Торий сплавление с пиросульфатами

Окислы с высоким содержанием тория очень трудно подвергаются обработке серной кислотой. Поэтому для их разложения прибегают к сп/ авлению с бисульфатами калия или натрия [338], либо с пиросульфатом. Чаще всего для этой цели применяют натриевые соли. Для вскрытия особенно трудно разложимых минералов используют соли калия, которые действуют более энергично из-за их высокой температуры разложения. При проведении сплавления в платиновой посуде платина частично переходит в раствор поэтому, если в ходе ана- [c.159]

Монацитовый песок и другие редкоземельные минералы, содержащие небольшие количества тория, можно также разложить следующим способом. Тщательно смешивают 0, 5 г тонко измельченной пробы с 0,5 г фторида натрия и 10 г пиросульфата калия в большом платиновом тигле. Закрывают тигель крышкой и помещают над очень маленьким пламенем горелки. Постепенно повышают температуру, пока не прекратится выделение газов. По окончании сплавления плав охлаждают и обрабатывают при нагревании разбавленной (1 10) соляной кислотой до разложения. Дают отстояться и затем фильтруют. Смывают остаток обратно в стакан, нагревают с 10 мл соляной кислоты, разбавляют до 100 мл и снова фильтруют. К объединенным фильтратам прибавляют раствор аммиака почти до нейтральной реакции, затем осаждают оксалаты редкоземельных элементов общепринятым методом, описанным в разделе Методы определения (стр. 607). [c.600]

Использование ацетата натрия в сернокислом растворе позволяет отделить торий от двухвалентного железа [677] при условии переосаждения. Осадок тория прокаливают до ТЬОг в присутствии небольшого количества (1МН4)2СОз, использующегося для полного удаления серной кислоты, адсорбированной осадком. Для переосаждения осадок ТЬОг переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия с последующим выщелачиванием плава холодной водой. Для восстановления Ре до двухвалентного используют НгЗ. [c.144]

Оставшиеся в фильтрате ниобий и тантал вместе с торием и р. 3. э. выделяют таннином в присутствии H3 OONH4 и разбавленного H4OH при нагревании. Осадок фильтруют, промывают и прокаливают. Полученная окись содержит еще незначительное количество ниобия и тантала, которые затем удаляют после сплавления с пиросульфатом натрия выщелачиванием щавелевой кислотой. А етод длителен, но дает хорошие результаты. [c.155]

Для устранения этих трудностей рекомендуют заменит , первую стадию осаждения щавелевой кислотой осаждением плавиковой кислотой (детали описаны на стр. 170—173). В этом случае образец разлагают сплавлением с НагОг, растворяют плав в воде, гидроокись тория фильтруют, растворяют и вновь переосаждают избытком аммиака. Осадок затем обрабатывают плавиковой кислотой, фторид тория фильтруют и разлагают сплавлением с пиросульфатом калия. Гидроокись тория снова осаждают избытком аммиака, фильтруют и растворяют в HNO3. Затем производят отделение окисью мезитила, следуя без изменения приводящейся ниже методике. [c.188]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Сплавление с пиросульфатами используют для перевода в раствор алюминия [4.261], хрома [4.262], циркония [4.263] тория, ниобия н тантала [4.264, 4.265]. Следует отметить, что-литературные данные, особенно по переводу в раствор ниобия и тс.нтала, противоречивы. [c.87]

Циркон и другие трудноразлагаемые силикатные минералы лучше разлагать сплавлением с карбонатом натрия, как уже описано. Если осадок состоит в основном из окисных минералов, то его сплавляют с пиросульфатом калия. Плав выш,елачивают водой, растворяют, добавляя азотную кислоту и 1 мл раствора железа для соосаждения, и осаждают аммиаком железо, торий и другие элементы. Осадок отфильтровывают, растворяют в разбавленной азотной кислоте и объединяют с основной фракцией раствора пробы. [c.409]

Методы разложения для анализа очень малых количеств тория, применимые к большинству силикатных и фосфатных пород и руд и обеспечивающие по. шое разложение образца, разработаны Фостером и сотрудниками [88]. Однако они непригодны для анализа концентратов, содержащих большие количества очень устойчивых минералов. При определении следов тория разлагают большие навески анализируемого образца, поэтому чтобы не вводить много щелочных солей лучше использовать летучие кислоты. Если при этом остается нерастворимый осадок, его переводят в раствор сплавлением с флюсом Ыа.,0.2 с Ма1 , смесью НаР с пиросульфатом ка-, шя или смесью МаоСО.-, с боратом натрия. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология