Титрование в отсутствие углекислого газа

Несмотря на то, что получить свободный от карбонатов гидрат окиси натрия легче, чем гидрат окиси калия, именно последний употребляется в качестве щелочи при потенциометрическом титровании, так как применение его обеспечивает меньшую погрешность электрода в щелочных растворах. Имеющиеся в продаже палочки едкого кали обычно содержат карбонаты на поверхности. Это позволяет вымыть взвешенное количество плавленного едкого кали (смыв приблизительно 15% палочки), оттитровать промывные воды (а затем выкинуть их), и, таким образом, узнать, сколько воды следует добавить к оставшейся твердой щелочи, чтобы получить несколько концентрированнее, чем 0,1 н. раствор КОН. Дальнейшим разбавлением и титрованием получают точно 0,100 н. раствор КОН. Все эти операции следует проводить в простой по устройству аппаратуре, но обеспечивающей отсутствие контакта с углекислым газом, содержащимся в воздухе. Отсутствие карбонатов обычно подтверждается потенциометрическим титрованием аминокислоты (гистидина), значение рКа которой 6,08 не может быть получено в присутствии двуокиси углерода. Для приготовления раствора щелочи нельзя рекомендовать только описанный выше метод, поскольку некоторые партии едкого кали могут иметь палочки с мелкими трещинами, что не позволяет вымыть все карбонаты. В таких случаях предпочтительнее ионообменный способ изложенный ниже. [c.27]

Затем фильтр с осадком помещают в колбу для отгонки, приливают воду, прибавляют серную кислоту и кипятят, собирая дистиллят в приемник, содержащий раствор щелочи. В приемник переходят только хлористый водород и цианистый водород роданид серебра разрушается с образованием сероокиси углерода, которая не поглощается раствором щелочи и проходит через приемник цианат серебра разрушается с образованием углекислого газа и, наконец, сульфид серебра не разлагается даже относительно концентрированной (1 2) серной кислотой. Таким образом, в отгоне будут отсутствовать какие бы то ни было вещества, которые могли бы помешать определению цианид-ионов титрованием их раствором иода или колориметрическим методом с пикриновой кислотой (см. ниже). [c.847]

Отметить объем израсходованной кислоты с точностью до 0,1 мл. Наполнить бюретку кислотой до нулевого деления и повторить титрование со второй, а затем и с третьей колбой, начиная каждое титрование с нулевого деления. Результаты каждого титрования не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл раствора НС1, в противном случае всю работу с самого начала повторить. Если в предварительной пробе окажется, что водопроводная вода почти не содержит карбонатной жесткости (т. е. гидрокарбонаты кальция и магния в ней почти отсутствуют), то необходимо в начале опыта приготовить такую жесткую воду самим. Для этого пропускать через известковую воду углекислый газ из аппарата Киппа до полного растворения осадка. Жесткой воды надо приготовить 1 л. [c.123]

Титровать слабую щавелевую кислоту щелочью нужно с фенолфталеином (стр. 284). Однако титрование будет достаточно точным только при отсутствии в растворе углекислого газа. Иначе малиновая окраска индикатора появится лишь после связывания угольной кислоты по уравнению [c.296]

Титруют слабую щавелевую кислоту щелочью с фенолфталеином, но титрование достаточно точно лишь при отсутствии в растворе углекислого газа. Иначе малиновая окраска фенолфталеина появится только после связывания угольной кислоты [c.462]

Конечно отсутствие приспособления для пропускания углекислого газа делает необходимым перевод раствора навески в сосуд для титрования в еще горячем виде. Кроме того, и в этом методе необходимость тонкого измельчения пробы является довольно серьезным затруднением, как и при применении прибора Кука. Последний имеет, однако, преимущество, состоящее в том, что пропускаемый углекислый газ удаляет из прибора воздух быстрее, чем может это сделать пар, играющий ту же роль в приборе Барнеби. [c.916]

Некоторые исследователи [1,2] потенциометрическое титрование проводили в токе инертного газа, применяемого для перемешивания и изоляции системы от воздуха. Систему изолируют от воздуха для исключения возможных ошибок в анализах за счет поглощения из воздуха различных газов. Но при продувке инертный газ удаляет значительное количество легкокн-пящих растворителей и этим самым увеличивает концентрацию реагентов, что приводит, по нашим наблюдениям, к большей ошибке определения, чем возможное присутствие углекислого газа или сероводорода в лабораторной аналитической комнате. Поэтому в наших опытах перемешивание раствора при титровании осуществлялось магнитной мешалкой, а титрование проводилось в лабораторной комнате, где отсутствовали источники этих газов. [c.217]

Натриевая соль трет-бутилгидроперекиси (СНз)зС—OONa (безводная) I была получена при смешении эквимолярных количеств г 75т-бутилгидроперекиси и этилата натрия в среде толуола и абсолютного этанола при комнатной температуре. После отгонки растворителя в вакууме полученную соль промывали петролейным эфиром и высушивали в вакууме. Все операции проводили при изоляции реакционной среды от углекислого газа и влаги воздуха. Полученный продукт — кристаллическое вещество с игольчатой формой кристаллов. Как и все другие полученные продукты (И—IV), он был охарактеризован элементарным анализом (С и Н), определением содержания активного кислорода (иодометри-ческим методом) содержание натрия устанавливалось титрованием 0,1 н. раствором НС1 по крезоловому красному (см. таблицу). При нагревании соединение разлагалось, не плавясь. Оно устойчиво при комнатной температуре в отсутствие влаги и углекислого газа при стоянии в течение трех месяцев не наблюдалось разложения. [c.143]

Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Для приготовления титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора арсенита натрия, предназначаемого для применения в работах высшей точности, поступают следующим образом. 4,95 г чистого мышьяковистого ангидрида вносят в маленькую трубочку для взвешивания, высушивают в вакууме над серной кислотой и взвешивают. Затем высыпают навеску без потерь в чистую литровую мерную колбу, снабженную пробкой, и снова взвешивают трубочку . Навеску в колбе смачивают небольи1им количеством воды. Отдельно растворяют 10—12 г чистого едкого натра (не содержащего железа) в 30 мл воды, свежеперегнанной из щелочного раствора перманганата, чтобы обеспечить отсутствие органических веществ и растворенного кислорода. Раствор едкого натра фильтруют через асбест, фильтрат приливают к AsjOg в мерной колбе, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять или осторожно вращают, пока растворение не закончится . Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и насыщают раствор чистым углекислым газом. Удаляют и обмывают вводную трубку, разбавляют точно до 1 л дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор, приготовленный таким образом и сохраняемый при комнатной температуре, не изменяет свой титр очень долгое время. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология