Температура кристаллизации разбавленных растворов

Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4), прибавляя ее небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84), причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлал<дают, разбавляют 300 лгл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и нагревают до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60°, пропускают 10 мин. SO,, прибавляют 3 мл 10%-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают раствор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° и взвешивают. Доп. ред. [c.357]

Если при составе, при котором наступает ограниченная растворимость, т. е. при охлаждении, появляются не кристаллы, а эмульсия, смесь начать постепенно нагревать, непрерывно наблюдая за цветом. По достижении температуры, при которой наступает взаимное растворение, смесь становится прозрачной. В момент исчезновения мути зафиксировать температуру. Далее опыт следует вести в обратном направлении, т. е. смесь охлаждать, и в момент появления помутнения — появления первых капелек второй фазы — температуру снова зафиксировать. Разница температур не должна превышать 0,2°. Установленная температура есть температура взаимной растворимости фенола в воде. Далее смесь разбавить водой. В области, близкой к чистой воде, свойства этой системы надо определять криоскопическим методом. Для этого в пробирку, заключенную в воздушную рубашку, поместить чистый растворитель, т. е. воду. Рубашку, в свою очередь, поместить в охладительную смесь. По термометру Бекмана отмечать температуру кристаллизации чистой воды. Затем в пробирку поместить водный раствор фенола (например, 37о-ный). По термометру Бекмана фиксировать температуру кристаллизации данного состава. По разности температур кристаллизации смеси и чистой воды (А/ гн о— см) определить температуру замерзания раствора. Таким способом определить температуру замерзания 3, 5 и 7%-ных водных растворов. Опытные данные записать в таблицу по образцу [c.214]

Органические вещества образуют не только пересыщенные растворы, но также и легко переохлаждающиеся расплавы. Так, низкоплавкие вещества при температурах ниже температуры их плавления ) довольно часто выделяются из растворов в виде масла. В этом случае раствор надо немного разбавить и очень медленно охладить (например, оставить охлаждаться в остывающей водяной бане). Кристаллизацию ускоряют трением стеклянной палочкой, растиранием нескольких капель вещества на шероховатой стеклянной пластинке или растиранием с легколетучим растворителем на часовом стекле. [c.47]

Синтез купраля. 1 моль диэтиламина (в виде 20 %-ного водного раствора) охлаждают до температуры ниже 10 . При непрерывном охлаждении и перемешивании прибавляют 1,05 моля сероуглерода. Затем прибавляют 1 моль едкого натра в виде 10%-ного раствора. Полученный раствор упаривают до начала кристаллизации. Выделившиеся и отсосанные кристаллики растворяют приблизительно в 75 мл горячего спирта и еш е горячий раствор фильтруют примерно в 500 мл эфира. В этих условиях купраль выделяется в совершенно чистом виде. Для качественного открытия можно получить более дешевый раствор купраля, если после реакции с сероуглеродом и едким натром оставить раствор самопроизвольно нагреваться до нормальной температуры и затем разбавить его до желаемой концентрации. [c.200]

Получение лактона Р-(2-оксинафтил-1)-пропионовой кислоты. К раствору этилата натрия, приготовленному растворением 7 г (0.3 г-атома) металлического натрия в ШО мл этилового спирта, было прибавлено по каплям 56 г (0.35 моля) малонового эфира. К образовавшемуся твердому натриймалоновому эфиру был прибавлен по каплям при нагревании на водяной бане спиртовый раствор метилсульфатметилата 1-(диметиламинометил)-2-оксинафталина, приготовленный из 20 г (0.1 моля) третичного основания и 130 г (0.1 моля) диметилсульфата в 40 мл абсолютного спирта. По мере прибавления соли четвертичного аммониевого основания происходило постепенное растворение осадка и интенсивное выделение триметил-амина. Однако через несколько минут после полной гомогенизации раствора выпадает значительное количество светложелтого вещества (необходимо энергичное пере-MemHBaHHeJ. Для окончания реакции смесь нагревали при перемешивании еще 5 часов на водяной бане и оставляли на ночь при комнатной температуре, после чего на масляной бане отгоняли спирт, а твердый остаток обрабатывали 300 мл воды, подкисляли (по конго) 50 мл 10% соляной кислоты и экстрагировали 250 мл эфира. Из высушенной эфирной вытяжки отгоняли эфир, после чего в вакууме (10 мм) было отогнано около 13 г (0.8 моля) неизмененного малонового эфира. Красно-коричневый остаток растворили в 40 г (0.3 моля) 30% водного раствора едкого натра и нагревали с обратным холодильником 4 часа, затем разбавили вдвое водой и подкислили (по конго) 10% соляной кислотой. Из расслоившейся смеси с водяным паром отогнано около 0.7 г метилового эфира -нафтола. Содержимое колбы экстрагировали 500 мл эфира из вытяжки, высушенной сульфатом натрия, отгоняли эфир, а остаток перегоняли в вакууме. Это вещество перегналось в интервале от 90 до 185° (при 3 мм), причем наблюдалось разложение. Через сутки в дестиллате началась кристаллизация, которая была ускорена охлаждением в смеси твердой углекислоты с эфиром. Перекристаллизация из петролейного эфира дала прекрасные игольчатые кристаллы с т. пл. 69.5°. Вес сухого вещества 2 г (выход 10% теоретического). [c.614]