Ходимость образца

Пленки нз термопластичных полимеров можно получить прессованием при достаточно высоком давлении. По такой. методике можно работать при температуре ниже температуры плавления полимера, поэтому значительно снижается опасность термических повреждений образца. Гидравлические прессы, создающие необходимое давление, имеются почти во всех лабораториях, занимающихся ИК-спектроскопией. Описаны [214, 269, 410] несложное устройство и методика быстрого получения пленок, пригодных для качественного анализа термопластов и волокон. Две стальные полированные пластины нагревают и затем сжимают находящийся между ними образец полимера. Необ--ходимая температура подбирается экспериментально. Нанесение силиконового масла на хорошо отполированную поверхность металла снижает адгезию полимера понижена адгезия у полимера к поверхности алюминиевой фольги. Для снижения адгезии использовали также пленку из полиэфира, которую помещали между образцом и алюминиевой фольгой при получении пленок этилен-пропилено-вых сополимеров [310]. Почти во всех случаях удается отделить кусок пленки, достаточный для записи ИК-спектра. [c.62]

Микрошприцы. Жидкий образец вводится как в испаритель, так и непосредственно в колонку с помощью шприца. Именно характеристики шприца и правильное его использование в основном определяют точность и воспроизводимость работы всей системы ввода. Следует подчеркнуть, что требования к шприцу усугубляются необ.ходимостью воспроизводимого дозирования ничтожных объемов жидкости (до сотых долей микрол тра). [c.34]

При хемосорбции кислорода абсолютная величина термо-э, д. с. графита растет, пока сохраняется линейная зависимость ее от температуры (рис. 165). Необ.ходимо отметить, что после откачки на поверхности графита сохраняется небольшое количество хе.мосорбированного кислорода. Нельзя сохранить свободной от кислорода поверхность графита в равновесии с окружающим его комнатным воздухом, поэтому, когда откачанный образец (дегазацию проводили в атмосфере гелия при 995° или в вакууме при 950°) выносят на воздух при комнатной температуре, на поверхности образца всегда находится 0,07— [c.347]

При анализе этих образцов необ.ходимо было определять 1) марганец и 2) активный кислород . Для определения марганца образец растворялся в серной кислоте, содержащей сульфат железа (П). Затем марганец окислялся висмутатолт натрия в азотной кислоте. Получающийся перманганат титровали раствором соли Мора. [c.419]

В работе [5] приведены даниые, полученные прп анализе двух образцов ортофосфориой кислоты. Один образец представлял собой чистую кислоту, в которую было введено ЫО-2 вес.% В и 2-10 2 вес.% В1, а также Со, N1 и Мп (использовались хлориды этих элементов). Другим образцом была чистая ортофосфорная кислота, в которой необ.ходимо было определить примеси. Расчет зарегистрированных примесей проводили двумя сиособами вначале в качестве внутреннего стандарта был принят фосфор — основная составляющая кислоты. С его помощью концентрация введенных в кислоту элементов была определена с занижением. После того как в качестве внутрен- [c.191]

Метод Курвилля—Пенфильда [И]. Как и в первоначальном методе Пенфильда, помещенную в стеклянный шарик пробу после нагревания отрезают, а оставшуюся часть стеклянной трубки взвешивают до и после сушки. Чтобы повысить эффективность выделения воды из пробы, образец предварительно смешивают с окисью свинца (глетом). Смесь сплавляют при нагревании и трубку при этом осторожно вращают. Если в пробе присутствуют такие летучие компоненты, как фтор, иеоб.ходимы дополнительные меры предосторожности. [c.244]

Часто необ.ходимо вносить поправки на пловучесть, так как исследования поверхности редко проводятся при постоянном давлении и часто в одном и том же опыте могут применяться разные газы и пары. Если изменения веса имеют тот же порядок величины, что и эффекты, вызванные изменением пловучести, то для предотвращения очень больщих ошибок необходимо применить специальные методы [73]. Такие трудности встречаются при исследовании монокристаллов, так как при незначительной величине поверхностных эффектов требуется высокая точность измерений. Монокристалл в форме пластинки весом приблизительно 0,5 г уравновешивается противовесом сферической формы из того же материала, вес которого отличается от веса образца не более, чем на 10 г. Таким образом, объем, вытесняемый каждым из них, по существу одинаков, в то время как поверхность исследуемого образца может в 10—100 раз превышать поверхность противовеса. Сферическая поверхность противовеса весьма тщательно полируется. Изменения веса образца и противовеса, обусловленные поверхностными эффектами, различаются в такой же степени. Для компенсации возрастания веса противовеса при каждом измерении к наблюдаемому изменению веса приходилось прибавлять поправку от 1 до 10%. Погрешность в величине поправки равна 0,1—0,01% от изменения веса, и для адсорбции 10" г газа можно получить воспроизводимые результаты с погрешностью 20 %. Хотя только этот метод дает возможность избежать введения слишком больших поправок на пловучесть, он является весьма трудоемким, так как противовес должен быть изготовлен столь же тщательно, как и образец, и подогнан по весу в каждом опыте. Этот метод необходимо применять в тех случаях, когда исследуются минимальные по величине поверхности и измерения требуется производить с большой точностью. В тех случаях, ко(гда это возможно, желательно применять большие поверхности, для того чтобы увеличить изменения веса это позволит избежать вышеописанной утомительной процедуры. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология