Поликарбонаты оптическая плотность

Выполнение анализа образцов с содержанием концевых гидроксильных групп от 0,01 до 0,207о. Взвешивают 1,25 г образца поликарбоната (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в метиленхлориде в колбе вместимостью 25 мл. Затем содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. Аналогично готовят раствор эталонного поликарбоната. После тщательного перемешивания растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см. Кювету с раствором эталонного поликарбоната вставляют в капал сравнения, а кювету, заполненную раствором анализируемого образца поликарбоната, — в рабочий канал прибора. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см На основе полученных спектров по формуле (1) вычисляют оптические плотности полосы поглощения 3590 см подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику [или по формуле (3)] определяют А [ОН] (в %). Содержание концевых гидроксильных групп х (в %) в анализируемом поликарбонате рассчитывают по формуле [c.163]

Растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см и снимают, как указано выше, спектры в области 3400— 3700 см При слишком малой или очень большой интенсивности аналитической полосы поглощения навеску образца анализируемого поликарбоната увеличивают или соответственно уменьшают и заново готовят раствор. Суммарное количество анализируемого поликарбоната и эталонного образца должно быть 1,25 г ( на колбу вместимостью 25 мл). Записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см Из спектров определяют оптические плотности полосы поглощения 3590 м подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику или по формуле (2)] определяют Д[ОН] (в %). [c.164]

Следует строго соблюдать время экстракции и контакта пробы с раствором щелочи. Водные слои из первой и второй делительных воронок объединяют, сливая в коническую колбу. Обе воронки ополаскивают дистиллированной водой, присоединяя промывные жидкости к экстрактам. В случае попадания в щелочной экстракт пленок от поликарбоната нх отделяют стеклянной палочкой или оставляют на стенках колбы. Затем всю жидкость количественно переносят в круглодонную колбу 2 для отгонки фенола, не допуская попадания пленок поликарбоната, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора серной кислоты и присоединяют колбу к установке для отгонки фенола. Отгоняют фенол с водяным паром 1 собирая дистиллят в мерную колбу 3 вместимостью 250 мл, 2—5 мл не доливая до метки. После охлаждения дистиллята его объем доводят водой до метки и перемешивают. Затем отмеривают цилиндром 50—90 мл полученного дистиллята, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, относительно которого измеряют оптическую плотность. [c.172]

Добавляют в кювету 0,7 мл исходного раствора поликарбоната при помон и калибровочной пипетки вместимостью 1—2 мл и измеряют оптическую плотность полученного титруемого рас-створа D. Устанавливают регулятор скорости дозатора на отметку 0,2 и титруют, как описано в инструкции ФЭТ. По окончании титрования кювету моют метиленхлоридом и сушат на воздухе. [c.184]

Рассмотренные количественные оценки были использованы также при экспериментальном исследовании старения пентапласта и поликарбоната дифлон в некоторых средах [143], включая воздух, дистиллированную воду и 3%-ную молочную кислоту (рис. 6.5). В зависимости от температуры испытания продолжались до 8500 ч. Коэффициент старения оценивали по относительному изменению разрушающего напряжения при растяжении и относительного удлинения при разрыве. Кроме того, изучали изменение структуры образцов методами рентгеноструктурного анализа, оптической микроскопии (применяли микроскоп МБИ-6) и малоуглового рассеяния поляризованного света, для чего использовали срезы исследуемых материалов толщиной 10 мкм. Деструкцию в процессе старения определяли по изменению молекулярной массы, рассчитываемой из вязкости растворов. Изучали также изменение плотности образцов. [c.196]

Для исследования поверхностного окисления полибутадиена при 30 °С Кёниг [157] использовал вычитание оптической плотности. Его результаты показаны на рис. 5.28. Изменение соотношения цис-и /иранс-ненасыщенности зафиксировано только через 10 ч (3000 и 975 см . Частичное окисление (образование С—О) подтверждается полосой 1065 см" . В процессе более длительной обработки окисление приводит к появлению групп ОН (3300 см" ) и 0=0 (1700, 1720 и 1770 см ). Аналогично исследовалось радиационное разрушение полиэтилена [250]. Старение тройного сополимера из акрилонитрила бутадиена и стирола под действием подобных условий также исследовали методом ИК-спектроскопии [66]. Метод НПВО был применен для изучения разложения поликарбоната под действием УФ-излучения распределение продуктов реакции по глубине устанавливали последовательным удалением слоев полимера [99]. Тот же метод использовался и при исследовании деструкции эластомеров под действием озона [7]. [c.207]

Метод основан на измерении оптической плотности аналити-зской полосы поглощения 3590 см (валентные колебания вязи О—И). При записи ИК-спектров необходимо проведение змпенсации по раствору эталонного поликарбоната в мети-гнхлориде. Значение разности содержания гидроксильных )упп в анализируемом образце и эталонном поликарбонате ОН], % (масс.) определяется по градуировочному графику лли соответствующей формуле). Содержание концевых гидр сильных групп в анализируемом образце поликарбоната ассчитывают, исходя из полученного значения Л [ОН]. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология