Мунро тигель

Тигли Гуча с губчатой платиной вместо асбеста называются тигйями-Мунро Главное преимущество таких тиглей в их стойкости по отношению к химическим воздействиям. Правильно приготовленный слой пла-( тины допускает быстрое фильтрование, удерживает тончайшие осадки и служит неопределенно долгое время, потому что осадки можно удалять-любой обработкой, которая не приводит к растворению платины. Чтобы получить фильтрующий слой, обрабатывают концентрированный раствор платинохлористоводородной кислоты хлоридом аммония, добавляя его в небольшом избытке, и промывают осадок несколько раз водой, а потом 80 %-ным спиртом. Затем помещают платиновый тигель Гуча на несколько листов фильтровальной бумаги и переносят в него такое количество полученного осадка хлороплатината аммония, чтобы после поглощения спирта бумагой образовался, ровный слой толщиной 5 мм. Тигель осторожно нагревают, пока спирт не испарится, надевают на дно тигля колпачок, постепенно повышают температуру до разложения хлороплатината и потом прокаливают при темно-красном калении. Тигель охлаждают, слегка придавливают слой платины расплющенным концом стеклянной палочки и повторяют весь процесс снова, если окажется, что слой слиш- [c.127]

Ход определения. Во всех последующих операциях хлорид серебра должен быть как можно лучше защищен от света. Приготовляют раствор, содержащий 0,1—0,2 г серебра в 200—400 мл разбавленной (1 99) азотной кислоты он не должен содержать значительных количеств других солей, а также мешающих примесей, о которых упоминалось выше. Раствор нагревают-до 70° С и медленно прибавляют приблизительно 0,2 н. соляную кислоту при постоянном перемешивании до прекращения выделения осадка. Прибавления большого избытка кислоты следует избегать. Нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости над осадком 1 или 2 капли соляной кислоты, для того чтобы убедиться в полноте осаждения. Раствор рекомендуется оставлять в темном месте на несколько часов, лучше всего на ночь. Жидкость с осадка затем сливают через взвешенный тигель Гуча или Мунро (стр. 127), промывают осадок декантацией примерно 0,01 н. соляной кислотой и переносят его в тигель. Тигель с содержимым высушивают сначала при 100° С, затем при 130—150° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают осадок в виде Ag l. Высушивание повторяют до постоянной массы. [c.238]

Определение осмия в виде металла. Раствор с осажденным гидратом двуокиси осмия фильтруют через платиновый тигель Мунро осторожно сливая сначала отстоявшуюся жидкость. Затем переносят в тигель осадок и вытирают стакан и стеклянную палочку хорошо смоченной резинкой, чтобы осадок к ней пе прилипал. Необходимо иметь в виду, что в данном случае для удаления осадка со стенок стакана не следует применять фильтровальную бумагу, хотя при перенесении осадков других пяти платиновых металлов ею пользоваться можно. Тщательно промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония и затем покрывают его этой же кристаллической солью, для чего хлорид аммония смачивают несколькими каплями промывной жидкости и при помощи отсасывания насыщают им осадок. [c.425]

Ход определения. К холодному кислому раствору соли цинка, свободному от элементов, образующих нерастворимые фосфату, например от кадмия или висмута, и от элементов, соли которых в условиях определения легко гидролизуются, прибавляют несколько капель метилового оранжевого, 5 мл соляной кислоты (если в растворе не присутствуют уже в достаточном количестве аммонийные соли), затем аммиак в небольшом избытке и, наконец, разбавленную соляную кислоту до слабокислой ре- акции. Разбавляют до 150—200 мл водой, нагревают почти до кипения и медленно прибавляют из пипетки 10—15-кратное количество (но сравнению с теоретически требуемым) свежеприготовленного раствора (КН )2НР04. Раствор нагревают на водяной или паровой бане и перемешивают, пока осадок не станет кристаллическим и не будет быстро оседать на дно, после чего нагревание прекращают, дают постоять 2—4 ч и фильтруют через тигель Гуча или Мунро (стр. 127). Осадок промывают горячим 1 %-ным раствором двузамещенного фосфата аммония (приготовленным разбавлением нейтрализованного раствора реактива) до удаления [c.485]

Выпавший осадок хлорида алюминия отфильтровывают через тигель Гуча или, лучше,Мунро, предварительно пропустив через него немного промывной жидкости для охлаждения. Если оЬадок предполагают непосредственно прокалить и взвесйть, для фильтрования применяют тигель, взвешенный после того, как он был промыт промывной жидкостью и прокален. [c.565]

Если нет необходимости исследовать осадок после прокаливания на присутствие в нем примесей, то вместо бумажного фильтра лучше применять тигель Мунро (стр. 127). Применение тигля Гуча не рекомендуется вследствие того, что некоторые разновидности асбеста немного растворяются под действием щелочных растворов, содержащих фосфаты. Прокаливание фильтра с осадком должно проводиться медленно, при возможно более низкой температуре, предпочтительно в муфеле, до удаления углерода , иначе пирофосфат магния частично восстановится и фосфор улетучится Б роме того, уголь станет частично огнеупорным и может не сгореть. [c.720]

Отстоявшуюся жидкость сливают декантацией в предварительно прокаленный и взвешенный тигель Гуча или, лучше, в тигель Мунро и трижды промывают осадок декантацией снирто-а10 етатной смесью, порциями по 5 мл. Фильтрат и промывные воды сохраняют . Остаток в тигле [c.735]

Объединенные фильтраты и промывные воды выпаривают на горячей плитке до удаления этилацетата, что происходит после сгущения раствора по крайней мере до 40% его первоначального объема. Продолжают выпариванйе, пока объем раствора не уменьшится до 20 мл. Нагревают до 80—90° С и по каплям при перемешивании прибавляют 2 мл бутилового спирта, содержащбто 20% хлористого водорода а затем вводят еще 6 мл этого раствора. Охлаждают до комнатной температуры, переносят осадок в тигель Туча или Мунро и промывают 8—10 раз порциями по 1—2 мл 6—7%-ного раствора Id — 0,8425 — 0,8485] хлористого водорода в к-бутиловом спирте (получают прибавлением 100 мл бутилового спирта к 40 мл 20%-ного раствора хлористого водорода). Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения лития. Тигель с осадком сушат несколько минут при 110° С, а затем прокаливают 5 мин при 600° С в муфеле или до темно-красного каления на голом пламени. [c.736]

Упаривают фильтрат (или объединенные фильтраты) приблизительно до 20 мл, вводят 60 мл 95 %-ного спирта, обрабатывают нлатинохлористо-водородной кислотой, прибавляемой в небольшом избытке, а затем приливают 2—3 мл этилового Спирта. Осадку дают отстояться, после чего фильтруют через тигель Мунро (стр. 128) и промывают 80%-ным спиртом. Под тигель подставляют другой приемник и обрабатывают осадок 5 мл воды и 2—3 каплями гидразингидрата. Как только прекратится бурное выделение газа, включают вануум, отсасывают и смывают хлориды щелочных металлов в приемник. Осторожно прибавляют царскую водку и кипятят для разрушения избытка гидразина. [c.741]

Вводят соляную кислоту и выпаривают до небольшого объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза, чтобы обеспечить полное удаление азотной кислоты. Поспе этого разбавляют 50—75 мл 6 н. соляной кислоты. По охлаждении вводят 0,5—1,0 г кремневольфрамовой кислоты, растворенной в нескольких миллилитрах воды, и оставляют стоять в течение 12 ч. Фильтруют через тигель Мунро, промывают осадок 6 Н. соляной кислотой и сохраняют его для определения цезия. К фильтрату, в котором должен находиться весь рубидий, прибавляют немного азотной кислоты и 5 мл платинохлористоводородной кислоты, а затем упаривают приблиг зительно до 10 мл. Вводят трехкратный объем спирта, затем избыточное количество платинохлористоводородной кислоты и, наконец, 2—3 мл диэтилового эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 80%-ным спиртом, осторожно сушат при 120—130° С и взвешивают в вЬде RbalPt lel. [c.741]

Ход определения. К концентрированному раствору хлоридов прибавляют 1—2 мл 60%-ной хлорной кислоты (свободной от серной кислоты). ж выпаривают досуха на горячей плитке или на голом пламени. Вводят 10 мл воды, снова добавляют 1—2 мл хлорной кислоты и выпаривают досуха при температуре не выше 350° С. В результате этой операции должно произойти полноб превращение солей в перхлораты. Остаток обрабатывают 20 мл абсолютного -спирта и оставляют стоять в течение нескольких минут. Прозрачный раствор фильтруют через тигель Гуча яли, лучше, через тигель Мунро и промывают тигель с остатком 1—2 раза первой промывной жидкостью. Отсосав досуха, растворяют остаток в воде, прибавляют 1—2 мл хлорной кислоты, выпаривают досуха и по-вторяют выщелачивание абсолютным спиртом. Фильтруют, переносят остаток во взвешенный тигель Гуча или Мунро, пользуясь второй промывной жидкостью для переноса употребляют не более 100 мл, и отсасывают досуха. Сушат сначала при 120—130° С, затем прокаливают в течение нескольких минут npit 350° С и взвешивают в виде K IO4. [c.746]

Прозрачный раствор сливают декантацией через взвешенный тигель Гуча или Мунро (стр. 127) и промывают осадок декантацией раствором, [c.812]

Тигель Мунро (платиновый тигель со слоем осажденной платины) фильтрует быстрее, чем пористый стеклянный фильтр, и сохраняет значительно более постоянный вес. Однако существен- [c.14]

Добавляют несколько миллилитров спиртовой промывной жидкости № 1 (см. стр. 21) и растирают кристаллы перхлората небольшой стеклянной палочкой длиной 6—8 см, специально предназначенной для этой и подобных ей операций при определении щелочных металлов. Затем кристаллы отфильтровывают или через платиновый тигель Мунро , или через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь отсасывающим насосом (см. стр. 48). Каким бы способом фильтрования ни пользоваться, фильтрующий тигель должен быть высущен при 110° в течение 15 мин., охлажден в эксикаторе и взвешен до применения. Если пользуются сте клянным фильтром, он должен быть тонким, например типа иена Л Ь 4. Более грубые фильтры, хотя и более быстро фильтрующие, пропускают некоторое количество мельчайших кристаллов перхлората калия. Перенесение кристаллов из чашки на фильтр производят при помощи промывной жидкости № 2. Однако кристаллы перхлората проявляют склонность прилипать ко дну платиновой чашки, и ее нужно обтирать несколько раз стеклянной палочкой, пока при последующих промываниях она не окажется чистой. В этом можно убедиться, потерев дно чашки и смыв ее небольшим количеством промывной жидкости из промывалки при наклонном положении чашки. Тяжелые кристаллики перхлората калия собираются тогда на дне. 2—3 небольшие порции перхлората калия могут быть извлечены таким путем после того, как чашка казалась уже чистой. Этот эффект гораздо резче выражен в поцарапанной чашке, чем в новой. Затем соль калия в тигле тщательно промывают промывной жидкостью № 2 из небольшой промывалки, специально предназначенной для этой цели. Фильтрующий тигель помещают на небольшой штатив, высушивают в сушильном шкафу в течение часа при 140° и взвешивают. На основании веса K IO4 вычисляют эквивалент КС1 и по разности определяют вес Na l. [c.85]

Тигель Мунро хорошо сохраняет постоянный вес, чего нельзя сказать о стеклянных фильтрах. Помимо того, тигель Мунро допускает гораздо более быстрое фильтрование без проскакиванш мелких кристаллов перхлората. [c.85]

К раствору прибавляют 2—3 г лимонной кислоты, чтобы предупредить, насколько возможно, выпадение железа (хотя все же оно обычно немного осаждается), и нейтрализуют жидкость крепким раствором свежеприготовленного едкого натра, пользуясь в качестве внещнего индикатора бумагой, пропитанной метиловым красным. Затем раствор осторожно снова подкисляют несколькими каплями разбавленной серной кислоты, приливают 15 мл 1-процентного спиртового раствора диметилглиоксим а и затем аммиак (1 3) из капельной воронки до избытка в несколько капель. Стакану дают стоять 24—48 час. перед фильтрованием через фильтр диаметром 12,5 см (белая лента) с пяти- или шестикратным промыванием водой (при значительном количестве осевшего гидрата окиси железа это фильтрование будет очень медленным). Промытый осадок растворяют на фильтре в минимальном количестве горячей азотной кислоты (1 1), собирая раствор и промывные воды в небольшой стакан. Добавляют несколько капель се рной кислоты (1 1) и выпаривают раствор на водяной бане. Вся азотная кислота должна быть удалена таким путем. Остаток обрабатывают водой обычно его бывает нужно фильтровать и промывать через фильтр диаметром 7 см. Объем фильтрата стараются ограничить по мере возможности, он не должен превышать 50 мл. Добавляют около 0,01 г лимонной кислоты, а затем 5—7 мл раствора диметилглиоксима, стараясь не касаться при помешивании раствора стеклянной палочкой стенок стакана. Если не соблюсти эту предосторожность, небольшие количества диметилглиоксима могут выкристаллизоваться на стекле и привести к высоким результатам, так как невозможно удалить их вымыванием из диметилглиоксима никеля. Добавляют I—2 капли индикатора метилового красного, а затем аммиака (1 3) по каплям из капельной воронки, пока раствор не станет щелочным, с избытком 2—3 капли (не больше). После ночи стояния отфильтровывают диметилглиоксим никеля в тигель Мунро или в стеклянный фильтр, отмывают сульфат холодной водой, сушат в течение 1 часа при 120—130° и взвешивают. [c.133]

Затем добавляют 10 мл 5-процентного раствора оксихинолина в 2 н. уксусной кислоте и разбавленный раствор аммиака (1 1) по каплям (при помешивании) из капельной воронки до сильнощелочной реакции, при которой выпадает объемистый белый кристаллический осадок. Желтый цвет раствора указывает на избыток добавленного реактива. Когда осадок отстоится, его фильтруют через тигель Мунро или стеклянный фильтр с пористым дном, промывают горячим разбавленным аммиаком (1 40), сушат в течение 45 мин. при 130—140° и взвешивают в виде Mg( gH60N)2. Еще более быстрый метод — титрование солянокислого раствора раствором бромата калия — бромистого калия, но едва ли он достаточно точен для научных целей. [c.149]

Тигли Гуча с губчатой платиной вместо асбеста называются тиглями Мунро . Главное преимущество таких тиглей в их стойкости по отношению к химическим воздействиям. Правильно приготовленный слой платины допускает быстрое фильтрование, удерживает тончайшие осадки и служит неопределенно долгое время, потому что осадки можно удалять любой обработкой, которая не приводит к растворению платины. Чтобы получить фильтрующий слой, обрабатывают концентрированный раствор платинохлористоводородной кислоты хлоридом аммония, добавляя его в небольшом избытке, и промывают осадок несколько раз водой, а потом 80%-ным спиртом. Затем помещают платиновый тигель Гуча на несколько листов фильтровальной бумаги и переносят в него такое количество полученного осадка хлороплатината аммония, чтобы после поглощения спирта бумагой образовался ровный слой толщиной 5 мм.. Тигель осторожно нагревают, пока спирт не испарится, надевают на дно тигля колпачок, погтепенно повышают температуру до разложения хлороплатината и потом прокаливают при темно-красном калении. Тигель охлаждают, слегка придавливают слой платины расплющенным концом стеклянной палочки и повторяют весь процесс снова, если окажется, что слой слишком тонок или местами ненадежен. Наконец тщательно протирают палочкой всю поверхность слоя, пока она не отполируется. Перед фильтрованием растворов, содержащих соляную кислоту, тигель надо сначала промыть кипящей водой для удаления кислорода, иначе некоторое количество платины может раствориться. [c.118]

Ход определения в отсутствие значительных количеств кобальта, марганца или цинка. Приготовляют раствор, содержащий не более 0,03 г никеля и свободный от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка. Убеждаются в том, что желе,зо находится в трехвалентном состоянии и что нет избытка окислителей. Добавляют кислоту в таком количестве, чтобы при последующем добавлении аммиака в растворе оказалось достаточное количество аммонийных солей, а затем приливают профильтрованный раствор винной кислоты, если присутствуют элементы, осаждаемые аммиаком. Разбавляют раствор до 200 мл, нагревают почти до кипения и прибавляют раствор аммиака до небольшого его избытка. Если появился осадок, подкисляют раствор, прибавляют еще винной кислоты и снова прибавляют аммиак. Подготовленный таким способом раствор должен быть совершенно прозрачным. Прибавляют соляную кислоту до очень слабокислой реакции, нагревают до 60—80° и затем прибавляют по меньшей мере 5 мл 1 %-ного спиртового или аммиачного раствора диметилглиоксима на каждую 0,01 г никеля. Перемешивают и сейчас же прибавляют разбавленный раствор аммиака, пока осаждение не закончится, и затем еще небольшой его избыток. Раствор аммиака надо прибавлять по каплям, вливая его не по стенкам стакана, а прямо в середину анализируемого раствора. Дают постоять на паровой бане 1 час или дольше, если никеля мало или кобальт и медь преобладают. Охлаждают до комнатно.й температуры, снова дают постоять 1 час (а если осадок очень мал, то оставляют на ночь) и фильтруют через тигель Гуча или Мунро. Можно также применять и стеклянные фильтрующие тигли и другие пористые тигли. Фильтрат испытывают на полноту осаждения, промывают осадок холодной водой , высушивают при 110— 120° в течение 45 мин., охлаждают и взвешивают в виде Ы1С8Н1404М4, содержащего 20,314% никеля [c.422]

Отстоявшуюся жидкость сливают декантацией в предварительно прокаленный и взвешенный тигель Гуча или, лучше, в тигель Мунро и трижды промывают осадок декантацией спирто-ацетатной смесью, порциями по 5 жл. Фильтрат и промывные воды сохраняют . Остаток в тигле растворяют в минимальном количестве воды, собирая раствор в стакан, в котором находится основная масса остатка, и снова выпаривают досуха. По охлаждении вводят 10 мл растворителя, нагревают и охлаждают, как прежде. Фильтруют через тот же тигель, который, естественно, должен быть высушен. Остаток взмучивают в спирто-ацетатной смеси и тонкой струей переносят в тигель и затем из промывалки промывают 10—15 раз той же смесью, порциями по 0,1—1 мл. Объединяют фильтраты и промывные воды, общий объем которых должен составлять приблизительно 55 мл, и сохраняют. Стакан, в котором проводилось отделение, высушивают и счищают в тигель приставшие к стенкам частички перхлората. Тигель с остатком сушат сначала в сушильном шкафу при 110°, а затем нагревают 15 мин. в муфеле при 350°. Образуется K IO4, который взвешивают после охлаждения . [c.673]

Ход определения. Смесь хлоридов (свободную от сульфатов) выпаривают с избыточным количеством хлорной кислоты досуха (при температуре не выше 350°). Если количество хлоридов велико, эту операцию повторяют. В соответствии с количеством калия прибавляют 2—3 мл воды и, осторожно покачивая сосуд над голым пламенем, растворяют соли. К горячему раствору перхлората, в зависимости от того, сколько было введено воды, 2 или 3 мл, медленно, энергично перемешивая, прибавляют 65 или 100 мл кипящего н-бутилового спирта , содержащего 0,5-1% хлорной кислоты (70%-ной). После прибавления реактива накрывают сосуд часовым стеклом, осторожно кипятят полминуты и охлаждают. Осадок переносят в тигель Мунро или Гуча раствором осадителя и промывают тем же раствором 8—10 раз порциями по 1—2 мл. Фильтрат и промывные воды должны иметь общий объем около 125—150 мл. Сушат осадок при 350° и взвешивают в виде K IO4. [c.682]

В другой стакан наливают 10%-ный раствор хлорида бария в количестве на 7—8 мл большем, чем это требуется для связывания всей серной кислоты, разбавляют до 100 мл, нагревают до кипения и быстро при сильном перемешивании вливают в этот раствор раствор сульфата. Дают постоять на краю паровой бани 30 мин. и сливают прозрачный раствор декантацией через фильтр. Осадок промывают 3 раза декантацией горячей водой, переносят на фильтр и продолжают промывать до тех пор, пока при испытании промывных вод на хлориды не образуется лишь крайне слабая опалесценция. Помещают влажный фильтр во взвешенный тигель, осторожно нагревают, пока он не высохнет, затем обугливают фильтр без воспламенения, осторожно сжигают углерод в сильно окислительных условиях и, наконец, прокаливают при 900° до постоянного веса. Осадок можно собрать в тигле Гуча или Мунро и прокалить в муфеле. [c.735]

Прозрачный раствор сливают декантацией через взвешенный тигель Гуча или Мунро (стр. 118) и промывают ссадок декантацией раствором, содержащим 0,05 г нитрата серебра в 1 л. Под конец переносят осадок в тигель, промывают очень небольшим количеством разбавленной (] 99) азотной кислоты для удаления нитрата серебра, а затем 2 раза водой, чтобы отмыть азотную кислоту. Сушат и прокаливают, как указано в гл. Серебро (стр. 218). Взвешивают в виде Ag I. [c.744]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология