Амины гидроокисью калия

Неводная алкалиметрия. Как правило, фенольную функцию нельзя определять алкалиметрически в водной среде, однако ее без труда можно титровать как кислоту в неводных растворах. Шриверз з в 1899 г. определял фенол с помощью амида натрия. С этим щелочным реагентом работать трудно. Для микроопределений рекомендуется 0,02 н. раствор метилата натрия (см. пример 32 в гл. 13). В качестве титрантов для определения фенолов были предложены метилат калия з , четвертичные аммониевые основания гидроокись калия в спирте гидроокись бария алюмогидрид лития 320 и литий-алюминий пиперидид з . Последние два реагента не пригодны для работы в микромасштабе. В качестве специального индикатора для титрования фенолов был рекомендован 22 4-амино-4 -нитроазобензол. [c.414]

Как и в других реакциях конденсации Михаэля, обычно применяют щелочные катализаторы, например алкоголяты натрия [18], каталитическое количество едкого кали в спирте [19], диэтил-амин [20], бутилат бензилтриметиламмония [21,22], гидрид кальция в метиловом спирте [23], тритон В (гидроокись бензилтриметиламмония) [24] и жидкий аммиак без добавок [25]. Выходы колеблются от 75 до 92%, за исключением тех случаев, когда используют нитро-олефин. Для получения таких высоких выходов важен выбор катализатора [21]. Ниже приведен пример применения фтористого калия в качестве превосходного катализатора реакции конденсации [26] [c.499]

Реактивы. Фосфорновольфрамовая кислота (200 г кислоты растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды полученный раствор переносят в мерную колбу на 0,5 л и водой доводят до метки). Концентрированная соляная кислота (уд. вес 1,19) разведенная соляная кислота (60 мл концентрированной H I разбавляют водой до 1 л). Петролейный эфир (температура кипения 45— 60°). Химически чистый хлороформ. Гидрохлорид пиридина этот реактив можно приготовить из пиридина и концентрированной НС1 следующим образом в фарфоровую выпарительную чашку наливают пиридин и соляную кислоты в соотношении 1 2 по объему. Производят упаривание на кипящей водяной бане до появления на поверхности белых кристаллов. Полученный хлорид пиридина хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом или концентрированной H2SO4. Гидроокись аммония 1 н. и 0,05 н. фосфорный буфер растворяют 300 г двухзаме-щенного фосфата калия в 1 л воды. Полученный раствор должен иметь pH 9,1. При необходимости довести pH до нужного значения добавляют небольшое количество К3РО4 или КН2РО4 — соответственно. 1%-ный водный раствор 4-амино-антипирина. 2%-ный водный раствор красной кровяной соли (растворы 4-амино-антипирина и красной кровяной соли готовят в день определения). Химически чистая 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота. [c.135]

О химизме и кинетике реакций эфиров глицидола со спиртами, карбоновыми кислотами и их ангидридами и фенолами сообщают Слехтер и Винстра . Реакция со спиртами и фенолами может проводиться без катализаторов и в их присутствии. Катализируют реакцию со спиртами едкое кали, бензилдиметиламин, фенол, четыреххлористое олово, а реакцию с фенолами — едкое кали, бензилдиметиламин или гидроокись бензилтриметиламмония. Реакция взаимодействия с карбоновыми кислотами катализируется четвертичными аммониевыми основаниями и третичными аминами более эффективно, чем едким кали, причем каждый отдельный катализатор обладает сильно выраженным селективным действием. Действие ангидридов карбоновых кислот изучали Фиш и Гофман, а также Дирборн, Фуосс и Уайт (см. далее). [c.95]

Саккур з разработал следующий микрометод определения циклического азота. Образец нагревают с диметилсульфатом или этил-иодидом в течение 2—4 ч. По охлаждении добавляют гидроокись натрия и насыщенный раствор перманганата калия. Образующийся амин отгоняют с паром в определенный объем 0,02 н. серной кислоты. Избыток кислоты обратно оттитровывают в присутствии смешанного индикатора из метилового красного и метиленового синего. Однако для хинолина и его производных результаты получаются не количественные. [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология