Киропулоса метод выращивания кристаллов

Пока еще трудно предугадать, получат ли развитие в ближайшее время методы выращивания кристаллов, чтобы можно было разрешить такие задачи, как получение кристаллизации слюды или длинных асбестовых волокон из гомогенных расплавов. Сравнительно медленное развитие этих методов, от первых опытов Таммана, Чохральского, Киропулоса и Стокбаргера до настоящего времени, свидетельствует о возрастающих затруднениях, которые встают на пути применения экспоненциального закона, и возникающих вследствие совершенно необходимых требований, предъявляемых к предельной чистоте расплава, к постоянству распределения температуры в расплаве и к постоянству необходимых температурных градиентов. Нельзя поддаваться пессимизму от сознания того, что на пути к достижению этих усовершенствований встретится много препятствий [c.383]

Потребность расширения номенклатуры искусственных монокристаллов, однако, способствовала разработке новых методов выращивания, принципиально отличных от метода Вернейля. Так, в 1917 г. И. Чохральский предложил вытягивать кристаллы из расплава, находящегося в тигле [86]. Появление данного метода позволило осуществить кристаллизацию при строго контролируемых температурно-временных условиях. Именно метод Чохральского дал возможность проводить процесс кристаллизации в вакууме, а также в контролируемых нейтральных атмосферах. В отличие от метода Вернейля метод Чохральского был подвергнут принципиальным видоизменениям. Так, в 1926 г С. Киропулос заменил операцию вытягивания кристаллов из расплава на направленную кристаллизацию расплава путем плавного снижения его температуры [87]. В этом случае, однако, возникают трудности, связанные с извлечением из тигля выросшего монокристалла. Проблема была решена М. И. Мусатовым, который предложил на заключительной стадии кристаллизации вытягивать монокристалл на расстояние, исключающее контакт монокристалла со стенками тигля [88]. [c.86]

Схема устройства для выращивания кристаллов по методу Киропулоса приведена на рис. 18. [c.47]

Схема установки для выращивания кристаллов из расплава по методу Киропулоса [c.381]

Метод Киропулоса более пригоден для выращивания кристаллов с большим отношением диаметра к высоте, тогда как метод Чохральского-таллов с большим отношением высоты к диаметру. [c.193]

Отсюда следует, что Ств увеличивается с увеличением х. Для иллюстрации на рис. 109 представлена зависимость Ст. /Со от х при К = 0,25. Как видно из этого рисунка, концентрация примеси в твердой фазе особенно резко возрастает в конце процесса кристаллизации. Вызываемая этим неравномерность распределения активатора при использовании метода Киропулоса устраняется тем, что в монокристалл превращается лишь небольшая доля расплава (правда, и в этом случае распределение может оказаться неравномерным, вследствие улетучивания активатора из расплава в процессе выращивания кристалла). Следует, однако, отметить, что при концентрации активатора, близкой к оптимальной, зависимость от нее наиболее важных для практических целей свойств кристаллов обычно незначительна, и потому далеко не всегда следует заботиться о принятии мер к обеспечению строго равномерного распределения активатора по длине кристалла. [c.254]

Выращивание монокристаллов рубина и лейкосапфира осуществляется в настоящее время различными расплавными методами Вернейля, Чохральского, горизонтальной и вертикальной направленной кристаллизации, видоизмененным методом Киропулоса и др. В 1909 г. М. А. Вернейль [29] впервые получил своим методом голубой корунд (сапфир). В качестве красящих примесей он использовал оксид титана (0,5%) и магнетит (2,5%). По данным Г. Смита [29], в настоящее время в щихту добавляют некоторое количество железа. Однако в спектре поглощения следы железа не обнаружены, что указывает на вероятность его улетучивания в процессе роста кристалла. [c.231]

Метод Киропулоса, как и метод Чохральского, относится к методам с неограниченным объемом расплава. В отличие от метода Степанова, для реализации метода Киропулоса не используются капиллярные силы. Этот метод заключается в том, что выращивание монокристаллов осуществляется непосредственно в расплаве путем плавного снижения температуры. При этом затравочный кристалл может возникать на специально вводимом в расплав холодильнике (за счет геометрического отбора). Используется также затравочный кристалл, предварительно укрепленный на холодильнике (рис. 69). [c.103]

Применявшиеся нами для исследования монокристаллы иа очищенных солей щелочно-галоидных соединений выращивались из расплава по методу Киропулоса. Во многих случаях эта методика применялась и для выращивания щелочно-галоидных фосфоров, активированных различными примесями. Однако в тех случаях, когда температура кипения активирующего соединения значительно ниже температуры кипения основания, получение активированных кристаллов методом Киропулоса весьма затруднительно или даже совершенно невозможно, так как активирующая примесь быстро улетучивается. [c.47]

Современный вариант прибора для выращивания кристаллов по методу Наккена — Киропулоса [64] показан на рис. 35. Порядок выращивания следующий. В зависимости от вещества температуру расплава поддерживают на 10—40° выше точки плавления, что гарантирует удаление всех кристаллитов. Полусферический конец металлического стержня, охлаждаемого в верхней части током холодной воды, опускают до соприкосновения с расплавом. Затем понижают температуру расплава до начала кристаллизации на стержне. После этого стержень приподнимают так, чтобы в контакте с расплавом остался только один монокристалл. Рост происхо- [c.231]

Рис. 35. Прибор для выращивания кристаллов по методу Наккена — Киропулоса

Метод вытягивания кристаллов, который применял Чохральский [19] для получения длинных тонких монокристаллов металлов, очень похож на предыдущий. Разница заключается в том, что при выращивании кристаллов методом вытягивания кристаллизация происходит исключительно в результате охлаждения твердого вещества (температура расплава постоянна), тогда как кристаллизация по методу Наккена Киропулоса идет за счет охлаждения как расплава, так и зародыша. [c.233]

Тамман и Be и разработали другой элементарный метод выращивания монокристаллов солей, основанный на получении очень малого количества центоов кристаллизации в чрезвычайно медленно и равномерно охлаждающемся расплаве. Эта идея была использована для получения высококачественных монокристаллов щелочных галогенидов при постоянной температуре, близкой (на ilO° выше) к температуре плавления данного расплава и при одностороннем отводе тепла с помощью платиновой трубки, помещенной вблизи кристаллического центра. Киропулос " и Стокбаргер настолько усовершенствовали этот метод, что им удавалось получать превосходные монокристаллы хлористых и бромистых солей щелочных металлов, пригодных для оптических, фотоэлектрических и диэлектрических исследований . Позже на предприятиях И. Г. Фарбениндустри и Хершоу Кемикал Компани этот метод применялся для выращивания кристаллов диаметром до 30 см при высоте [c.383]

Это уравнение справедливо для всех процессов консервативного роста кристаллов, но им трудно пользоваться, когда процесс не относится к случаям нормальной кристаллизации. Для подобного процесса обычно нет данных о доле расплава, все еще остающегося в жидком состоянии к моменту затвердевания данного участка расплава. Долю закристаллизовавшегося расплава при затвердевании данного участка трудно определить даже в случае нормальной кристаллизации по способу Киропулоса или при отливке слитков. Уравнением (2.24) проще всего пользоваться при выращивании кристаллов методами Бриджмена — Стокбаргера и Чохральского, потому что тогда в процессе роста легко определить в любое время долю затвердевшего вещества из простых геометрических соображений. На фиг. 2.5 иллюстрируется распределение примеси в твердой фазе при консервативной кристаллизации в зависимости от доли закристаллизовавшегося вещества для разных значений кэфф [16]. [c.74]

Выращивание вз расплава. Контейнер с расплавом и затравкой охлаждают так, чтобы затравка всегда была холоднее расплава, но переохлаждение на ее пов-сти было невелико и затравка росла без дендритообразования или появления паразитных кристаллов. Этого достигают разными способами меняя т-ру нагревателя (метод Стронга-Штёбера), перемещая нагреватель относительно контейнера (метод Бриджмена - Стокбаргера), размещая затравку иа неподвижном охлаждаемом стержне (метод Наккена), вытягивая затравку из расплава по мере роста кристалла без вращения (метод Киропулоса) или с вращением (метод Чохральского). Затравке или щели, из к-рой вьггягивают кристалл, иногда придают спец. форму, выращивая кристаллы разного профиля (метод Степанова). Особенно широко распространен метод Чохральского, при к-ром затравку закрепляют на охлаждаемом стержне, опускают в расплав, а затем вытягивают из расплава при непрерывном вращении стержня. Метод используют для пром. получения металлич. и полупроводниковых кристаллов размером 1-50 см с регулированием их качества (дефектности) путем изменения скоростей вращения и вытя- [c.132]

Получение различных монокристаллов (металлов, полупроводников, диэлектриков) путем разращивания затравочного кристалла в строго контролируемых условиях по сравнению со спонтанным кристаллообразованием предпочтительно. Не составляет исключения и фторфлогопит. Из всех выращиваемых в настоящее время кристаллов, используемых в производстве в промышленных масштабах, фторфлогопит KMgз[AlSiзOlo]F2 наиболее сложен как по составу, так и по технологическим особенностям выращивания. Присутствие в шихте большого количества фторидных соединений, летучих при повышенных температурах, высокая вязкость фторсиликатного расплава, способность слюды разлагаться при нагревании задолго до достижения температуры плавления, совершенная спайность минерала — вот далеко не полный перечень сложностей, с которыми приходится сталкиваться при выращивании фторфлогопита на затравку. Для его выращивания опробованы расплавные методы Чохральского, Киропулоса, Степанова и другие, отвергнутые ранее как бесперспективные. В первую очередь здесь сказывается высокая летучесть фторидных компонентов шихты, что приводит к нарушению стехиометрического состава расплава уже в первые часы синтеза. Различные варианты состава атмосферы в кристаллизаторе (восстановительная, инертная, окислительная) в широком диапазоне давлений не вносят существенных изменений в процесс разложения расплава. [c.51]

Из многочисленных образовави1ихся на начальной стадии зародышей для выращивания можно отобрать один, извлекая кристалл из расплава и повторно вводя его обратно таким образом, чтобы расплава касался только один из зародышей (метод Киропулоса). [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология