Приготовление титрованных растворов. Способы титрования

В подобных случаях удобно использовать так называемый стандарт-титр (или фиксанал). Стандарт-титр представляет собой запаянную стеклянную ампулу (см. рис. 76), содержащую точно определенное количество вещества в сухом виде или в растворе. Стандарт-титры изготовляются в специальных лабораториях. Чаще всего в ампуле содержится 0,1 г-экв вещества. Для приготовления рабочего титрованного раствора (или раствора для определения нормальности рабочего раствора) ампулу разбивают, содержимое количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки. Способ перенесения вещества из ампулы в мерную колбу ясен из рис. 76. [c.290]

Титрованные растворы, приготовленные таким способом, называют стандартными растворами или растворами с приготовленным титром. Однако далеко не все вещества могут быть использованы для приготовления таких растворов. Например, гидроксид калия, хлороводород и др. непригодны для приготовления таких растворов, так как в процессе взятия навески и приготовления их концентрация будет меняться гидроксид калия будет вступать в реак- [c.298]

Разновидность метода — кулонометрическое титрование — хороший способ проведения титрационных определений без предварительного приготовления титрующих растворов. На основе кулонометрического титрования могут быть созданы удобные и простые автотитраторы, значительно превышающие по своим эксплуатационным характеристикам н надежности существующие приборы, основанные на дозированной подаче титрующих растворов. Кулонометрии присущи высокая правильность, воспроизводимость и малая погрешность анализа. [c.251]

Тиосульфат натрия, 0,05 н, титрованный раствор приготовление см. стр. 76. Поправку к титру раствора определяют способом, описанным в разделе 12, используя 0,05 н. раствор бихромата калия. [c.166]

Установка титра раствора с помощью другого титрованного раствора. Очень часто титры устанавливают титрованием устанавливаемого раствора другим титрованным раствором, приготовленным одним из указанных выше способов. [c.52]

В этой главе рассматриваются способы приготовления и установления титра стандартных растворов кислот и оснований, а также наиболее важные области применения кислотно-основного титрования в водной и неводной средах. [c.104]

Методика определения. Раствор переносят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют его дистиллированной водой, предварительно прокипяченной и охлажденной до комнатной температуры (для удаления СО2). В коническую колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл полученного раствора, разбавляют до жЗО мл дистиллированной водой (приготовленной описанным выше способом). Добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором НС1 до изменения окраски индикатора. Затем раствор кипятят 1—2 мин (для удаления растворенного СО2). Если при этом окраска раствора меняется на желтую, его охлаждают и титруют далее до изменения цвета индикатора. Измеряют объем V раствора НС1, пошедший на титрование. [c.183]

В этой главе рассматриваются способы приготовления и установления титра стандартных растворов кислот и оснований, а также наиболее важные области применения кислотно-основного титрования в водной и неводной средах. Для наиболее точного оиределения конечной точки титрования необходимо, чтобы изменение pH вблизи точки эквивалентности было резким. Поэтому в качестве титранта выбирают по возможности раствор сильной кислоты или сильного основания. [c.123]

Установление титра рабочих растворов. Для определения количества вещества методами объемного анализа необходимо знать с достаточной степенью точности концентрацию (титр) рабочего раствора. Наиболее простым способом приготовления рабочего раствора с точно известным титром является следующий. Вещество, титрованный раствор которого нужно приготовить, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г полученную навеску растворяют в мерной колбе в произвольном небольшом объеме дистиллированной воды. Когда вещество растворяется, добавляют воду и доводят объем раствора до метки. [c.101]

Титрованные растворы, приготовленные таким способом, называют стандартными растворами или растворами с приготовленным титром. Однако далеко не все вещества могут быть использованы для приготовления таких растворов. Например, гидроксид калия, хлороводород и др. непригодны для приготовления таких растворов, так как в процессе взятия навески и приготовления их концентрация будет меняться — гидроксид калия будет вступать в реакцию с оксидом углерода (IV) и парами воды, находящимися в воздухе, хлороводород будет улетучиваться и т. д. [c.323]

Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации (титра). Существует два способа приготовления титрованных растворов. [c.224]

Формулы для расчета результатов титрования. Прямое титрование. Расчет процентного содержания определяемого вещества зависит от способа титрования всей навески или части приготовленного раствора. Стандарты и другие заводские аналитические документы в своих прописях дают всегда теоретически рассчитанные титры, исходя из заданной нормальности раствора. Формула для прямого титрования всей навески [c.41]

Для приготовления титрованного раствора гидрохинона точную навеску продажного реактива растворяют в дважды перегнанной воде и прибавляют 10 мл НС1 на 1 л раствора. Сохраняют раствор в темной склянке. Приготовленный таким способом раствор устойчив более 2 месяцев. Титр раствора устанавливают и проверяют по стандартному раствору определяемого элемента. [c.155]

В аргеитометрическом анализе рабочим раствором служит раствор нитрата серебра, приготовленный по рассчитанной навеске химически чистого нитрата серебра, растворенной в определенном объеме дистиллированной воды. Грамм-эквивалент нитрата серебра равен его молекулярной массе— 169,88 г. Поскольку титр раствора нитрата серебра может со временем меняться, его проверяют по-раствору хлорида натрия, приготовленному по рассчитанной точной навеске хлорида натрия, являющегося здесь установочным веществом. Титрование ведут по способу Мора. [c.142]

Для приготовления реактива Фишера 245 г иода и 192 г двуокиси серы растворяют в 790 г пиридина и разбавляют до объема 5,0 дм метанолом. Титр реактива Фишера определяют следующим способом а) в высушенную колбу емкостью 250 см помещают 2,50 см воды и добавляют безводный метанол до метки полученный таким образом раствор называют титрованным раствором воды б) пробу титрованного раствора воды объемом 10,0 см титруют реактивом Фишера в присутствии крахмала до появления голубого окрашивания, при этом на титрование расходуется в среднем примерно 38,5 см реактива Фишера. [c.135]

Большое значение имеют правильность приготовления титрованных растворов, надлежащ,ее их хранение и своевременное введение поправочных коэффициентов. При приготовлении титрованных растворов надо помнить, что эквивалентный вес вещества не является постоянным числом, а зависит от реакции, в которой применяется реактив. Установка титра растворов производится общепринятыми способами, приводимыми в руководствах по количественному анализу. Установка титров растворов, применяемых для количественного анализа инсектицидов и фунгицидов, описана в приложении (стр. 247). Основные вещества, применяемые для установки титра, должны быть предварительно проверены по стандартам. [c.14]

По первому способу растворяют навеску вещества немного большую, чем требуется для объема приготавливаемого раствора хорошо перемешивают раствор и устанавливают титр по точному титрованному раствору или по точной навеске. После титрования вычисляют количество воды, требуемое для разбавления раствора, и приливают ее на 10% меньше. После тщательного перемешивания снова титруют и опять добавляют вычисленное количество воды. Когда титр установлен, его проверяют повторным титрованием нескольких порций раствора с максимальной точностью. Перед употреблением растворы должны постоять 1—2 дня, после чего устанавливают окончательный титр по нескольким точным навескам основного вещества. Этот способ применяют в том случае, когда чистота и состав вещества, используемого для приготовления титрованного раствора, в точности неизвестны. [c.62]

При анализе методом отдельных навесок раствор для титрования готовят, растворяя навеску в колбе для титрования. Полученный раствор титруют из бюретки рабочим раствором. Для получения среднего результата нужно взять три отдельные навески, растворить и оттитровать каждую. По среднему результату вычисляют содержание анализируемого вещества в навеске. При этом способе количество вещества в колбе для титрования равно содержанию его в навеске. Здесь упрощается приготовление раствора для титрования, исключаются ошибки, связанные с разбавлением в мерной колбе и отбором пипеткой аликвоты, но затрачивается больше времени на взвешивание. Учащиеся должны освоить приемы подготовки проб обоими способами. Расчет результатов анализа при этих способах различен, на это нужно обратить особое внимание. [c.121]

На определение титра стандартного раствора по первому способу берут несколько проб по 25 мл сухого метилового спирта и определяют расход реактива (V), затем берут 10 мл стандартного раствора и титруют (VI). Из полученного результата титрования вычитают то количество реактива Фишера, которое приходится на долю 9,85 мл сухого метилового спирта, считая, что в 10 мл стандартного раствора содержится 9,85 мл метилового спирта и 0,15 мл воды (приготовление раствора см. ниже). Обозначим эту разность количеств миллилитров через Уг, а количество миллилитров воды, находящееся в 10 мл приготовленного стандартного раствора, через 1 3. [c.30]

Окончательное установление титра производят титрованием этим раствором других растворов, титр которых точно известен, или же титрованием навесок химически чистых, так называемых исходных веществ. Если даже титрованный раствор приготовлен был первым способом, т. е. растворением точно отвешенного химически чистого реактива, то и в этом случае рекомендуется проверить его титр по навеске исходного вещества. [c.112]

Установка титра по мышьяковистому ангидриду. Установка титра растворов иода по мышьяковистому ангидриду имеет то преимущество, что это—прямой способ установки титра . Мышьяковистый ангидрид надо очищать, если чистота его вызывает сомнения, и концентрацию ионов водорода надо сохранять в узких границах (pH от 5 до 9) в течение всего титрования. Для установки титра обычно берут отмеренные или отвешенные порции раствора арсенита, приготовленного, как описано ниже (стр. 208), а не отдельные навески сухого мышьяковистого ангидрида. [c.205]

Концентрация титрованных растворов должна быть известна с точностью до четырех значащих цифр. Наиболее надежны растворы с приготовленным титром, но не всегда они могут бьпь получены таким способом. Например, растворы обычно применяемых кислот — соляной, серной, азотной — нельзя приготовить с точно известной концентрацией из навесок, так как исходные кислоты всегда содержат переменное количество воды. Едкие щелочи поглощают из воздуха воду и двуокись углерода, и их растворы также не могут быть приготовлены по точной навеске. [c.86]

Процесс любого измерения заключается в сравнении выбранного параметра объекта с аналогичным параметром эталона. В титриметрических анализах эталонами служат растворы с точно известной концентрацией (титром, нормальностью) определяемого компонента. Такие растворы называют стандартными (титрованными). Их можно приготовить несколькими способами 1) по точной навеске исходного вещества 2) по приблизительной навеске с последующим определением концентрации по первичному стандарту 3) разбавлением заранее приготовленного раствора с известной концентрацией 4) по фиксаналу 5) ионным обменом (см, гл. 13). [c.147]

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты X. ч. растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором натра едкого в присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к синей. Молярность раствора вычисляют по первому способу. [c.68]

Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) натрия оксалата, высушенного при температуре 110 "С до постоянной массы, растворяют в 80 мл разведенной серной кислоты, нагревают до 70 °С и медленно титруют приготовленным раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение 15 с. При окончании титрования температура раствора не должна быть ниже 60 °С. Молярность раствора вычисляют по первому способу. [c.71]

Отсчитав по бюретке затраченный объем титрованного раствора, содержащего определяемый элемент, и зная титр, перемножением этих величин находят количество определяемого элемента в приготовленном описанным способом стандартном растворе. Поскольку окраска его одинакова с окраской испытуемого раствора и объемы обоих растворов равны, должны быть равны также и общие количества определяемого в них элемента. [c.478]

Если вещество нельзя получить в чистом виде, как, например, при приготовлении растворов цианидов, большинства кислот и оснований и др., то можно растворить приблизительно требуе.мое количество и затем уже точно определить концентрацию полученного раствора. Такая установка титра производится титрованием этим раствором других растворов, титр которых известен, или же титрованием навесок химически чистых так называемых основных или исходных веществ. Если даже титрованный раствор был приготовлен первым способо м — растворением точно отвешенного химически чистого реактива, то и в этом случае рекомендуется проверить его титр по навеске исходного вещества. [c.20]

Раствор первичного стандарта в этом случае готовят методом, аналогичным приготовлению раствора для стандартизации раствора НС1. Кроме стандартизации способом пипетирования можно использовать способ отдельных навесок . В этом случае берут 3-5 навесок установочного вещества, переносят их непосредственно в колбы для титрования, растворяют в 10-15 мл воды, добавляют индикатор и титруют. По результатам каждого титрования рассчитывают характеристики раствора и находят их среднее значение. Способ отдельных навесок точнее, но длительней. Например, стандартизуют 0,1 М раствор щелочи, установочное вещество — бензойная кислота, желательно затрачивать на титрование навески 10 мл раствора NaOH. [c.624]

Установку титра раствора тиосульфата лучше всего проводить по стандартному образцу материала, подобного тому, который анализируется. Берут такую навеску стандартного образца, чтобы содержание в нем магния было близко к определяемому, и проводят его через все стадии анализа. Титр раствора тиосульфата затем находят, разделив количество MgO во взятой навеске стандартного образца на разность между объемом раствора тиосульфата, эквивалентным прибавленному бромид-броматно1гу раствору, и объемом раствора тиосульфата, израсходованного на обратное титрование. Такой способ установки титра требует меньшего числа вычислений и, кроме того, он приводит к получению более точных результатов, если раствор тиосульфата приготовлен правильно и титр его проверяется каждую неделю. [c.726]

Каждой прописи анализа предшествует перечень нужных реактивов. Концентрация титрованных реактивов дается в единицах молярности или нормальности (см. табл. 10, стр. 100). К ним относятся растворы дитизона растворы, применяемые для титрования и приготовления шкалы сравнепия кислоты щелочи и т. д. Если концентрация приведена в процентах, то это можно понимать или как весовые проценты, или как содержание вещества в граммах в 100 мл раствора. Все приведенные концентрации надо рассматривать как примерные. Для растворов дитизона и титрованных растворов, кроме концентрации в микромолях мкМ), приводятся также практически наглядные величины в микрограммах на миллилитр мкг1мл), причем числа даются с точностью до третьего знака. Титрованные растворы применяют для установки титра раствора дитизона, для обратных титрований. Их можно использовать при освоении методик вместо испытуемых растворов . Основные величины модулей поглощения, необходимые при фотометрических определениях, приведены в табл. 13 (стр. 116). Различные способы фотометрирования приведены на стр. 119 и 122 н сл. [c.144]

Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона, нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором гидроокиси тетраэтиламмония до получения отчетливого синего окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где 1 = 0,01221. [c.135]

К концу титрования прибавляют около 5 мл 0,4%-ного раствора нитропруссида натрия. Титр раствора KaFe N), устанавливают обычным способом с KJ. Навеску сернистого натрия на 500 лл берут с таким расчетом, чтобы на титрование 20 MJ (или 25) пошло около 45 мл раствора красной соли. Вся вода, применяемая для анализа, как идущая на растворение сернистого натрия и приготовление раствора KsFe( N)g, так и прибавляемая при титровании, должна быть предварительно хорошо прокипячена для удаления из нее растворенного кислорода и затем охлаждена. [c.291]

Устойчивость титрованных растворов солей двухвалентного хрома зависит от чистоты исходных веществ, концентрации свободной кислоты в растворе, способа их приготовления и сохранения. Многочисленные литературные данные показывают, что надлежащим образом приготовленные и сохраняемые растворы солей двухвалентного хрома не изменяют титр продолжительное время. Чистые растворы хлорида двухвалентного хрома практически не изменяют свой титр в течение недели при сохранении без доступа воздуха (в атмосфере Нг). За 14 дней титр раствора изменяетсяша0,2% [7]. Титр раствора сульфата двухвалентного хрома не изменяется в течение 2 месяцев [47]. [c.25]

Расход титранта зависит от способа приготовления раствора гексахлорантимоната. На раствор, приготовленный по первому способу, идет стехиометрическое количество (1 1) кристаллического фиолетового, по второму способу идет в два раза меньшее количество титранта (2 1). Равновесное значение потенциала записывали через 20—40 с. при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой. По графику Е = f (1 кф) находили конечную точку титрования. Содержание сурьмы вычисляли по формулам, известным в объемном анализе. 10- —10- М растворы гексахлорантимоната следует титровать через 5—10 мин пос- [c.93]

Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества. Самым простым, на первый взгляд, способом дриготовления раствора точно известной концентрации, т. е. характеризующегося определенным титром, является растворение точной навески исходного х им1ически чистого вещества в воде или другом растворителе и разбавление полученного раствора до требуемого объема. [c.61]

Приготовление раствора арсенита натрия и установку его титра ведут следующим способом. 6 г окиси мышьяка (1П) помеш ают в стакан емкостью 600 мл, прибавляют 250 мл воды, 15 г едкого натра и перемешивают до растворения. Затем насыщают раствор двуокиси углерода и разбавляют водой до 5 л. Для установки титра в коническую колбу емкостью 500 мл наливают 30 мл указанной выше кислотной смеси, прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора персульфата аммония, 10 мл раствора нитрата серебра и кипятят 1 мин для удаления окислов азота. Охладив затем раствор до комнатной температуры, разбавляют его 1Ь мл воды, приливают точно 20 мл титрованного 0,03 н. раствора перманганата калия и титруют устанавливаемым раствором арсенита натрия. Концом титрования является появление желто-зеленого окрашивания, не изменяющегося при дальнейшем прибавлении арсенита. Здесь не появляется та светло-желтая окраска, какая получается при анализе пробы, содержащей железо. Развшца в оттенках незначительная, и при некотором опыте она не вызывает затруднения. [c.502]

Таким способом можно титровать ацетаты, лактаты, цитраты и даже оксалаты. Анализируемую соль растворяют в небольшом количестве воды и разбавляют десятикратным количеством ацетона (практическим недостаткохМ метода является не очень хорошая растворимость большинства солей в такой среде). Затем титруют из микробюретки 0,05 и. раствором соляной кислоты в 75%-ном спирте. Этот растворитель выбран для приготовления титрованного раствора потому, что ацетон слишком летуч. На каждые 10 мл титруемого раствора прибавляют по 2 капли 10%-ного раствора нафтиламиноранжевого в 75%-ном спирте. [c.191]