Цирконий купфероном

Осаждение купфероном. В аналитической химии циркония купферон (аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина) находит широкое применение. Впервые определение циркония купфероном было выполнено Шредером [721]. Позднее купферон применяли и другие авторы [397, 605] для отделения примесей от циркония. [c.57]

Определение циркония в присутствии молибдена и вольфрама [309]. Осаждение циркония купфероном проводится при pH 6,8 в присутствии винной и щавелевой кислот. При этом молибдаты и вольфраматы не осаждаются. [c.58]

Автоматическое амперометрическое титрование циркония купфероном в растворах с большой радиоактивностью. [c.58]

Амперометрическая кривая в этом случае характеризуется или очень пологам ходом после конечной точки, или вообще отсутствием конечной точки. Подобное влияние алюминия наблюдается также при тит-ровании циркония купфероном [96, 99]. Это осложнение хода амперометрической кривой обусловлено экранированием поверхности электрода гидроксидом алюминия, образующим- [c.32]

Описанные выше электроды сравнения специально рассчитаны на титрование без наложения внешнего напряжения. Титрование без внешнего напряжения удобно с чисто практической стороны, так как оно позволяет упростить схему устдновки электрическая цепь в этом случае замыкается между индикаторным электродом и электродом сравнения непосредственно через гальванометр. Тем самым из схемы амперометрической установки исключаются внешний источник тока и все приборы, связанные с ним. Кроме того, и нами, и Михальским также работавшим без наложения внешнего напряжения, замечено, что кривые титрования приобретают более четкую форму, если разность потенциалов между катодом и анодом достаточно мала. Этого можно достигнуть, соответствующим образом подбирая электрод сравнения по отношению к потенциалу процесса, протекающего на индикаторном электроде, например известно, что при титровании цинка ферроцианидом или циркония купфероном с обычным электродом сравнения (Нас. КЭ) с наложением внешнего напряжения около [c.139]

Определение циркония купфероном по методу Ольсона и Эль-Бинга разработано для автоматизированного анализа некоторых видов-ядерного топливаВ этом случае катодом служит ртутное дно в стакане емкостью 50 мл, а электродом сравнения — платиновая проволока. Титруют при —0,5 в относительно платины. Запись кривых титрования ведется на самописце, а титрование — при помощи порщневой бюретки, работающей от манипулятора, поскольку анализируемые вещества высокорадиоактивны. [c.354]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Осаждение циркония купфероном проводят на холоду (ниже 18° С), чтобы избежать разложения реагента и осмоления осадка. Преимущество купферона, по сравнению с другими органическими осаДителями, состоит в том, что осаждению купфероната циркония не мешают щавелевая, винная, лимонная и другие оксикислоты, а также HjFa и HgS. Азотная кислота мешает, так как при больших концентрациях разрушает реагент. [c.57]

Определение циркония купфероном в сплавах с ниобием. При осаждении циркония купфероном из сильнокислых растворов также осаждается и ниобий. 111ескольская [308] предложила осаждать цирконий в слабоаммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида аммония в этих условиях ниобий остается в растворе. [c.58]

Шарипов Р. К. Исследование возможности амперометрического титрования циркония купфероном по каталитическому току восстановления перекиси водорода.— В кн. Химия и химическая технология (Сб. статей аспирантов и соискателей), т. 3-4. Алма-Ата, 1965, 225-229. РЖХим, 1966, 18Г76. [c.53]

Более удобно титрование титана (IV) по методу осаждения, для чего используют купферон [4—6], образующий с титаном (IV) осадок состава TIR4, и неокупферон [7], образующий с титаном еще менее растворимый осадок, чем купферон. Осадки образует также бензоилфенилгидроксиламин [8] и N-бензоил-о-тиолгидрок-силамин [9], осаждающий также и цирконий (купферон также реагирует с цирконием). [c.273]

Стандартный рабочий раствор алюминия. Запасной раствор, приготовленный, как описано выше, разбавляют водой, чтобы получить рабочий раствор, содержащий 4 мкг/мл А ЬОя. Ход анализа. 0,1 г тонкоизмельченной силикатной породы разлагают выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, как было описано ранее, и экстрагируют железо, титан, ванадий и цирконий купфероном. Переносят водный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой аликвотную часть этого раствора, содержащего не более 40 мкг алюминия, в стакан емкостью 100 мл и разбавляют до 20 мл водой. Добавляют 2 мл раствора гидроксиламинхлорида, 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового и 5 мл буферного раствора. Хорощо перемешивают, устанавливают на рН-метре pH 6,1—6,2, добавляя аммиак и избегая превышения указанного pH. Смывают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл небольшим количеством воды, добавляют 50 мл буферного раствора и доводят до метки водой. Оставляют на два часа, а затем измеряют оптическую плотность в кюветах / 1 см на спектрофотометре при длине волны 580 нм. Определяют также оптическую плотность холостой пробы. [c.107]

Урановая фракция. Содовый фильтрат от (4) содержит уран с небольшими количествами алюминия и циркония. Его подкисляют азотной кислотой, кипятят для освобождения от углекислоты и обрабатывают аммиаком в присутствии бумажной массы осадок прокаливают, взвеншвают в виде загрязненной UaO и растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе углекислого аммония. Небольшой остаток (если он имеется) отфильтровывают, промывают и прокаливают. Фильтрат, содержащий уран, подкисляют серной кислотой, кипятят, охлаждают и проверяют на содержание циркония купфероном. Сумму осадков от углекислого аммония и купферона вычитают из веса загрязненной окиси урана и получают чистый вес IJ-.Og. Для точной работы предпочтительно уран оп])слелять нз отдельно навески, как описано в разд. IX. [c.358]