Диэтилдитиокарбамат натрия разложение

Реактив — диэтилдитиокарбамат натрия — белые, слегка желтоватые в результате разложения кристаллы, хорошо растворимы в воде. [c.307]

К прозрачному кислому раствору, полученному после разложения навески руды и содержащему 10—50 мкг урана, объемом около 50 мл прибавляют раствор аммиака (1 1) до появления слабой мути (pH 2,5—3), затем 10 мл раствора комплексона III (для руд, богатых железом, количество вводимого комплексона III увеличивают в 1,5—2 раза), нейтрализуют раствором аммиака (1 1) до pH 6,5—7,5 (лакмусовая бумага) и переносят в делительную воронку емкостью 200— 250 мл. Прибавляют туда же 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия, встряхивают, вводят 5—7 мл хлороформа и экстрагируют образовавшиеся карбаматы в течение 1—2 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, к водной фазе прибавляют 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 мл хлороформа и встряхивают в течение 1—2 мин. Добавление диэтилдитиокарбамата натрия и экстракцию повторяют до тех пор, пока свежая порция хлороформа не станет -бесцветной. Водную фазу отбрасывают. [c.120]

Разложение навески сплава и общую подготовку раствора, включая операцию осаждения примесей раствором диэтилдитиокарбамата натрия ведут, как указано выше, при определении магния с индикатором кислотным хром темно-синим. [c.28]

Для четыреххлористого углерода значение /С 1,6-10 (при pH 5,2—7). Степень разложения диэтилдитиокарбамата натрия в растворе прямо пропорциональна концентрации водородных ионов. [c.167]

Диэтилдитиокарбамат натрия реагирует с еще большим числом металлов, чем дитизон. Однако его аналитическое применение в значительной степени ограничивается очень низкой устойчивостью в кислых водных средах. Согласно исследованиям Бодэ [71], реагент сильно разлагается за 5 мин при pH 5. Поэтому аналитическое применение этого реагента ограничивается очень узкой областью значений pH. Аналитическую избирательность экстракций этим реагентом нельзя увеличить, используя разницу между прочностями комплексов с ионами различных металлов и подбором значения pH реакционной смеси. Несмотря на это, некоторые авторы предлагают проводить экстракцию из кислых сред, например, в случае таких прочных комплексов, как комплексы меди(П), никеля (И) и висмута (1П). Однако экстракцию надо проводить немедленно после подкисления, но даже и тогда необходимо учитывать ошибку, возникающую при разложении реагента [264]. Аналитическую избирательность реакций комплексообразования с диэтилдитиокарбаматом можно увеличить путем использова ния различных вспомогательных комплексообразователей и маскирующих реагентов. Для этой цели, в частности, можно применять ЭДТА, но имеются еще другие комплексообразующие реагенты, например цианиды или цитраты. [c.150]

К прозрачному кислому раствору объемом около 50 м.1, содер -1сащему от 0,1 до 2 мг урана, полученному после разложения руды и нейтрализованному аммиаком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют комплексон III в. твердом виде из расчета 5—8 г на 1 г навески. Для руд, богатых железом, количество комплексона увеличивает до 10 г на 1 г навески. Нейтрализуют аммиаком до pH 6,6—7,0 по лакмусу и переносят в делительную воронку, приливают 5 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, встряхивают и извлекают хлороформом порциями по 5—7 мл. Экстракцию ведут до тех пор, пока слой хлороформа не перестает окрашиваться. Промывкой хлороформной вытяжки раствором карбоната аммония переводят уран в водный раствор. Карбонат аммония разрушают прокаливанием выпаренного остатка в фарфоровой чаиже.После подкисле-ния устанавливают вводном растворе при помощи ацетатного буфера pH 6,6—7,0 оптическую плотность раствора измеряют на фoтoкoлopн eтpe с синим фильтром. [c.126]

Рекомендуемый ход анализа состоит в следующем. Кислый раствор, полученный после разложения руды, объемом около 50 мл нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют 5—8 г комплексона П на каждый грамм навески руды, а в случае руд, богатых железом, количество добавляемого комплексона III увеличивают до 10 г на 1 г навески. Затем нейтра-лизуютаммиакомдо рН6,6—7,0 по лакмусовой б) маге, переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл 2% -ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшиеся диэтилдитиокарбаматы экстрагируют последовательно 5—7 порциями хлороформа по 5—7 мл до отсутствия окраски хлороформного слоя.Экстракты объединяют и помещают в другую делительную воронку, добавляют 2—3 мл 2%-ного раствора аммиака, 5—6 капель насыщенного раствора карбоната аммония н энергично встряхивают в течение 2—3 мин. Водный слой, содержащий уран, выпаривают досуха и прокаливают при 500—600° в течение 30 мин. Прокаленный остаток растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе содержание урана определяют полярографическим, фотометрическим или титриметрическим методом. [c.309]

Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НС1 и HNO3 и на дальнейшем титровании ионов Hg(H) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента ( H I3 или I4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. [c.151]

Колориметрический метод, основанный на разложении трихлорфенолята меди кислотой и обра-зованпи с диэтилдитиокарбаматом натрия диэтил-дитиокарбамата меди (желтая окраска). [c.142]

В случае обогащения, основанного на экстракции осадков, образующихся при использовании диэтилдитиокарбамата натрия (Ыа-ДДТК), необходимо учитывать возможность быстрого разложения этого реагента даже в слабокислом растворе (pH 5) [32, 33]. Таким образом, данные, приведенные в табл. 2.7, верны только в том случае, если значение pH раствора, не содержащего маскирующего соединения, заключено между 4 и 11 и если растворителем служит четыреххлорнстый углерод. Элементы Ре, Hg, Мп и 1п, а также Аз, Са, Си, Мо, ЫЬ, Оз, 5е, 5п, Те, и и V не подчиняются этому правилу. А именно, элементы первой группы не экстрагируются, если значение pH раствора больше 9. Для элементов последней группы экстракция возможна при условии, что значение pH раствора больше 4 (в случае Мо ), около [c.63]

Принцип метода. Метод основан на разложении трихлорфенолята меди кислотой и образовании с диэтилдитиокарбаматом натрия диэтилдитиокарбамата меди, окрашивающего раствор в желтый цвет. Содержание трихлорфенолята меди определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.319]

Гексаметилендитиокарбамат более устойчив к разложению, чем диэтилдитиокарбамат натрия. Из растворов 1,5—3 н. по соляной кислоте хлороформ нзвле- [c.246]

Поскольку днэтилдитиокарбамат натрия быстро разрушается в кислой среде, экстракцию следует проводить сразу же после прибавления избытка реактива. Кольцо может быть окрашено в коричневый цвет за счет продуктов разложения диэтилдитиокарбамата натрия. Окраску разрушают, выдерживая кольцо в парах брома. [c.253]

Принцип метода. Метод основан па разложении трихлорфенолята меди кислотой и образовании с диэтилдитиокарбаматом натрия диэтилдитиокарбамата меди, окрашивающего раствор [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология