Кремнекислота, определение в железных рудах

Трудности, которые возникают нри попытке вывести наиболее вероятное содержание определяемого компонента, находя средние числа из результатов анализа, полученных разными аналитиками, можно иллюстрировать на следующих примерах. При определении окиси свинца в свинцово-бариевом стекле результаты, полученные восемью аналитиками, работавшими параллельно, дали в среднем 17,25%, а среднее отклонение от этого среднего числа было равно 0,20%. В число результатов, из которых выводилось это среднее, входило и наиболее вероятное значение 17,50%, которое оказалось, таким образом, за пределами среднего отклонения. При определении окиси магния в том же стекле среднее из данных, полученных восемью аналитиками, составило 0,047%, а среднее отклонение от этого среднего 0,017%. И здесь среди полученных результатов было наиболее вероятное значение содержания окиси магния 0,029%, по эта величина также выходила за пределы среднего отклонения. При определении содержания кремнекислоты в железной руде было получено 28 результатов анализа, проведенного 23 аналитиками. Среднее из всех определений составило 1,02%, а среднее отклонение 0,02%. Однако наиболее вероятная величина оказалась равной 1,05%. [c.29]

Навеску тонкоизмельченной железной руды от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания фосфора) помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре > около 500° в течение 15 20 мин. для удаления органических веществ. Навеску переносят в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, прибавляя к концу растворения небольшими порциями 2 мл азотной кислоты уд. в. 1,4. По окончании разложения кипятят раствор для удаления окислов азота, так как их присутствие вызывает пониженные результаты определения фосфора. Затем разбавляют раствор 10 15 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток и выделившуюся кремнекислоту через плотный фильтр (синяя лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами объемом 40 — [c.166]

Ход определения. 0,5—1 г железной руды помеш ают в стакан емк. 100 мл, смачивают несколькими каплями воды и разлагают соляной кислотой при нагревании. По окончании разложения содержимое стакана разбавляют водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтр с нерастворимым остатком озоляют и сплавляют с безводным КагСОз при низкой температуре в платиновом тигле. Плав вьщелачивают горячей водой и одновременно нейтролизуют раствор соляной кислотой, раствор присоединяют к первоначальному фильтрату и выделяют кремнекислоту, как обычно. [c.88]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Ход анализа. Для определения общего бора навеску пробы в количестве не более 0,15—0,25 г (содержание бора в навеске не должно превышать 10 мг) оплавляют в платиновом тигле с 3 г КЫаСОз. При анализе некоторых материалов с низким содержанием крем-некислоЛ>1 (железные, марганцевые руды) для обеспечения лучшего сплавления следует шеремешать навеску с 0,05—0,07 г хорошо измельченной кремнекислоты. Навеску плавня берут на технических весах с погрешностью не более 0,02 г. Тигель с плавнем помешают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, в который предварительно наливают 50 мл воды и 20 жл 4 н. серной кислоты (из этого количества кислоты расходуется на нейтрализацию плавня 11,5 мл, на нейтрализацию фтористого натрия— 2,0 мл, на создание избыточной кислотности — [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология