Установка образца в рентгеновскую камеру

Схема эксперимента и способ укладки пленки в камере. Схема эксперимента показана на рис. 11.19. Рентгеновский монохроматический луч из рентгеновской трубки со специальной установки (например, УРС-55 или УРС-70) попадает на поликристаллический образец, где отражается от атомной плоскости (hkl). Если эта плоскость повернута по отношению к ходу луча на угол б, то рефлекс в виде конуса лучей отражается под углом 2 6. Угол 6 и называется брэгговским углом. Его максимальная величина 90°. Соответствующий рефлекс долн ен был бы отражаться под углом 180°, т. е по направлению к входному отверстию камеры. Практически максимальный угол 6, при котором удается получить рефлекс, не превышает 84—85°. При этом 2 6 — 170°, значит по обе стороны от центра входного отверстия на 20 10° лежит мертвая зона Это же относится к выходному отверстию. Таким образом, практически удается получить рефлексы под брэгговскими углами от 5 до 85°. [c.136]

Установка образца. Образец готовится в виде столбика толщиной в 0,1—0,2 мм, полученного набиванием порошка в стеклянный капилляр или в мешочек из коллодия, или, что лучше,наклеиванием его на тонкий стеклянный волосок (если образец не реагирует с воздухом), и устанавливается по оси камеры в держатель, где центрируется вращением основания с держателем. Правильность установки контролируется в микроскоп или в лупу (см. [31]). Камера с вложенной пленкой ставится на аппарат. С помощью светящегося в рентгеновском луче экрана проверяется правильность прохождения луча через камеру, после чего производится съемка. При съемке образец обычно вращается, чтобы луч отражался от возможно большего количества плоскостей, отвечающих требованию уравнения Вульфа—Брэгга. В этом случае нормальный (см. II.22) образец дает сравнительно равномерные тонкие линии. [c.154]

Образцы огнеупоров в виде цилиндриков диаметром 40 мм и высотой 30 мм прессовались из тонкомолотого порошка MgO, СГдОд, Ре Од, затем обжигались в течение часа при температуре 1800° С. После остывания часть образца измельчали и образовавшийся порошок просеивали через сита в 4900 и 900 отв./сж . Небольшая порция порошка использовалась для изготовления вязкой пасы на вазелине, из которой готовились тонкие цилиндрики или плоские образцы (путем заполнения на плексигласовой пластинке углублений толщиной —2 мм). Цилиндрические образцы для рентгеновской камеры (толщиной 0,5—0,7 мм) изготовлялись путем выдавливания пасты из отрезков стеклянных капилляров соответствующего диаметра и длины (5—6 мм) так, чтобы стерженек из пасты удерживался на стекле и образец за стеклянный конец можно было укрепить на держателе. Таким путем обеспечивалась строгая цилиндричность образцов и постоянство их диаметров при расчете рентгенограммы. Диаметр стеклянного капилляра подбирался и контролировался с помощью измерительной лупы. Железная шайба-держатель с пластилином, в которой был воткнут за стеклянный конец образец, магнитом прихватывалась ко дну камеры и образец мог быть тщательно отцентрирован по оси камеры [71. Обычно рентгенограммы получались в стандартных камерах РКД. Закладку пленки в камеру производили асимметричным способом, так что каждый раз можно было рассчитать эффективный диаметр камеры. Рентгенограммы получались с помощью рентгеновской установки УРС-70, использовалось излучение запаянной трубки с хромовым антикатодом. Для ослабления р-линий на рентгенограммах применялся ванадиевый фильтр. [c.38]

Установка УРВТ-1300 состоит из высокотемпературной камеры, системы автоматического регулирования температуры, выполненной в виде двух отдельных блоков — блока регулирования температуры и блока питания нагревателя камеры, и вакуумного поста для откачки рабочего объема камеры. Время нагрева образца до температуры 1300 °С составляет 40—50 мин, а охлаждение образца от 1300° до 150 °С происходит за 2 ч. Вакуумный пост обеспечивает разрежение в рабочем объеме камеры 2 X 10 мм рт. ст. через 0,5—1 ч после его включения. Конструкция высокотемпературной камеры позволяет вращать образец во время съемки со скоростью 2 об/мин. Установка УРВТ-1300 может работать совместно с рентгеновскими аппаратами УРС-1,0 и УРС-2,0, а также с рентгеновскими аппаратами предшествующих выпусков. [c.139]

На рис. 6 изображена схема установки Гинье для наблюдения рассеяния лучей под малыми углами. Для облучения образца использовали сходящийся пучок рентгеновских лучей, монохроматизированных и фокусированных при помощи изогнутого кристалла каменной соли. Образец помещали между монохроматором и фокусом в отверстии фотокамеры. Положение фотопластинки в камере определяли положением фокуса в отсутствие образца. [c.46]

В установке Дю Монда монохроматор состоит из двух кристаллов неподвижного и подвижного. Образец помещают на пути лучей между кристаллами. Интенсивность рассеянного излучения фиксируют неподвижной ионизационной камерой с узкой щелью или счетчиком Гайгера. В статье Дю Монда указывается также способ исправления эксперимешаль-ных данных, даваемых подобными установками, при использовании линейных источников рентгеновских лучей. [c.46]

Исследуемый образец накладывается на стеклянные пластинки толщиной 0,8—1 мм в виде слоя толщиной около 0,1 мм. Такая полоска ориентируется по отношению направления рентгеновских лучей так, что продолжение оси камеры должно точно пересекать поверхность образца подобно тому, как это делается при установке образцов в рентгеновском спектрографе Сигбана. Угол излучения (падения), образуемый пластинкой с падающим лучом, должен быть равным углу отражения, и поэтому любая интерференция должна быть отрегулирована в каждом отдельном случае. Преимуще.ство этого метода заключается в том, что ширина интерференционной полосы не зависит от строения или неоднородного распределения интенсивности в первичном луче. Соблюдение всех этих условий имеет особенно большое значение для надежного измерения величин частиц и одновременно для определения характера искажений в структуре. [c.273]

Установка образца. Образец готовится в виде столбика толщиной в 0,1 —0,2 мм, полученного набиванием порошка в стеклянный капилляр, или в мешочек из коллодия, или, что лучше, наклеиванием на тонкий стеклянный волосок (если образец не реагирует с воздухом), и устанавливается но оси камеры в держатель, где центрируется вращением основания с держателем. Правильность установки контролируется в микроскоп или в лупу (см. [18[). Камера с вложенной пленкой ставится на аппарат. С помощью светящегося в рентгеновском луче экрана проверяется правильность прохождения луча через камеру, после чего производится съемка. При съемке образец обычно врап1,ается, чтобы луч отражался от возможно большего количества плоскостей, отвечающих требованию уравнения Вульфа — Брэгга. В этом случае нормальный (см. 11.19) образец дает сравнительно равномерные тонкие линии. Если образец крупнозернистый, линии получаются неоднородными, почернение на них проявляется пятнами даже при вращении образца. Для характеристики величины зерна иногда целесообразно сделать съемку не только с вращением образца, но и без вращения. В последнем случае зернистость фазы проявляется пятнами на ее рефлексах. [c.138]

Прекрасный способ улучшить коллимацию пучка стандартного рентгеновского аппарата заключается в уменьшении ширины щели, помещенной на пути пучка, как показано на рис. 113, а. Если к тому же в качестве детектора использовать счетчик Гейгера или сцинтнлляционные счетчики, то в относительно короткий срок удается получить большое количество данных. При помощи типичной щелевой камеры, используемой для исследования полимеров [6], можно добиться разрешающей способности рентгеновской установки, равной 800 А. Такая камера была недавно применена для изучения больших периодов неориентированных образцов полиэтилена [7 ]. Основные преимущества щелевой коллимации заключаются в возможности получения очень хорошего разрешения и довольно высокой скорости накопления данных. Основной недостаток состоит в искажении картины рассеяния, обусловленном прямоугольным сечением пучка при прохождении его через образец. [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология