы конец воронки касался стенок сосуда, в который собирается фильтрат. После того как вся жидкость профильтрована, осадок промывают. Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки. Наполнив фильтр с осадком промывной жидкостью (холодной или горячей), дают жидкости стечь. Повторяют промывание 2-3 раза, причем новую порцию не наливают до тех пор, пока предыдущая полностью не стечет с фильтра. Последние капли фильтрата собирают в пробирку и испытывают с помощью реактивов на полноту промывания осадка от растворимых примесей. Если осадок был оставлен в стакане, то промывание ведут методом декантации. [c.16]

Сущность работы. Если фильтровальную бумагу пропитать осадителем, а затем на высушенную бумагу нанести каплю раствора, содержащ,его ион, образующ,ий с осадителем нерастворимый осадок, то в месте нанесения капли раствора образуется окрашенное или неокрашенное пятно осадка. В случае, если в капле раствора содержится избыток иона, то этот избыток остается на бумаге. При промывании этого пятна чистым растворителем избыточные ионы увлекаются им, переносятся по бумаге и реагируют с новыми порциями осадителя. При этом за движущимся по бумаге растворителем образуется окрашенный или неокрашенный след осадка в виде пика. Наблюдения показывают, что высота пика связана с количеством иона в растворе. Последнее свойство может быть положено в основу количественного определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге. С целью получения надежных результатов количественное определение производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же условиях. [c.131]

После переведения жидкости на фильтр убеждаются, что фильтрат не содержит мути. Наличие мути лучше всего обнаружить, если круговым движением взболтать содержимое стакана и посмотреть на дно стакана сверху на фоне черного листа бумаги (или стола). При этом на дне (в центре) собирается некоторое количество осадка, который хорошо виден. Если фильтрат мутный, то его следует пропустить через тот же фильтр. Затем приступают к промыванию осадка декантацией. Для этого из промывалки по стенке прибавляют в стакан 20 — 30 мл промывной жидкости, хорошо взмучивают осадок стеклянной палочкой, дают основной массе осадка осесть и сливают мутную жидкость по палочке на фильтр. Эту операцию повторяют 2—3 раза, возможно полнее сливая жидкость с основной массы осадка. Очередную порцию промывной жидкости сливают на фильтр только после того, как предыдущая полностью пройдет через фильтр. Промывание декантацией сильно ускоряет отмывание осадка от примесей в этом случае осадок хорошо перемешивается с промывной жидкостью, в же время частицы его не забивают поры фильтра. [c.112]

Приготовление мацерированной бумаги. Мацерированную бумагу применяют для ускорения фильтрования и лучшего промывания осадков гидроксидов. Как правило, мацерированную бумагу добавляют в осадок после его выделения и сыесь тщательно перемешивают. Осадки после прокаливания получаются рыхлыми. [c.299]

Фильтр очень тщательно отмывают водой от удерживаемых им ионов железа. В полноте удаления ионов железа в конце промывания убеждаются при помощи капельной реакции с К4 lFe( N)g], в присутствии Ре " " -ионов образуется голубой осадок берлинской лазури. Для проведения пробы, когда фильтр промоется настолько, что станет белым, с конца воронки снимают стеклянной палочкой маленькую каплю фильтрата, наносят ее на фильтровальную бумагу и образовавшееся мокрое пятно смачивают из пипетки кап- [c.83]

Чтобы прекратить фильтрование, не следует сразу выключать насос, так как при этом возможен переброс воды в колбу. Сначала осторожно отсоединяют колбу от предохранительной склянки, а затем выключают насос. Небольшое количество раствора на осещке удаляют, прижимая осадок ко дну воронки чистой стеклянной пробкой (насос при этом не выключается). Отсасывание заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли ршствора. В случае необходимости осадок промывают. После окончания фильтрования и промывания осадка колбу отсоединяют от насоса, вынимают воронку из колбы, переворачивают и легкими ударами по. ее стенкам выбивают осадок на фильтровальную бумагу или в подготовленную посуду. [c.17]

После добавления всего количества нафталина реакционную массу выдерживают 1 ч при 60 °С, при постоянном перемешивании Затем реакционную массу выливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом а-нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора. Водно-кислотный слой сливают декантацией, а а-нитронафталин кипятят 15 мин в стакане с 50 мл воды. Промывание а-нитронафталина кипящей водой повторяют три раза После каждого промывания воду сливают декантацией После последнего промывания водный слой не должен показывать кислую реакцию. Расплавленный а-ннтронафталин при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в стакан с 100 мл холодной воды, в которой он застывает в виде красновато-желтых шариков Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и очищают перекристаллизацией из разбавленного этилового спирта. [c.132]

Традиционно осадок собирают на обеззоленноЯ фильтровальной бумаге, которую затеи сжигают в платиновом тигле, чтобы остался только конечный продукт. Позднее для фильтрования стали нспользовать специальные керами-чес1(не тигли. В любом случае для получения правильного результата важной стадией является промывание осадка. Для получения сухого вещества тигель с осадком прокаливают в печке. По разности масс пустого тигля и тигля с осадком находят массу осадка н затем рассчитывают содержание ощ>еделяемого компонента. [c.382]

ИЗ пористого стекла). Нужно следить, чтобы соль на воронке все время была покрыта слоем жидкости. Затем хлорид меди (1) промывают четыре или пять раз 20—25 мл ледяной уксусной кислоты. Во время промывания отсасывание нужно отрегулировать так, чтобы промывная жидкость стекала как можно медленнее. Когда над осадком остается тонкий слой жидкости, прибавляют следующую порцию ледяной уксусной кислоты. Осадок со стенок воронки каждый раз следует. смывать промывной жидкостью. После промывания ледяной уксусной кислотой осадок промывают еще три раза порциями абсолютного спирта по 30 мл и шесть раз порциями абсолютного эфира по 15 мл. После того, как последняя порция эфира отфильтрована, отсасывание продолжают еще в течение 30 сек., после чего белый осадок (без фильтровальной бумаги) быстро переносят на предварительно высушенное часовое стекло и помещают на 20—25 мин. в сушильный шкаф (75—100°). Выход около 5 г (85—90% при расчете на СиС12-2Н20). Данные анализа СиС1 [c.8]

После полного удаления кислоты продукт охлаждают, прибавляют 200 мл дестиллированной воды и фильтруют через воронку Бюхнера. После промывания на фильтре осадок сушат между листами фильтровальной бумаги. Выход 25 г (98%). [c.23]

Нитрамид осаждают добавлением 20 мл петролейного эфира к эфирному раствору. Суспензию размешивают небольшим фарфоровым или платиновым шпателем. Осадок фильтруют через жесткую фильтровальную бумагу или пористый фильтр при небольшом вакууме. Осадок переносят шпателем в склянку, промывают декантацией 10 мл петролейного эфира и фильтруют. Это промывание декантацией повторяют еш е раз. Воронку прикрывают фильтровальной бумагой и медленно просасывают воздух до тех пор, пока продукт окончательно не высохнет . Нитрамид должен представлять собой белые блестяш ие листочки. [c.74]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

СН имп1мин1мг Со до осаждения комплекса и еще 0,5—1 моль избытка. Через 15 мин. раствор фильтруют через специальный тигель из плексигласа, собирая осадок на бумажном фильтре на АЬподложке. Осадок промывают 60%-ным раствором этанола, содержащим несколько капель неактивного раствора реагента, и 96%-ным спиртом. Следы активности удаляют тщательным промыванием 60%-ным спиртом, высушивают под инфракрасной лампой и определяют активность осадка. Активность реагента определяют в тех же условиях (1 мл 2%-ного раствора наносят на фильтровальную бумагу и высушивают под инфракрасной лампой). [c.90]

Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Удовлетворительные результаты получают следующим образом [634]. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют ппридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Осаждение кобальта пиридином и роданидом можно провести также в присутствии алюминия, связав последний в сульфосалицилатный комплекс [1356]. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также (483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Нд(ЫОз)2-Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего У-5 скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [c.129]

Когда весь осадок перенесен на фильтр, приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю промывной жидкости из промывалки направляют в воронку, обводя ею края фильтра. Осадок осторожно смывают вниз. Когда фильтр будет наполнен водой примерно наполовину своего объема, прекращают добавление промывной жидкости и дают ей полностью стечь с фильтра. Промывание фильтра начинают с верхнего края фильтровальной бумаги. Осадок сульфата бария обладает достаточно большой растворимост1 .ю, поэтому объем промывных вод следует ограничить (не более 200 мл). [c.291]

Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора (проба с AgNOg-fHNOa). Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100 X до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной. [c.295]

Образующийся после стояния в течение ночи кристаллический осадок, после 4—5-кратного промывания и центрифугирования, отпрессовывают роликом фильтровальной бумаги и сушат и эксикаторе над концентрированной серной кислотой. К кальциевой соли малоновой кислоты добавляют немного эфира, не содержащего спирта, а затем при охлаждении приливают ио каплям соляную кислоту из расчета 1 мл соляной кислоты на 1 г соли. Продукт извлекают эфиром и эфир испаряют. Т. пл. 135°. [c.67]

Твердые вещества, осадки, газы, жидкости иногда необходимо высушивать. Высушивание осадка ведется следующим образом. По окончании промывания осадка его вместе с фильтром вынимают из воронки, помещают ка сложенную в несколько слоев фильтровальную бумагу, удаляют пинцетом фильтр и отжимают осадок между листами фильтровальной бумаги. В большинстве случаев оказывается достаточным простое высушивание осадка на воздухе при комнатной температуре. С этой целью отжатый осадок рассыпают тонким слоем на листе фильтровальной бумаги, покрывают другим листом и оставляют до полного высыхания Иногда высушивание вещества можно ускорить нагреванием их в сушильном шкафу. При этом нужно учесть, что небольшая часть не удаленного растворителя может снизить температуру плавления вещества и привести к расплавлению осадка. Гигроско- [c.21]

У желтого люпина, по данным Шварца, после промывания реакция протекает особенно четко, у синего — менее четко, так как коричневый осадок смывается с ткани, что заметно по помутнению воды при погружении пробы в пробирку с чистой водой. Объясняется это особенностью осадка или ткани, а также возникающим при отрыве листа повреждением ткани. У желтого люпина снять эпидермис легко, у синего труднее, а у белого люпина еще труднее. При определении алкалоидности растений у белого люпина удовлетворительные результаты дает способ тампонирования, или оттисков. Концом листового черешка надавливают на фильтровальную бумагу и на 2—3 сек погружают ее в йодисто-калиевый реактив. Горький люпин оставляет темно-коричневое пятно, слабоалкалоидный — светло-коричневое, безалкалоидный — желтоватое или зеленоватое. Этим способом легко отличить не только безалкалоидное растение от алкалоидного, но и установить ряд оттенков, интенсивность окраски которых соответствует большему или меньшему содержанию алкалоидов в растении, и произвести балльную оценку растений. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология