Кремневольфрамовая кислота, определение воды

Метод ВЧ-титрования, основанный на реакциях замещения, дает также удовлетворительные результаты и при анализе слабых оснований в их смеси, однако вполне надежно можно определять лишь их сумму [2, стр. 156]. При определении алкалоидов пробу (5—10 мг) растворяют в 2 7V водном растворе аммиака полученное свободное основание экстрагируют хлороформом. После отгонки растворителя алкалоид превращают в ацетат, который растворяют в 130—150 мл дистиллированной воды и титруют 10 М раствором кремневольфрамовой кислоты образующаяся соль выпадает в осадок. [c.143]

Литий может быть отделен от цезия экстракцией комплекса последнего растворами фосфорномолибденовой или фосфорновольфрамовой кислоты в нитробензоле. Менее эффективна для этой цели кремневольфрамовая кислота, коэффициент распределения на порядок ниже, чем для первых двух [1195]. Имеются указания на возможность отделения лития от других металлов экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината и дитизоната лития хлороформом, что используется для концентрирования его при спектрохимическом и комплексонометрическом определении водах [679]. [c.62]

Известны количественные методы определения концентрации ПАВ, основанные на образовании нерастворимых в воде комплексов с ПАВ, содержащих полиэтиленгликолевые группы в присутствии катионов тяжелых металлов (цинк, барий) с фосфорномолибденовой, кремневольфрамовой или железосинеродистой кислотами. Данный метод содержит очевидные недостатки длителен, не учитывает адсорбцию наиболее активных компонентов, связан с применением труднодоступных реагентов, не учитывает целостность молекул ПАВ [69, 111]. [c.98]

Вводят соляную кислоту и выпаривают до небольшого объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза, чтобы обеспечить полное удаление азотной кислоты. Поспе этого разбавляют 50—75 мл 6 н. соляной кислоты. По охлаждении вводят 0,5—1,0 г кремневольфрамовой кислоты, растворенной в нескольких миллилитрах воды, и оставляют стоять в течение 12 ч. Фильтруют через тигель Мунро, промывают осадок 6 Н. соляной кислотой и сохраняют его для определения цезия. К фильтрату, в котором должен находиться весь рубидий, прибавляют немного азотной кислоты и 5 мл платинохлористоводородной кислоты, а затем упаривают приблиг зительно до 10 мл. Вводят трехкратный объем спирта, затем избыточное количество платинохлористоводородной кислоты и, наконец, 2—3 мл диэтилового эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 80%-ным спиртом, осторожно сушат при 120—130° С и взвешивают в вЬде RbalPt lel. [c.741]

В пробирку с 5 мл солянокислой вытяжки анабазина вливают из микробюретки определенное количество (например, 1 мл) титрованного раствора 1кре ммев0льфрам0-вой 1КИСЛ0ТЫ. Выпадает осадок. Пробирку с осадком погружают на пол Минуты в теплую воду (60—70°) и после охлаждения фильтруют через маленький бумажный фильтр в чистую пробирку. К фильтрату прибавляют каплю раствора кремневольфрамовой кислоты. Если появится муть, берут вторую пробирку с раствором анабазина и вливают избыток раствора кремневольфрамовой кислоты (например, 2 мл). Дальнейшие аналогичные операции между недостаточным и избыточным количеством кремневольфрамовой кислоты приведут к пределу с точностью в 0,01 мл титрованного раствора, полностью осаждающего анабазин 5 мл раствора. [c.66]

Н2О,— белые мелкокристаллические вещества. Они являются солями кремневольфрамовой кислоты H8[Si(W207)6], предложенной [10] для аналитического определения цезия в его смеси с рубидием и калием . Растворимость при 20° (в г/ЮО г воды) соединения рубидия 0,65, цезия. 0,005. С повышением температуры растворимость возрастает [10]. [c.111]

Определение побочных алкалоидов. Около 1 г препарата (точная яавеска) растворяют при легком нагревании в 10 мл воды и переносят в делительную воронку емкостью 200 мл. К раствору добавляют 25 мл раствора едкого натра и извлекают хлороформом при умеренном встряхивании (при сильном встряхивании образуется эмульсия, которая долго отстаивается). Извлечение производят шесть раз, причем первый раз берут 50 лгл хлороформа, осторожно встряхивают в течение 3—4 минут и оставляют для отстаивания, после чего хлороформный слой отделяют. В последующих 5 извлечениях берут по 25 мл хлороформа и после каждого взбалтывания дают слоям отстояться в течение 5 минут. Соединенные хлороформные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия в течение 1 часа и затем фильтруют в сухую коническую колбу емкостью 250 мл. Фильтр и колбу промывают высушенным таким же образом хлороформом до отрицательной реакции на алкалоиды (проба с кремневольфрамовой кислотой). Хлороформ отгоняют на водяной бане до объема около 50 мл. Затем прибавляют 5 капель раствора метилового фиолетового в безводной уксусной кислоте и титруют сумму алкалоидов 0,1 н. раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора от синей к зеленой. [c.493]

Количественное определение. Около 0.05 г препарата (точная на-.веска) растворяют в 100 мя воды, прибавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, быстро нагревают до кипения, к кипящему раствору приливают по каплям 4 мл 10% раствора кремневольфрамовой кислоты и кипятят 4—5 минут. Образовавшийся осадок отфильтровывают при разрежении на предварительно высушенный до постоянного веса стеклянный фильтр № 4 диаметром 2—4 см. Осадок промывают на фильтре 50 мл горячей разбавленной (I 20) соляной кислоты, 10 мл воды и ацетоном дважды по 5 мл. Фильтр с осадком высушивают до постоянного веса при 100—105°, охлаждают в эксикаторе над пятиокисью фосфора и взвешивают. Вес осадка, умноженный на 0.25, соответствует количеству С 2Н 7ВгК405 НВг /2Н2О, которого в препарате. должно быть не менее 98,0%. [c.688]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология