Фенилпиразолин

Примечание. В реакционной смеси иногда остается незациклизовавшнйся гидразон коричного альдегида, который при нагревании в процессе перегонкя может претерпевать циклизацию. Эта реакция в некоторых случаях протекает довольно бурно, и реакционная смесь темнеет. На выход фенилпиразолина это однако, существенного влияния не оказывает. [c.222]

Дитиокарбаминаты пиразолинового ряда осаждают при рН 5 (тартрат натрия и уксусная кислота) Мо V , r ,, Ga , As , Se , Sn" и другие элементы [161]. При более детальном изучении установлено [56], что все пиразолиндитиокарбами-наты в нейтральной и слабокислой средах (pH 6,7) образуют с шестивалентным молибденом осадки желтого цвета. В кислой и слабокислой среде постепенно образуются осадки красного цвета. Присутствие винной и щавелевой кислот в больших количествах препятствует появлению красной окраски. В интервале pH 0—5,5 красные соединения молибдена со всеми изученными карбаминатами пиразолинового ряда хорошо экстрагируются хлороформом, но устойчивость окраски во времени для различных соединений и ее оттенок различны [56]. Наиболее устойчивую окраску дает с молибденом 5-фенилпиразолин-1-дитиокарбаминат натрия [56]. Наименее устойчивая окраска хлороформных экстрактов соединения молибдена с 3,5-дифенил-1-дитиокарбаминатом натрия [c.83]

При использовании 5-фенилпиразолин-1-дитиокарбамината натрия, содержащего радиоактивный изотоп методом радиометрического титрования, удалось показать, что в нейтральных растворах при образовании соединения желтого цвета один моль молибдена взаимодействует с двумя молями реагента [56]. [c.85]

Диэтилдитиокарбаминат натрия [1480] и 5-фенилпиразолин-1-дитиокарбаминат натрия 56] применяли для фотометрического определения молибдена в присутствии вольфрама. Различные замещенные дитиокарбаминовой кислоты применяют для обнаружения молибдена, а также его обогащения. [c.85]

Фенилпиразолин-1-дитиокарбаминат натрия применяют для фотометрического определения молибдена в присутствии вольфрама [56]. [c.240]

ФЕНИЛПИРАЗОЛИН-1-ДИТИОКАРБАМИНАТ НАТРИЯ [121] [c.130]

К смеси 260 г коричного альдегида и.150 мл бутилового спирта при кипячении прибавляют по каплям 104 г гидразингидрата. Затем смесь кипятят 1 ч и отгоняют воду и бутиловый спирт, пока температура смеси не достигнет 150°. Остаток растворяют в 1000 мл ацетона, прибавляют 200 мл 40%-ного раствора едкого натра и затем медленно при охлаждении и перемешивании прибавляют по каплям 175 мл сероуглерода. Реакционную массу перемешивают 2 ч и выделившийся осадок отфильтровывают с отсасыванием. После перекристаллизации из смеси ацетон — метанол 2 1 получают 199 г (41%) чистой натриевой соли 5-фенилпиразолин- [c.130]

Фенилпиразолин-1-дитиокарбаминат натрия применяется для фотометрического определения молибдена в присутствии больших количеств вольфрама. [c.130]

Метил-5-фенилпиразолин-1 - дитиокарбаминат натрия IV). Получают из З-метил-5-фенилпиразолина. Выход 55%. Очищают осаждением из этанольного раствора добавлением эфира. [c.131]

Рис. 4. Процент экстракции Е соединений молибдена и вольфрама с 5-фенилпиразолин-дитиокарбаминатом в присутствии тартрата натрия в зависимости от кислотности

На основании полученных данных мы пытались разделять тантал и ниобий путем экстракции соединений ниобия с гексаметиленди-тиокарбаминатом, диэтилдитиокарбаминатом и 5-фенилпиразолин-дитиокарбаминатом при pH 5 и в 5 iV HG1. Однако при любых соотношениях элементов мы не получили положительных результатов, В присутствии тантала количество экстрагированного ниобия резко падает для всех трех реагентов. При экстракции одного ниобия этими реагентами можно достичь извлечения на 97 %. [c.199]

Молибден экстрагируют хлороформом в виде его соединения с 5-фенилпиразолин-1-дитиокарбаминатом. Экстракт фотометрируют. Вольфрам определению молибдена ие мешает. Метод применен для определения молибдена в шеелитовом концентрате и молибденовой руде [301]. [c.249]

В присутствии этих соединений на поверхности бронзы образуется защитная пленка, предотвращающая металл от коррозии. Таким свойством обладают соединения, содержащие одновременно азот и серу ниразолины, содержащие только азот, нанример 4-амино-1-фенилпиразолин, антикоррозионными свойствами не обладают. [c.524]

С фенилгидразином в среде эфира образуется фенилпиразолин. ) Монопроизводное плавится при 154°. [c.594]

В нашем распоряжении имелся 1-фенил-5-меркаптотетразол и индивидуальные пиразолины, синтезированные в МГУ в лаборатории А. П. Терентьева 1-тиокарбамид-3,5,5-триметилпиразолин, 1-фенил-3,5,5-триметилпира-золин, 3-амино-1-фенилпиразолин. [c.289]

Упражнение 15-24. В результате разложения 3-фенилпиразолина при нагревании его с едким кали, нанесенным на платинированный асбест, образуются фенилциклопронан и азот. Напишите возможный механизм этой реакции, которая, по-видимому, сходна с восстановлением ио Кижнеру — Вольфу (стр. 413). [c.434]

Эти соединения, обладаюпще интенсивной голубой флуоресценцией, обычно представляют собой замещенные 1,3-ди - или 1,3,5-три-фенилпиразолинов-А (Z = Н, Alk, Аг). Заместителем в 3-фениль- ном радикале (X) почти всегда служит атом хлора в пара-положении к гетероциклу. Лишь в редких случаях в этом радикале отсутствует заместитель [63] или введены другие атомные группировки, например г-ацетиламиногруппа [64, 65]. [c.238]

Синтез З-нитро-З-метил-4-фенилпиразолина (I).- К охлажденному раствору 3 г (0,08 моля) 1-фенил-2-нитропропена-1 в 100 мл эфира добавляют эфирный раствор, содержащий 0,1 моля диазометана и оставляют смесь иа ночь при комнатной температуре. [c.315]

Бром-Р-нитростирол с диазометаном легко образовал 3-бром-З-нитро-4-фенилпиразолин (IV), который при действии хлористого водорода или карбоната натрия превращался соответственно в З-бром-4-фекилпиразол (V), З-нитро-4-фенилпиразол (VI), строение которого подтверждалось восстановлением его в ранее описанный [c.315]

Упражнение 15-24. В результате разложения З-фенилпиразолина при нагревании его с еди им кали, нанесенным на платинированны асбест, образуются фенилциклонронан и азот. Нанишите возможный механизм этой реакции, которая, по-видимому, сходна с восстановлением по Кижнеру — Вольфу (стр. 413). [c.434]

С фенилгидразином в эфире образуется фенилпиразолин. Известны также другие модификации. [c.349]

Фенилпиразолиндитиокарбаматы образуют экстрагирующиеся хелаты с медью, таллием (I) и (III), галлием, кадмием и цинком. Таллий (I) извлекается в щелочной области, где экстрагируется мало других металлов. Хелаты ниобия, тантала, молибдена и рения экстрагируются хуже, чем соответствующие диэтилдитиокарбаматы [12321. 5-Фенилпиразолин-1-дитиокарбамат был применен для выделения молибдена и определения его в присутствии вольфрама [154]. [c.246]

Например, антипирин (VI) восстанавливается алюмогидридом лития с образованием 2,3-диметил-1-фенилпиразолина-3 (VII) [441] [c.517]

З-Нитро-З-метил-4-фенилпиразолин ПЗ, 315. [c.178]

Грандберг и Кост [8, 9] нашли, что добавление следов соляной кислоты к 5-фенилпиразолину приводит к З-фенил-А -пиразолину. Авторы предложили следующий механизм изомеризации в кислой среде арил-пиразолины существуют в виде соответствующих катионов, т. е. в случае 3-арилпиразолина положительный заряд частично делокализован по всей сопряженной системе, что делает катион энергетически, более выгодным. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология