Вакуум получения

Ректификация. Ректификация — эффективный метод. Используется в промышленных масштабах для разделения и очистки ряда редких элементов. Для разделения методом ректификации пригодны соединения Zr и Hf, обладающие относительно большей летучестью алкоголяты, молекулярные соединения тетрахлоридов с хлорокисью фосфора, тетрахлорнды. Практическое осуществление ректификации сопряжено со значительными трудностями алкоголяты кипят только в вакууме, получение молекулярных соединений с хлорокисью фосфора сопряжено с применением ядовитых и огнеопасных соединений фосфора и сложностью выделения циркония и гафния из комплексного-соединения после разделения [c.345]

Дихлоргидрин можно также гидролизовать непосредственно в глицерин в одну стадию. Для этого к дихлоргидрину, находящемуся в реакторе с мешалкой, непрерывно прибавляют известь или разбавленный водный раствор едкого натра, поддерживая pH на постоянном уровне [22]. Затем 5%-ный водный раствор глицерина упаривают в вакууме до концентрации 80%, освобождают от соли, дополнительно упаривают до 98% и удаляют выделившуюся соль. Обессоленный концентрат глицерина обесцвечивают обработкой углеводородным растворителем. В заключение глицерин очищают перегонкой с водяным паром в вакууме. Полученный продукт содержит не менее 99% глицерина и отвечает требованиям фармакопеи США. [c.178]

Получение п-нитро-а-бромацетофенона. Растворяют 20,8 г (0,115 М) п-нитро-а-метоксистирола в 80 мл дихлорэтана, к раствору прибавляют 0,5 г активированного угля и фильтруют (см. примечание 3). Фильтрат помещают в трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, и в течение 30 минут прибавляют при температуре 20—30° и постоянном перемешивании 18,4 г (0,114 М) брома. По окончании введения в реакционную смесь брома размешивание продолжают еще 15 минут и затем выливают ее в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, содержащую 250 мл воды и снабженную мешалкой и обратным холодильником. Содержимое колбы энергично перемешивают 2 часа при комнатной температуре и оставляют до разделения слоев дихлорэтановый слой промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго, после чего дихлорэтан отгоняют, включая в конце отгонки вакуум. Полученный кристаллический л-нитро-а-бромацетофенон размешивают с 50 мл четыреххлористого углерода, отфильтровывают и высушивают. Выход продукта 25,4 г, что составляет 90% от теоретического т. пл. 96—97°. [c.73]

Именно этерификацией набора аминокислот, образующихся в результате гидролиза белка, разгонкой в вакууме полученных эфиров [c.167]

Хром всегда считался очень хрупким металлом, почти не обладающим пластическими свойствами. В последние годы путем переплава его электронным лучом в вакууме получен металл весьма пластичный, протягивающийся в тонкую проволоку. На пластические свойства хрома особенное влияние оказывают газы, попадающие в него в процессе получения. Так, например, хром, полученный электролитическим способом, может содержать 0,03% водорода, что составляет 3,36 л Нг на 1 кг хрома. Удаляют водород при нагревании металла до 400° С, а полностью от него избавляются только переплавкой металла в вакууме. [c.101]

Проведенные измерения показали, что вблизи Гпл значение <Ттг превыщает значение о г на 10—20 %. Из других методов определения Отг отметим измерение работы расщепления (раскола) кристаллов в вакууме. Полученные данные приведены в табл. IX.1. [c.137]

Выходящая из кубовой части регенератора 45%-ная кипящая серная кислота поступает самотеком в концентратор 11, где из нее выпаривается избыток воды (при атмосферном давлении или под вакуумом). Полученную в результате концентрирования 65%-ную серную кислоту охлаждают и перекачивают на вторую ступень экстракции. [c.640]

Для дальнейшей очистки цианистого бензила к нему прибавляют равный объем 50%-ной серной кислоты, нагретой до 60°, и встряхивают в течение 5 минут. После отделения кислоты цианистый бензил промывают равным объемом насыщенного раствора бикарбоната натрия, а затем 15— 20%-ным раствором поваренной соли. После сушки цианистый бензил вновь перегоняют в вакууме. Полученный продукт бесцветен и может долго сохраняться без изменения. [c.440]

Через 10—12 час. метилфенилнитрометан экстрагировали эфиром и после сушки эфирной вытяжки над хлористым кальцием отгоняли эфир и очищали продукт возгонкой в вакууме. Полученный таким образом метилфенилнитрометан представлял собой бесцветные кристаллы с т. пл. 97—99°. К нераство-рившемуся в щелочи маслу добавляли эфирную вытяжку, полученную обработкой щелочного раствора эфиром (см. выше), отгоняли эфир и подвергали остаток дробной перегонке. При этом сначала отгоняли этилбензол при 136—138°, а затем перегонялась смесь нитроэтилбензолов в интервале 223—246°. [c.368]

Более эффективная очистка наблюдалась при медленном замораживании примерно 80%) объема емкости. После удаления жидкости твердая фракция расплавлялась, добавлялся бензол. (50 мл/л) и образующаяся смесь перегонялась для удаления воды. Оставшийся ДМСО быстро перегонялся в вакууме. Полученный таким способом продукт содержал некоторое количество воды, однако концентрация других низкотемпературных примесей была низкой. Но-видимому, более сухой растворитель можно получить, обрабатывая его перед перегонкой молекулярными ситами типа 5А. [c.42]

Процессы первичной переработки нефти, к которым относятся прямая перегонка под атмосферным давлением (получение топливных дистиллятов и мазута) и под вакуумом (получение масляных дистиллятов, гудрона), основываются на законах физического разделения нефти на узкие фракции. Полученные при атмосферной перегонке светлые нефтепродукты при их дополнительной вторичной обработке с помощью каталитических процессов облагораживания (изомеризация, риформинг, гидроочистка) обеспечивают выработку различных моторных топлив — автомобильных бензинов, реактивных и дизельных топлив. Масляные дистилляты подвергаются различным процессам облагораживания по соответствующим поточным схемам НПЗ топливно-масля-ного профиля. [c.4]

После пропускания 0.36 моль кетена за 1 ч через смесь 50 г гидропероксида кумола и 50 г кумола при 0-40 °С и отмывки избытка гидропероксида водным раствором КОН с последующей отгонкой кумола в вакууме получен пероксиэфир. Выход 71%. [c.375]

К 20 гр. кислоты, полученным по вышеописанному способу, прибавляют 70 — 80 гр. воды и 20 куб. см. /j-норм. раствора едкого натра. Полученный раствор выливают тонкой струей в 1000 куб. см. алкоголя. Выделившуюся натриевую соль отсасывают, промывают спиртом и высушивают в вакууме. Полученная соль содержит только один атом натрия. [c.188]

Несмотря на то, что пет полного соответствия между температурой вспышки и температурными пределами выкипания моторных масел под вакуумом, полученные данные тем не менее показывают, что масла, температура вспышки которых превышает 193— 204°, могут быть отнесены к маслам с сравнительно невысокой испаряемостью. Хотя этот вывод основывается на результатах лабораторных испытаний, полученных при работе на одном типе двигателя в специфических условиях, однако он полностью согласуется с другими опубликованными материалами (см. библиографию) и подтверждается данными эксплуатации. [c.288]

Из табпицы следует, что дпя светлых нефтепродуктов были использованы колонны с широким диапазоном эффективности насадок, а дпя вакуумных дистиллятов этот диапазон был меньше, так как колонны КЛ-2 и Л-23 из-за высокого сопротивления насадок не могли быть использованы при работе в глубоком вакууме. Полученные кривые фракционного состав а для исследованных образцов нефтепродуктов показаны на рис. 6.9, Дпя растворителя (рис. 6.9,а) - наиболее узкой фракции, кипящей в интервале 84-92 °С (по ГОСТ), разница в полученных фракционных составах ви1ша наиболее наглядно. С повышением эффективности колонны фиксировалась более низкая температура начапа кипения и расширялся температурный интервал выкипания фракций. Кривая фракционного состава по ЮСТ, а также кривые, снятые на колоннах ВК-2 и ВК-3 (кривые 2 и 3), имеют плавный характер, в то время как кривая 4, снятая на колонне МК-2, и особенно кривая 5, снятая на колонне Л-23, имеют ясно выраженный ступенчатый характер. [c.162]

Полученный оксим ацетона перегоняют с водяным паром (примечание 2) перегонку продолжают до тех пор, пока проба дестиллата в 5 мл при взбалтывании с 2 мл эфира после выпаривания эфира уже не даст остатка. К дестиллат) (2—2,5 л) добавляют 600 мл концентрированной соляной кислоты и кислый раствор перегоняют при обыкновенном давлении до тех пор, пока в дестиллате уже не будет ацетона (примечание 3). Оставшуюся жидкость упаривают досуха на водяной бане в открытом сосуде или в вакууме. Полученный таким образом неочищенный хлористоводородный гидро-ксиламин в количестве 296—470 г (49—77% теоретич.) пригоден для многих целей однако его лучше очистить кристаллизацией из половинного количества (по весу) воды. При системагаческой кристаллизации продукта от нескольких загрузок выход чистого препарата, кристаллизующегося в виде длинных плоских иголочек. [c.164]

Дивинилдифенилсульфон. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 150 мл спирта, 7,5 2 едкого кали, 10 2 4,4 -ди-(Р-бромэтил)дифенилсульфона и следы гидрохинона. Раствор кипятят 1 час, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 300 мл воды. Выпавший осадок промывают водой (методом декантации) и отфильтровывают, не давая воздуху проходить через осадок, после чего сушат в вакууме. Полученное вещество дважды перекристаллизовывают из петролейного эфира и получают 2,9 г 4,4 -дивинилдифенилсуль-фона выход составляет 47% от теорет. [164]. [c.212]

Процесс ведут в аргоне при 1100°. Из сплава цинк и примесь кальция отгоняют в вакууме. Полученную S -губку переплавляют в другой печи с водоохлаждаемьш медным поддоном. [c.43]

Фильтрат для удаления спирта выпаривают при атмосферном давлении, а оставшееся масло перегоняют, применяя елочный дефлегматор. Этиловый эфир гидразинкарбоновой кислоты кипит при 92—95 (13 мм). Выход составляет 350—370 г (90—95% теоретич.). После перегонки в вакууме полученный препарат может закристаллизоваться кристаллы плавятся при 51 — 52" . [c.511]

Для перекристаллизации неочищенный продукт нагревают на водяной бане без доступа влаги со 150 мл абсолютного метанола. Раствор профильтровывают горячим и выделившиеся после охлаждения кристаллы PO(NH2)3 отсасывают. Маточный раствор отбрасывают, так как он содержит еще немного хлорид-иона. Отфильтрованный неочищенный продукт таким же образом обрабатывают 200 мл метанола. Маточник от этой кристаллизации используют для того, чтобы весь неочищенный продукт растворить и перекрн-сталлизовывать, что удается сделать обычно в три приема. Соединенные кристаллы высушивают в вакууме. Полученный продукт является чистым по результатам хромотографии на бумаге. Выход 26 г (70% теоретического в расчете на PO I3). [c.605]

К раствору, содержащему 0,2 моль LiAIHi в 150 мл диэтилового эфнра, быстро прикапывают раствор 0,1 моль к-бутиллития в 60 мл гексаиа. Сразу же образуется белый осадок. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре и затем осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре при изоляции от влаги воздуха. Белое мелкокристаллическое вещество (на фильтре) многократно промывают абсолютным гексаном и диэтиловым эфиром, а затем остатки растворителей удаляют в вакууме. Полученный таким способом продукт имеет состав, соответствующий теоретическому. Рентгенограмма его по рошка индицируется в ромбоэдрической решетке. Дальнейшая очистка продукта невозможна, так как он нелетуч и нерастворим (без разложения). Выход 20% (в расчете на LiAlHi). [c.889]

Темно-оранжевый или красный фильтрат осторожно гидролизуют 7— 10 мл воды, абсолютно исключая даже следы О2. Раствор светлеет, выделяется белый осадок, а образовавшийся Nb(Ti- 5H5)2H3 полностью растворяется в бензоле. После высушивания безводным N32S04 бензольный раствор фильтруют через слой Na2S04 на фильтре (—15 г). После удаления растворителя в вакууме масляного насоса белый осадок сушат в высоком вакууме. Полученный таким образом препарат является аналитически чистым, я его тотчас используют для дальнейших превращений. Выход 50—80%. [c.2077]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология