Полумикропробирки

Сплавление с гидросульфатом калия можно проводить также в полумикропробирке из иенского стекла, так как плавле- [c.51]

Щелочи, гидроокись и сульфид аммония, карбонаты щелочных металлов и аммония осаждают А1(0Н)з. В полумикропробирке прибавляют к 1—2 каплям соли А1 1—2 капли реактива. Выпадает белый коллоидный осадок гидроокиси алюминия. Сульфид алюминия и карбонат алюминия гидролизуются. [c.195]

В полумикрометоде работают с малыми объемами жидкостей, поэтому жидкости нецелесообразна переливать из одного сосуда в другой, так как это сказывается на чистоте работы и при атом нельзя точно отмерить количество жидкости. Для этих целей применяют капельные пипетки. На рис. Д.8 показаны капельные пипетки двух типов. Пипетки с длинным капилляром (стандарт ТОЬ 40-314,А) применяют для отделения раствора от осадка и для добавления растворов реактивов. Пипетки с коротким капилляром (стандарт ТОЬ 40-314, В) применяют для перенесения жидкостей в сосуды большого размера—стаканы для кипячения или большие центрифужные пробирки. При работе с полумикропробирками применяют тонкие [c.25]

В одну полумикропробирку поместить навеску камфоры, во вторую 1,5 г камфоры 4-0,15 г нафталина, в третью 1,5 г камфоры -Ь0,15 г испытуемого вещества. Навеску камфоры взять с точностью 0,001, а нафталина и испытуемого вещества — с точностью до 0,0001 г. Пробирки пометить. Опустить в них проволочные мешалки. Поместить в стакан с вазелиновым маслом или глицерином. Нагреть баню до полного расплавления веществ. Расплав тщательно перемешать. Приготовить 6 капилляров диаметром [c.52]

Проведите в полумикропробирках реакции образования осадков иодидов отдельно с каждым ионом, отметьте цвета осадков. Напишите уравнения реакций. [c.270]

Через полученную хроматографическую колонку пропускают 5 капель 0,25 н. раствора хлорида или нитрата калия. В фильтрате (его собирают в полумикропробирку) обнаруживают калий по реакции с гексанитрокобальтиатом натрия. Наблюдают образование желтого осадка. В случае необходимости катионы калия вымывают из колонки [c.163]

I. Пробирочная реакция осаждения гидроокиси магния М (0Н)2. В полумикропробирку помещают 2—3 капли раствора соли магния. Добавляют 2—3 капли раствора МаОН или КОН. Выпадает осадок гидроокиси магния [c.167]

Дробная реакция на кальций. В полумикропробирку помещают 5—10 капель раствора. Добавляют по каплям раствор аммиака до появления его запаха. Вносят 0,05 г порошка цинка. Взбалтывают 0,5 мин. Фильтруют. К фильтрату добавляют 0,5 мл серной кислоты (1 4). Нагревают до кипения. Если есть осадок, фильтруют горячий раствор. Фильтрат нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до появления его запаха. Прибавляют 10 капель оксалата аммония. Встряхивают. Если есть кальций, выпадает осадок. Чтобы проделать дробную реакцию, заранее смешивают по 5 капель хлоридов кальция, стронция, бария, алюминия, железа, ртути (II) и выполняют описанный ход анализа со смесью. [c.171]

Осаждение серной кислотой и растворимыми сульфатами. В полумикропробирке к 1—2 каплям раствора хлорида бария добавляют по каплям раствор серной кислоты или сульфата натрия. Выделяется белый мелкокристаллический осадок сульфата бария, не растворимый в кислотах. Мешают катионы стронция, свинца, ртути (I), образующие плохорастворимые сульфаты. Сульфат бария в отличие от сульфата свинца не растворим в щелочах. В насыщенном растворе перманганата калия от серной кислоты выпадает фиолетовый осадок сульфата бария, который не обесцвечивается восстановителями. Фиолетовый осадок образуется потому, что перманганат калия изоморфен сульфату бария. Образуются смешанные кристаллы. Предельное разбавление 1 5-10 рС 5,7. Обнаруживаемый минимум 10 мкг. [c.173]

Если в исследуемом растворе есть осадок, то он может содержать нерастворимые соли щелочноземельных металлов. Если он не растворим в соляной кислоте, то в нем имеются сульфаты щелочноземельных металлов. Для испытания на сульфаты осадок взмучивают, 2—3 капли взвеси помещают в полумикропробирку, добавляют 3—4 капли 2 н. НС1. Если осадок не растворяется, то его исследуют отдельно. Осадок промывают дистиллированной водой 2 раза, каждый раз центрифугируя. Промытый осадок обрабатывают при помощи Ма/ЗОз, как указано в 60. [c.175]

Дробная и капельная реакции, а. В полумикропробирке к 1 мл испытуемого раствора добавляют на кончике микрошпателя порошок металлического олова или несколько листочков оловянной фольги. Сразу же появляется почернение от выделения серебра, взвешенного в коллоидальной метаоловянной кислоте. Нагревание усиливает реакцию. Чувствительность 0,0002 г мл (Н. А. Тананаев). Реакция селективна. Другие катионы дают быстро оседающие хлопья. Железо и цинк также восстанавливают серебро 2Ag++Me q==3 2Ag + +Ме +. [c.181]

Реакцию можно проводить как капельную или в полумикропробирке. К 1—2 каплям исследуемого раствора на бумаге или в пробирке добавляют раствор реактива алюминона. Нагревают осторожно до 70° С. Охлаждают. Добавляют 5 капель этанола. Розовая окраска доказывает присутствие АР+ рС 5. [c.196]

Краситель диамино-чисто-синий ФФГ (Ф. М. Шемякин, 1947) в слабокислой или нейтральной водной среде дает с А1 + сиреневый осадок. Обнаруживаемый минимум 1,2 мкг. Мешают Сг + и Ре + (должны быть удалены). Не мешают Mg +, Мп +, Со +, N1 +, 2п +. Можно также применять краситель хромотроп Б или 2Б. Реакцию проводят в полумикропробирке. [c.196]

Реакция на сурьму. В полумикропробирку помещают [c.198]

Дробная реакция Н. А. Тананаева. В полумикропробирке к 0,5 мл испытуемого раствора добавляют 0,5 мл раствора НаСОгСНз и 0,25 мл раствора KNO2. Меркуро-ион обнаруживается по образованию темно-бурого осадка [c.182]

Удобно пользоваться оловянной фольгой, железным гвоздем (хорошо очищенным шкуркой), лентой магния. В полумикропробирку помещают 0,5 мл солянокислого раствора Sb (III) или Sb (V). Опускают магниевую ленту или оловянную фольгу, или железную проволоку. Добавляют несколько капель концентрированной НС1. Смесь нагревают. Выделяются черные хлопья металлической сурьмы. Чувствительность 20 мкг. Предельное разбавление G 1 3-10 pG 3,48. [c.199]

Твердые реактивы или анализируемую смесь отбирают при помощи лолумикрошшателя. При Зтом применяют обычные зубоврачебные или маленькие никелевые шпатели (рис. Д.10). Шпа-те (ь по ширине должен входить в полумикропробирку. Материалом для изготовления шпателей служит нержавеющая или хр(Шированная сталь либо никель. [c.26]

Работу можно провести упрощенным методом. В полумикропробирку внести 2—3 г камфоры и опустить проволочную мещалку. Поместить пробирку в круглодонную колбу или стакан с глицерином либо вазелиновым маслом. В пробирке закрепить термометр на 200° С с делениями по О,Г. Слой камфоры должен быть на 1 см выше шарика термометра. Колбу с маслом нагревать медленно на горелке или электрической плитке, покрытой асбестом. Р асплавить камфору и отставить горелку. Перемешивая мешалкой расплав, наблюдать за температурой. Она сначала понижается вследствие охлаждения расплава, а затем снова повышается, поскольку выделяется теплота кристаллизации. Максимальная температура соответствует температуре кристаллизации. Таким же путем определить температуры плавления смесей. Данные внести в таблицу. Рассчитать по уравнению (IV.11) К камфоры и молекулярный вес пспы-туемого вещества. [c.53]

В полумикропробирке к 2—3 каплям испытуемого раствора, подкисленного 2 каплями уксусной кислоты, добавляют 2—3 капли реактива. После перемешивания микропалочкой наблюдают образование желтого кристаллического осадка. Предельное разбавление С= = 1 100 000, рО 5. Чувствительность реакции повышает прибавление [c.162]

Реакцию также проводят в полумикропробирке. Вносят в нее 1 каплю испытуемого раствора, добавляют 5—10 капель воды и 3—4 капли реактива Несслера (избыток). Выпадает оранжево-коричневый осадок, что доказывает присутствие аммиака. Для маскировки мешающих катионов добавляют в раствор 0,5 мл 50%-ного раствора КМаС4Н40в тартрата калия-натрия (сегнетову соль) который образует комплексные анионы, не разлагаемые щелочью. [c.165]

Отделение кальция от стронция в виде гексациано-ферроата. В полумикропробирку вносят по 2 капли растворов СаС1а, [c.171]

Осаждение гипсовой водой. В полумикропробирку помещают 2—3 капли раствора соли стронция и прибавляют по каплям гипсовую воду. В нейтральных или слабокислых растворах выделяется мелкозернистый осадок только при нагревании, а на холоду — при долгом стоянии. Растворимость сульфата стронция 5,3- 0 моль1л, [c.172]

К 2—3 каплям раствора соли бария добавляют в полумикропробирке 3—4 капли насыщенного раствора перманганата калия и 2— капли 2 н. раствора серной кислоты. Нагревают до кипения. Центри фугируют. Сливают раствор. Осадок взбалтывают с раствором вое становителя (сульфит натрия, щавелевая кислота, перекись водорода) Нагревают до кипения. Вновь центрифугируют. Раствор обесцвечи вается, а осадок сохраняет фиолетовую окраску. Кальций, стронций не мешают, свинец (П) мешает. [c.173]

Осаждение катионов серебра растворимыми хлоридами, бромидами и и од идам и. В полумикропробирку помещают по 1—2 капли исследуемого раствора и НС1. Выпадает белый творожистый осадок хлорида серебра, темнеющий на свету Ag+-f + 1 zriAg lj. Осадок Ag l растворим в аммиаке. Осторожно сливают прозрачную жидкость с осадка и добавляют по каплям аммиак до растворения осадка хлорида серебра. Образуется растворимое соединение — диамминоаргентахлорид [c.180]

Образование HgS. В полумикропробирку помещают 10 капель раствора соли ртути (II) и пропускают сероводород после добавления 5 капель 2 н. НС1. Выделяется черный осадок HgS. Если медленно, пузырьками, пропускать сероводород, то вначале можно наблюдать осаждение белого соединения Hg I.2-2HgS, которое при дальнейшем пропускании сероводорода переходит в желто-красный, затем бурый, наконец, в черный осадок HgS [c.183]

В полумикропробирке к 1 мл взвеси осадка ul прибавляют несколько капель раствора соли ртути (11). Взвесь окрашивается в розовый (до кирпично-красного) цвет. Образуется тетраиодмеркуриат мели (I) ufHglil. Осаждение — при комнатной температуре, кислотность — от 5 н. до нейтральной реакции. Мешают окислы азота. Не мешают соли железа, меди, цинка, серебра, олова, мышьяка, сурьмы, висмута. Чувствительность 2 мкг. Возможно, образуется Hglg. [c.184]

Половину жидкости с осадком РЬ504 переносят в другую полумикропробирку. Прибавляют в первую пробирку раствор щелочи по каплям. Осадок сульфата свинца растворяется [c.185]

Можно также обнаруживать церий пирогаллолом СвНз(ОН)з. Помещают в полумикропробирку несколько капель раствора e(N08)i или e(N0,-()3. Добавляют раствор пирогаллола, затем по каплям NH4OH. Выпадает осадок от красного до темно-синего цвета. Обнаруживаемый минимум 14 мкг церия pG 5,5 (Ф. М. Шемякин, 1934). [c.195]

Реакции на олово (II). а. В полумикропробирку помещают 2—3 капли Sn U, добавляют 2 капли смеси Fe U и КзРе(СМ)в. Протекают реакции по уравнениям [c.197]

Бурый раствор становится синим (турнбулева синь), б. В другую полумикропробирку помещают по 2 капли растворов хлорида олова (II) и сульфида аммония. Образуется бурый сульфид олова (II), не растворимый как сульфооснование в растворах NaOH и Na,S. [c.197]

Осаждение гидроокисей. Щелочи и аммиак осаждают аморфную белую гидроокись сурьмы 5Ь(ОН)з. Устойчив 10%-ный раствор Sb la, подкисленный разбавленной НС1. В полумикропробирку помещают 3 капли этого раствора и по каплям — раствор щелочи или аммиака. Выпадает Sb (ОН)з. В другой пробирке разбавляют раствор Sb Is водой выпадает хлорид антимонила [c.198]

В полумикропробирке осадок хлорида антимонила растворяют, прибавляя по каплям раствор сегнетовой соли. [c.198]

Можно также использовать гидролиз 5ЬС1з и растворение образующегося при этом (SbO) I в растворе сегнетовой соли. В полумикропробирке разбавляют 3 капли раствора Sb U горячей водой. Встряхивают. Если выпадают белые хлопья хлорида антимонила, то при- [c.198]

В полумикропробирку помещают по 2 капли раствора NaAsOa и 6 н. НС1. Осаждают раствором (NH4)aS или сероводородной водой — льют по каплям до прекращения выделения хлопьев лимонно-желтого осадка сульфида мышьяка (III). В отдельных пробирках проверяют растворимость осадка в щелочах, аммиаке, кислотах. Часть осадка может не раствориться, так как выделяется элементная сера. Сульфид мышьяка (V) (лимонно-желтого цвета) выделяется только из горячего 12 и. раствора НС1. Сульфид AsaSs растворим в тех же реактивах, что и AsaSa. Кроме того, он растворяется в аммиачном растворе перекиси водорода. Не растворим в НС1. [c.200]

Дробная реакция на арсенит- и арсенат-ионы. Арсенит-ион обнаруживают следующим образом. В полумикропробирку помещают 3 капли раствора арсенита натрия и добавляют 5 капель раствора магнезиальной смеси (смесь гидроокиси аммония и хлорида магния) и 3 капли раствора хлорида аммония. КристалличесКИ й осадок не выпадает. Добавляют 1—2 капли пергидрола. Энергично перемешивают микропалочкой. Образуется характерный кристаллический осадок NHiMgAsOi [c.201]

Сульфат меди дает с арсенит-ионом сначала желто-зеленый осадок арсенита меди, растворяющийся затем в избытке щелочи (синяя ор(рас-ка),— образуется ион uOj. При кипячении синего щелочного раство-ра выпадает красный осадок ujO. В полумикропробирку помещают 3—4 капли разбавленного сульфата меди, 1—2 капли 2 М раствора [c.201]

Вначале проводят контрольный опыт. В полумикропробирку помещают кусок цинка без примеси мышьяка и 5 капель серной кислоты (] 4). В верхнюю часть пробирки вставляют тампон из ваты (см. п. 4), смоченной раствором РЬ(С02СНз)а, для задерживания следов НаЗ. [c.202]

В полумикропробирку вносят 5 капель раствора KI и по каплям — раствор соли висмута. Образуется оранжевый раствор тетраиодовисмутата. Fe + и Си- + в этих же условиях вытесняют иод, который можно извлечь хлороформом (фиолетовый слой внизу). Если прибавить к части раствора в другой пробирке 2—3 капли раствора Sn U, то может выпасть оранжевый Snlj, растворимый в H I. В присутствии висмута (III) оранжевая окраска раствора усиливается. Если теперь прибавить по каплям до щелочной реакции щелочь и нагреть, то выпадает черный металлический висмут [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология