Установка образца в рентгеновскую

Примечание. Образцы 1—4 получены на укрупненной лабораторной установке образцы 5 — 6 — на полупромышленной установке образец 7 — сама глина О, образец 8 — сама глина Б. По рентгеновским данным образцы 1 — 6 имеют структуру фожазита. [c.160]

На рис. 4.4 показана схема установки для исследования структуры жидкостей. Пучок рентгеновских лучей, вышедший из трубки 1, после формирования в коллиматоре 51 направляется на цилиндрический образец 2 жидкости. Прошедший сквозь него первичный пучок поглощается ловушкой 3. На пути рассеянных лучей находится кристалл-монохроматор 4, который отражает АГа -излучение, регистрируемое сцин-тилляционным счетчиком 5. Расположение монохроматора после образца позволяет свести к минимуму попадание в счетчик флуоресцентного излучения. Для получения картины рассеяния от плоского образца применяют 0—9-дифрактометр. Его особенность состоит в том, что в процессе съемки происходит вращение рентгеновской трубки и счетчика навстречу друг другу вокруг оси, проходящей через точку соп ри-косновения рентгеновского луча с поверхностью образца. При этом угол, под которым излучение падает на поверхность образца, сохраняется равным половине угла рассеяния. Тем самым исключается абсорбционный фактор, поскольку он не зависит от угла рассеяния. [c.98]

Для контроля качества металла изделий небольших размеров, изготовленных из стали толщиной до 25 мм и алюминиевых сплавов толщиной до 150 мм, применяют установку ИМ-1-114, в которой источником излучения является рентгеновский аппарат РУП-150-300-10. Производительность установки 3 м ч. Способ сканирования — построчный. Чувствительность к обнаружению дефектов составляет 0,5—1,0%. Результаты контроля регистрируются самописцем. В качестве детектора служит сцинтилляционный счетчик. Сцинтилляционные детекторы при толщине изделия менее 200 мм обеспечивают чувствительность по стали до 0,2— 0,5%. Высокая чувствительность радиометрического метода контроля привлекает внимание конструкторов механизированных установок. Созданы и испытаны образцы установок, обеспечивающих визуализацию дефектов. Разработан опытно-промышленный образец гамма-дефектоскопической установки для контроля сварных швов с толщиной стенки 16—52 мм. Однако без снятого усиления шва чувствительность установки составляет 6—13%, скорость контроля — до 13 м/ч. [c.250]

Схематичное изображение экспериментальной установки для резерфордовского обратного рассеяния представлено на рис. 10.3-1. Коллимированный пучок ионов гелия (Не +) с энергиями 1-3 МэВ, сфокусированный до диаметра в несколько нанометров, попадает на плоский образец. Спектр обратнорассеянных ионов гелия регистрируется при помощи энергодисперсионного поверхностно-барьерного детектора. Обычно подобные установки оснащены кремниевыми твердотельными детекторами с тонкой пленкой золота. Налетающий ион гелия генерирует в полупроводнике множество электронно-дырочных пар, количество которых пропорционально его кинетической знергии. Таким образом регистрируется спектр обратно-рассеянных ионов в энергодисперсионном режиме с разрешением 10-20 кэВ (см. также описание энергодисперсионного 81(Ь1)-детектора рентгеновского излучения, работающего по тому же принципу). [c.348]

Остановимся также на некоторых особенностях реактора, в котором сочетаются различные методы исследования образцов. Речь идет о дифрактометрической ячейке, снабженной приспособлением дифференциального термического анализа и позволяющей проводить кинетические исследования при постоянных температуре и давлении исследуемого газа [29, 30]. Установка рассчитана на работу с горизонтальным гониометром, но ее можно приспособить и для работы с вертикальным 0 — 0-гониометром, причем так, чтобы образец оставался неподвижным, а углы падения рентгеновского луча и направления пропорционального счетчика изменялись симметрично относительно образца. При этих условиях удается даже использовать держатель образца, соединенный с термовесовым устройством (рис. 7). [c.63]

Схема эксперимента и способ укладки пленки в камере. Схема эксперимента показана на рис. 11.19. Рентгеновский монохроматический луч из рентгеновской трубки со специальной установки (например, УРС-55 или УРС-70) попадает на поликристаллический образец, где отражается от атомной плоскости (hkl). Если эта плоскость повернута по отношению к ходу луча на угол б, то рефлекс в виде конуса лучей отражается под углом 2 6. Угол 6 и называется брэгговским углом. Его максимальная величина 90°. Соответствующий рефлекс долн ен был бы отражаться под углом 180°, т. е по направлению к входному отверстию камеры. Практически максимальный угол 6, при котором удается получить рефлекс, не превышает 84—85°. При этом 2 6 — 170°, значит по обе стороны от центра входного отверстия на 20 10° лежит мертвая зона Это же относится к выходному отверстию. Таким образом, практически удается получить рефлексы под брэгговскими углами от 5 до 85°. [c.136]

Установка образца. Образец готовится в виде столбика толщиной в 0,1—0,2 мм, полученного набиванием порошка в стеклянный капилляр или в мешочек из коллодия, или, что лучше,наклеиванием его на тонкий стеклянный волосок (если образец не реагирует с воздухом), и устанавливается по оси камеры в держатель, где центрируется вращением основания с держателем. Правильность установки контролируется в микроскоп или в лупу (см. [31]). Камера с вложенной пленкой ставится на аппарат. С помощью светящегося в рентгеновском луче экрана проверяется правильность прохождения луча через камеру, после чего производится съемка. При съемке образец обычно вращается, чтобы луч отражался от возможно большего количества плоскостей, отвечающих требованию уравнения Вульфа—Брэгга. В этом случае нормальный (см. II.22) образец дает сравнительно равномерные тонкие линии. [c.154]

В качестве источника монохроматического. излучения при контроле содержания титана в матированном полимере использовали изотоп °9 d активностью около 3,7 10 с (1 мКи). В основу работы макета абсорбционной рентгеновской установки непрерывного контроля было положено выражение (65), реализуемое по балансной схеме. В макете, устроенном по двухлучевой схеме, сравниваются интенсивности прошедшего через контролируемый материал излучения с эталонной интенсивностью, эквивалентной интенсивности излучения, прошедшего через эталонный образец с номинальной концентрацией определяемого элемента. Для непрерывной записи концентрации была выбрана электронная решающая схема, выполненная на базе самопишущего прибора. Шкалу прибора градуировали в единицах концентрации. [c.122]

Манипулировать с образцом после его загрузки нелегко. Было бы желательно, например, удерживать образец в стационарном положении при проведении дополнительных исследований поверхности рентгеновским или спектроскопическим методом. Ферромагнитные образцы, вероятно, можно установить в определенном положении, прилагая соответствующим образом ориентированное магнитное поле, однако такой способ до сих пор еще не удалось успешно применить. Установка временных арретиров вокруг образца также оказалась нецелесообразной, так как при этом трудно не повредить подвесы. [c.73]

Установка УРВТ-1300 состоит из высокотемпературной камеры, системы автоматического регулирования температуры, выполненной в виде двух отдельных блоков — блока регулирования температуры и блока питания нагревателя камеры, и вакуумного поста для откачки рабочего объема камеры. Время нагрева образца до температуры 1300 °С составляет 40—50 мин, а охлаждение образца от 1300° до 150 °С происходит за 2 ч. Вакуумный пост обеспечивает разрежение в рабочем объеме камеры 2 X 10 мм рт. ст. через 0,5—1 ч после его включения. Конструкция высокотемпературной камеры позволяет вращать образец во время съемки со скоростью 2 об/мин. Установка УРВТ-1300 может работать совместно с рентгеновскими аппаратами УРС-1,0 и УРС-2,0, а также с рентгеновскими аппаратами предшествующих выпусков. [c.139]

Экспериментальное осуществление-ФЭ- и РЭ-спектроскопии довольно несложно. На рис. 86 показана схема установки для РЭ-сиектроскоиии (РЭ-сиектрометр). Рентгеновские кванты Нл- из анода рентгеновской трубки 1 попадают на исследуемый образец 2, выбивая электроны от атомов, входящих в состав образца. Разложение электронов в спектр и фокусировка их по энергиям кин производится с помощью магнитного или электростатического поля сферического конденсатора 3. При некоторой напряженности поля электроны, имеющие определенную кинетическую энергию, отклоняются по дуге и попадают в счетчик. Последний сортирует испускаемые веществом электроны по их кинетическим энергиям Енин- Таким образом, зная энергию источника облучения (монохроматическое рентгеновское излучение с энергией Ьу) и экспериментально определяя кин, легко найти Есв по (VI. 13). В ФЭ-спектрометре вместо источника рентгеновских квантов (рентгеновская трубка) применяется источник монохроматического ультрафиолетового излучения. [c.184]

Рассеяние рентгеновских лучей под очень малыми углами обычно наблюдают на установках, примерная схема кот0 рых ориведена на рис. 21. С помощью коллиматора / выделяется узкий монохроматический пучок реятгеиояских лучей, падающий иа исследуемый образец 2. За образцом па значительном расстоянии от него (20— 50 см) находится фотопленка 3. Узкая ловушка 4 предотвращает попадание первичного пучка на фотопленку (что могло бы привести к появлению значительной вуали). Иногда вместо фотопленки для регистрации малоуглового рассеяния используются счетчики. [c.51]

На рис. 6 изображена схема установки Гинье для наблюдения рассеяния лучей под малыми углами. Для облучения образца использовали сходящийся пучок рентгеновских лучей, монохроматизированных и фокусированных при помощи изогнутого кристалла каменной соли. Образец помещали между монохроматором и фокусом в отверстии фотокамеры. Положение фотопластинки в камере определяли положением фокуса в отсутствие образца. [c.46]

В установке Дю Монда монохроматор состоит из двух кристаллов неподвижного и подвижного. Образец помещают на пути лучей между кристаллами. Интенсивность рассеянного излучения фиксируют неподвижной ионизационной камерой с узкой щелью или счетчиком Гайгера. В статье Дю Монда указывается также способ исправления эксперимешаль-ных данных, даваемых подобными установками, при использовании линейных источников рентгеновских лучей. [c.46]

При металлографическом исследовании обследуют излом сварного шва и его макро- и микроструктуру. Макроисследованием определяют непровары, трещины поры, шлаковые включения, крупнозернистость основного и наплавленного металла. Микроисследованием определяют структуру металла шва и околошовной зоны. Образцы для металлографических исследований вырезают из сварных контрольных стьшов один образец при сварке углеродистых и низколегированных сталей и четыре — при сварке аустенитных сталей. Рентгено- и гамма-графирование являются наиболее распространенными способами контроля сварных швов без их разрушения. Просвечивание швов рентгеновскими или гамма-лучами позволяет обнаружить в них внутренние дефекты сварки — непровары, поры, шлаковые включения. Рентгенографирование и гаммаграфирование швов производится в соответствии с ГОСТ 7512—69. При монтаже и ремонте трубопроводов рекомендуется пользоваться переносными установками. [c.250]

Исследуемый образец накладывается на стеклянные пластинки толщиной 0,8—1 мм в виде слоя толщиной около 0,1 мм. Такая полоска ориентируется по отношению направления рентгеновских лучей так, что продолжение оси камеры должно точно пересекать поверхность образца подобно тому, как это делается при установке образцов в рентгеновском спектрографе Сигбана. Угол излучения (падения), образуемый пластинкой с падающим лучом, должен быть равным углу отражения, и поэтому любая интерференция должна быть отрегулирована в каждом отдельном случае. Преимуще.ство этого метода заключается в том, что ширина интерференционной полосы не зависит от строения или неоднородного распределения интенсивности в первичном луче. Соблюдение всех этих условий имеет особенно большое значение для надежного измерения величин частиц и одновременно для определения характера искажений в структуре. [c.273]

На схеме 1 питающее напряжение (60 гц) 2 — рентгеновская установка на 60 гц 3 водяное охлаждение 4 — стандарт 5 — образец 6 — флуоресцирующий экран 7 — коллектор света 8 — фотоэлемент 9 — прерыватель 10 — синхронный мотор на 30 об/сек 11 — градуированный ослабитель 12 — лимб 13 — усилитель 14 — фазовыГг детектор 15 — генератор на 60 ец] 16 — указатель баланса 17 — [c.107]

Ри.с. 150. Схемы установок для изучения субмикроскопических трещин в твердых телах методами рассеяния электромагнитных излучений. а) Установка для изучения рассеяния света / — источник света (лазер) 2—первичный скОллимированный луч 3 —образец в цилиндрической кювете 4—с иммерсионной жидкостью 5 5 —лимб гониометра 7 —фотоумножитель 8—коллиматор рассеянного излучения 9—регистрируемый рассеянный луч. б) Установка для изучения рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами / — рентгеновская трубка 2 —первичный луч, скол-лимированный системой щелей или диафрагм 3 4 —образец 5—лимб гониометра 5—регистрируемый рассеянный луч 7—счетчик квантов со щелью или диафрагмой 8 перед ним 5—эвакуированный объем. [c.290]

Определение содержания ТЭС в бензине было также проведено с использованием полихроматического пучка лучей . В описываемой работе для регистрации излучения вместо счетной трубки применялся фотометр, состояпшй в основном из чувствительного экрана и фотоумножителя . Общая схема установки с фотометром представлена на рис. ]. Лучи от рентгеновской трубки 1 проходят попеременно через две ячейки со стандартным веществом и анализируемым раствором, падают на левую и правую стороны экрана 5, откуда попадают на фотоэлемент 4. В пучке, проходящем сквозь образец 2, вращается от руки калиброванный алюминиевый клин 7, который дает дополнительное поглощение, зависящее от углового положения клина. Нуль-индикатор в указывает равенство поглощения в стандарте и в образце плюс поглощение в клине. Клин откалиброван так, что его положение прямо указывает разницу в поглощении двух образцов—стандартного и исследуемого. Можно также использовать клин просто в виде стандартного вещества, уравнивая им поглощение испытуемого образца. В обоих случаях пог.чощение образца выражается в миллиметрах алюминия. Содержание ТЭС определяется по калибровочным кривым зависимости рентгеновского поглощения исследуемым образцом от концентрации в нем ТЭС. Калибровочные кривые строятся по образцам с заданным содержанием ТЭС. [c.105]

Установка образца. Образец готовится в виде столбика толщиной в 0,1 —0,2 мм, полученного набиванием порошка в стеклянный капилляр, или в мешочек из коллодия, или, что лучше, наклеиванием на тонкий стеклянный волосок (если образец не реагирует с воздухом), и устанавливается но оси камеры в держатель, где центрируется вращением основания с держателем. Правильность установки контролируется в микроскоп или в лупу (см. [18[). Камера с вложенной пленкой ставится на аппарат. С помощью светящегося в рентгеновском луче экрана проверяется правильность прохождения луча через камеру, после чего производится съемка. При съемке образец обычно врап1,ается, чтобы луч отражался от возможно большего количества плоскостей, отвечающих требованию уравнения Вульфа — Брэгга. В этом случае нормальный (см. 11.19) образец дает сравнительно равномерные тонкие линии. Если образец крупнозернистый, линии получаются неоднородными, почернение на них проявляется пятнами даже при вращении образца. Для характеристики величины зерна иногда целесообразно сделать съемку не только с вращением образца, но и без вращения. В последнем случае зернистость фазы проявляется пятнами на ее рефлексах. [c.138]

В бескристальном методе 13, 14] обеспечения спектральной избирательности выделение аналитической линии осуществляется путем использования свойства пропорциональности между энергией фотона и амплитудой импульса на выходе сцинтил-ляционных и пропорциональных счетчиков в сочетании с дифференциальным амплитудным дискриминатором, селективными и дифференциальными рентгеновскими фильтрами. Отказ от кристалла-анализатора, возможность приблизить анализируемый образец к источнику возбуждения рентгеновской флуоресценции и к окну детектора позволяют на 5—6 порядков повысить светосилу аппаратуры и вместо мощной рентгеновской установки использовать радиоизотопные источники сравнительно малой активности или специальные рентгеновские трубки малой мощности. [c.41]

Блок-схема экспериментальной установки для бескристального рентгенофлуоресцентного определения легких элементов приведена на рис. 17 [7, 39, 40]. Кювету с анализируемым образцом 3 помещают в гнездо планки 2 из плексигласа. Планка легко перемещается в направляющих 1 измерительного столика, так что при измерениях образец 3 устанавливается всегда в одно и то же фиксированное относительно трубки 10 и детектора 6 положение. Излучение трубки 10, падая на образец, возбуждает в ней рентгеновскую флуоресценцию анализируемых элементов, которая регистрируется счетчиком СРПП-22. Высокая спектральная избирательность обеспечивается режимом трубки, энергетическим разрешением счет чика в сочетании с дифференциальным амплитудным -дискриминатором счетной стойки ССД и селективными фильтрами [38, 42]. Установка обеспечивает воспроизводимость измерений, равную 0,5%. Результаты определения на ней легких элементов в простых по составу полимерных материалах приведены в работах [7, 127—129, 131]. [c.72]

Прекрасный способ улучшить коллимацию пучка стандартного рентгеновского аппарата заключается в уменьшении ширины щели, помещенной на пути пучка, как показано на рис. 113, а. Если к тому же в качестве детектора использовать счетчик Гейгера или сцинтнлляционные счетчики, то в относительно короткий срок удается получить большое количество данных. При помощи типичной щелевой камеры, используемой для исследования полимеров [6], можно добиться разрешающей способности рентгеновской установки, равной 800 А. Такая камера была недавно применена для изучения больших периодов неориентированных образцов полиэтилена [7 ]. Основные преимущества щелевой коллимации заключаются в возможности получения очень хорошего разрешения и довольно высокой скорости накопления данных. Основной недостаток состоит в искажении картины рассеяния, обусловленном прямоугольным сечением пучка при прохождении его через образец. [c.189]

Метод порошков по существу представляет модификацию метода Брэгга. Пучок рентгеновских лучей заставляют проходить через порошок. Эти рентгеновские лучи встречают на своем пути кристаллы, ориентированные во всех возможных направлениях. Брэгговское отражение происходит от всех кристаллов, ориентированных надлежащим образом по отношению к падающему пучку лучей. При этом отражения получаются по конусам, образующим определенные углы с падающим лучом. Если на некотором расстоянии за порошком расположить фотографическую пластинку (образец наносится на тонкую пластинку пз материала возможно более прозрачного для рентгеновских лучей), то на ней в дополнение к пятну, образуемому неотклоненными лучами, появляется ряд колец в тех местах, в которых эта пластинка пересекает конусы отраженных рентгеновских лучей, причем из диаметров этих колец и геометрических размеров установки можно получить данные относительно межатомных расстояний в кристалле. [c.218]

Нейтронографические эксперименты можно проводить, как и в случае дифракции рентгеновского излучения, с измерением углов, на которые рассеиваются монохроматизированные тем или иным способом нейтроны, однако эта методика требует высокой интенсивности падающего на образец нейтронного пучка. Относительно невысокая скорость тепловых нейтронов (437 — 4370 м/с для упомянутого диапазона энергий) позволяет использовать в экспериментах производимые источником нейтроны всех энергий с анализом их энергетического спектра после рассеяния образцом на определенный постоянный угол по временам пролета некоторого известного расстояния (пролетной базы). Такая методика проведения нейтронографических экспериментов называется времяпролетной и требует наличия импульсного пучка падающих нейтронов. Импульсность может достигаться как прерыванием пучка от источника непрерывного действия (такая методика применяется, например, на ряде установок ILL), так и импульсным режимом работы самого реактора (примером такой установки может быть, реактор ИБР-2, используемый в ЛНФ ОИЯИ). [c.260]

Образцы огнеупоров в виде цилиндриков диаметром 40 мм и высотой 30 мм прессовались из тонкомолотого порошка MgO, СГдОд, Ре Од, затем обжигались в течение часа при температуре 1800° С. После остывания часть образца измельчали и образовавшийся порошок просеивали через сита в 4900 и 900 отв./сж . Небольшая порция порошка использовалась для изготовления вязкой пасы на вазелине, из которой готовились тонкие цилиндрики или плоские образцы (путем заполнения на плексигласовой пластинке углублений толщиной —2 мм). Цилиндрические образцы для рентгеновской камеры (толщиной 0,5—0,7 мм) изготовлялись путем выдавливания пасты из отрезков стеклянных капилляров соответствующего диаметра и длины (5—6 мм) так, чтобы стерженек из пасты удерживался на стекле и образец за стеклянный конец можно было укрепить на держателе. Таким путем обеспечивалась строгая цилиндричность образцов и постоянство их диаметров при расчете рентгенограммы. Диаметр стеклянного капилляра подбирался и контролировался с помощью измерительной лупы. Железная шайба-держатель с пластилином, в которой был воткнут за стеклянный конец образец, магнитом прихватывалась ко дну камеры и образец мог быть тщательно отцентрирован по оси камеры [71. Обычно рентгенограммы получались в стандартных камерах РКД. Закладку пленки в камеру производили асимметричным способом, так что каждый раз можно было рассчитать эффективный диаметр камеры. Рентгенограммы получались с помощью рентгеновской установки УРС-70, использовалось излучение запаянной трубки с хромовым антикатодом. Для ослабления р-линий на рентгенограммах применялся ванадиевый фильтр. [c.38]

Для получения удовлетворительных результатов при количественном РСА1А образец должен иметь плоскую, хорошо отполированную поверхность, а также обладать хорошей электрической проводимостью, для чего, при необходимости, на поверхность образца наносят проводящее покрытие в виде тонкой пленки металла или углерода. Как правило, образцы монтируют в специальной кассете, позволяющей фиксировать их положение в приборе. Применение стандартных кассет повышает точность анализа в результате уменьшения погрешностей, связанных с установкой образца. Размеры анализируемого участка зависят от диаметра зонда (1—0,1 мкм), ускоряющего напряжения, угла отбора излучения, состава образца, что связано с условиями возбуждения и поглощения рентгеновского излучения в образце. Практически при анализе минералов выбирают зерна размером не менее 5 мкм. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология