Рентгеновская флуориметрия

Материал этой части главы разбит по разделам возбуждение, приготовление образцов, измерения и разнообразные методические приемы. Вначале рассмотрены главным образом вопросы выбора источников света, интенсивности света и выделения выбранных спектральных интервалов при помощи фильтров и монохроматоров. Кроме возбуждения действием света, существует множество других методов возбуждения, включая возбуждение рентгеновскими лучами, гамма-лучами, электронами и другими быстрыми частицами. Однако в большинстве исследований по люминесценции для возбуждения используют видимый и ультрафиолетовый свет. Поглощение света значительно более селективно, чем другие методы, а так как последние с большей полнотой рассмотрены в ряде уже опубликованных работ, то мы ограничимся здесь только первым методом. Приготовление образцов включает очистку веществ, приготовление твердых стекол, низкотемпературную методику и выращивание монокристаллов. В следующем разделе описана аппаратура для регистрации флуоресценции и фосфоресценции, для измерения времени жизни и квантового выхода. Прингсгейм [17] в своей монографии Флуоресценция и фосфоресценция дает хорошее представление о методах эксперимента, применявшихся примерно до 1949 г. Исчерпывающий обзор по спектроскопии и спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой области дан Вестом [33]. Более специфичные вопросы, связанные с определением флуоресценции и фосфоресценции, источниками света, приемниками, флуориметрами, приборами для регистрации спектров флуоресценции и фосфоресценции и для измерения времени жизни и квантового выхода рассмотрены Вотерспуном и Остером [35]. Исчерпывающая библиография, собранная Липсетом [36], содержит ссылки на работы, в которых рассматриваются вопросы методики исследования переноса энергии и сходных явлений. [c.81]

Комплексон III используют [824] для устранения мешающего влияния Сп +, Fe +, и других элементов при определении селена (IV) в теллуре методом абсорбционной спектрофотометрии и рентгеновской флуориметрии. [c.313]

Группа SO2 содержится в сульфонах, сульфонамидах, эфирах сульфокислот, которые встречаются среди синтетических красителей. Они дают сильные полосы антисимметричных и симметричных валентных колебаний, которые, к сожалению, располагаются в таких областях, где у красителей часто поглощают полосы других групп. Поэтому интерпретация несколько неопределенна. Серу легко обнаружить методом рентгеновской флуориметрии или элементным анализом, и обычно мы не ищем названные группы, если в неизвестном красителе не найдена сера. В спектрах красителей, содержащих эти группы, наблюдались полосы, находящиеся в согласии с указанными в [45] корреляциями. [c.211]

В ряде статей опубликованы результаты сравнительного анализа, проведенного методами фотометрии, флуориметрии, эмиссионной спектрометрии, атомно-абсорбционной спектроскопии, рентгеновского флуоресцентного и нейтронно-активационного анализа, вольтамперометрии и полярографии следующих элементов алюминия, бериллия, брома, хрома, германия, ртути, никеля, селена, олова и др. В табл. 62 приведены полученные для различных материалов усредненные результаты анализа, относительные стандартные ошибки и пределы обнаружения. [c.186]

Обычные рентгеновские методы не обеспечивают необходимой в анализе тяжелых металлов чувствительности при концентрациях ниже 1 МЛН . Удовлетворительные пределы определения достигаются методом рентгеновской флуориметрии (РФС) с предварительным концентрированием образцов. Можно использовать при этом катионобменные бумаги, ионобменные смолы и (для более избирательного предварительного концентрирования) хелатообра-зующие ионообменные смолы (хелекс-100). Метод индуцированной протонами рентгеновской флуориметрии в сочетании с предварительным концентрированием недавно получил признание как достаточно точный [25, 38, 42, 65—68]. Большинство аналитических данных по тяжелым металлам в красителях было получено в АИК методом РФС. [c.551]

Sn. Усредненные результаты определения олова в сплаве циркалой методом ГХ и методами рентгеновской флуориметрии и полярографии близко совпадают но при определении методом ГХ наблюдается наименьшая стандартная ошибка [476]. [c.146]

Источниками возбуждения могут быть свет (фотолюминесценция), химические реакции (хемилюминесценция), рентгеновские лучи (рентгенолюминесценция) и др. (табл, 1П.13). В экологической аналитической химии чаще всего используют анализ, основанный на фотолюминесценции исследуемого вещества или хемилюминесценции. В первом случае используют фотолюминесценцию, возбуждаемую УФ-излучением, источником которого служат ртутно-кварцевые или ксеноновые лампы и лазеры. Регистрируют люминесценцию фотоэлектрически (с помощью спектрофотометра — флуориметра). Качественный анализ (по спектру люминесценции) особенно часто используют для обнаружения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ). Количественный анализ основан на зависимости интенсивности люминесценции от количества лю-минесцирующего вещества (см. закон Бугера—Ламберта—Бера, раздел 3.1). [c.276]

Классификация по способу возбуждения молекул вещества, источником которого могут быть прохождение электрического тока (электролюминесценция, лежащая в основе горения газосветных ламп) бомбардировка потоком электронов или ионов (катодолюминесценция, применяемая в минералогическом анализе ионолюминесценция), или рентгеновских лучей (рентгенолюминесценция, использование которой в химическом анализе развивается в последнее время) нагревание (кандо-люминесценция термолюминесценция, также используемая при исследовании минералов) энергия, освобождающаяся при химических реакциях (хемилюминесценция, находит практическое применение при определении некоторых элементов) механическая энергия, выделяющаяся при растрескивании ряда, кристаллов (кристаллолюминесценция) и при раскалывании и раздавливании некоторых из них (триболюминесценция) поглощение лучистой энергии (фотолюминесценция или флуоресценция). Последняя является основой большинства методов химического люминесцентного анализа, в частности флуориметрии. Но следует помнить, что независимо от способа возбуждения в общем случае процесс люминесценции всегда состоит из следующих трех основных стадий 1) поглощение возбуждающей энергии, переводящей вещество в неравновесное состояние 2) преобразование поглощенной энергии внутри вещества 3) высвечивание избыточной энергии и возвращение вещества в равновесное состояние [63,а]. [c.16]