Определение количественное комплексонометрическое

Из известных в настоящее время комплексонов наибольщее применение для комплексонометрического титрования получила динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, встречающаяся в литературе под названиями трилон Б, комплексон И1, хелатон И1 и др. Трилон Б образует с катионами различных металлов в стехиометрическом отнощении (1 1) устойчивые и хорошо растворимые в воде комплексонаты и используется для количественного определения кальция, магния, цинка, висмута, свинца и алюминия в лекарственных препаратах. [c.186]

Анализ органических соединений. Общая идея комплексонометрического определения органических соединений состоит в количественном выделении анализируемого вещества в виде соединения с цинком или кадмием. После выделения можно комплексонометрически определить не вошедшее в реакцию количество ионов цинка или кадмия или найти их содержание в осадке. Например, 8-оксихинолин и его производные можно количественно осадить в виде цинковой соли и избыток ионов цинка в растворе определить комплексонометрически. Гексаметилентетрамин (СНг)бГ 4 в различных препаратах определяют осаждением координационного соединения состава [ d2( H2)6N4] (5СН)4 при добавлении к пробе тиоцианата кадмия. В фильтрате после отделения осадка определяют содержание кадмия с помощью комплексона. [c.244]

Иногда для маскирования используют о к и с л ит е л ь и о - восстановительные реакции. Мешающий элемент при этом переводят в другую степень окисления. Примерами могут служить комплексонометрические титрования циркония (IV) или тория (IV) в присутствии ионов железа (III). Титрования проводят при pH 1,5—2, и лоны железа (III) в таких условиях мешают определениям. Мешающее влияние устраняют восстановлением железа аскорбиновой кислотой до железа (II). Количественные расчеты здесь затруднены в связи с отсутствием достоверных данных по константам устойчивости комплексонатов и гидроксокомплексов циркония (IV) и тория (IV). Однако из рис. 45 можно сделать качественную оценку видно, что. при pH 2 логарифм реальной константы устойчивости комплексоната железа (И) меньше единицы. [c.237]

Постоянное сосуществование побочных сопряженных равновесий, а которых участвуют катионы металлов, комплексон и металлоиндикатор. обусловливает зависимость ошибки комплексонометрического титрования от условий проведения анализа. Теоретическое прогнозирование наиболее благоприятных условий для количественного определения веществ, при которых ошибка титрования была бы минимальной или, по крайней мере, не превышала бы допустимую, является очень важным этапом при разработке методик комплексонометрического анализа. Теоретическое прогнозирование предполагает установление оптимальных значений pH раствора, концентрации посторонних комплексантов. избытка комплексона (при обратном титровании), катиона осадителя (прн косвенном титрования) и выбор такого индикатора, прн котором обеспечивается комплексе-неметрическое определение с заданной точностью. [c.119]

Разработан [111611 косвенный комплексонометрический метод определения золота, основанный на количественном вытеснении золотом(П1) никеля из его цианидного комплекса [Ni( N)4] , [c.135]

После разделения ионов по предложенной выше методике раствор, содержащий ионы меди и катионы П аналитической группы, не анализировался. Во втором и третьем фильтратах проводилось количественное определение цинка и кадмия комплексонометрическим титрованием. [c.50]

В том случае, когда содержание алюминия находят по разности, количественный учет веса прокаленного осадка КгОз обязателен. Если же алюминий и железо определяют комплексонометрическим или колориметрическим методом, выделение К(ОН)з из раствора выполняют с целью лишь отделения этих гидроокисей от кальция, магния и серы. В этом случае свежеосажденный и промытый осадок гидроокисей растворяют на фильтре в горячей 5%-ной серной кислоте, собирая раствор в мерную колбу. По охлаждении доводят раствор до метки, перемешивают и берут аликвотные части на определение титана, железа, алюминия и фосфора, если эти элементы не определялись непосредственно из аликвотных частей фильтрата, полученного при выделении кремневой кислоты из раствора. [c.190]

Эти методы сегодня являются незаменимыми для определения ионов металлов при анализе самых различных природных и промышленных образцов. Наиболее полезными они оказались для определения щелочноземельных металлов, особенно кальция и магния, поскольку до создания этих методов их определяли весовым методом. Количественное определение Са и Mg очень часто встречается в аналитической практике, особенно при определении жесткости воды, анализе пород и минералов, искусственных силикатных материалов (цемента, стекла и керамики) и др. В настоящее время их определяют комплексонометрически, когда при pH = 10 оба иона титруются с индикатором эриохромом Т, [c.285]

Разработан простой комплексонометрический метод количественного определения этилена в растительных объектах и газовых смесях. Точность метода +5%, чувствительность 0,004—0,006 жл этилена в 1 мл раствора Не (КОз)2, идущего на титрование. [c.195]

В ряде работ флуорексон был применен для определения миллиграммовых количеств кальция в воде и крови . Показана возможность применения флуорексона для количественного определения микрограммовых количеств кальция. Возможность комплексонометрического титрования микрограммовых количеств кальция комплексоном П1 можно оценить при помощи диаграммы, изображенной на рис. 62, в которой по оси абсцисс [c.261]

На рис. 25 приведены также кривые зависимости рМ (— [М]) от для визуального титрования. Отсутствие скачка на обеих кривых показывает невозможность проведения количественных определений. Из сравнения этих кривых с кривыми спектрофотометрического титрования становятся ясны преимущества последнего перед визуальным комплексонометрическим титрованием. Этот вывод справедлив в отношении всех титриметрических методов, момент эквивалентности в которых определяется по скачку на кривых титрования. [c.60]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПФ) и пирогаллоловый красный (ПК) сравнительно недавно введены в аналитическую практику в качестве комплексонометрических индикаторов [1—8]. в последние годы появились работы, сообщающие о возможности использования их в фотометрии [9—14]. Оба реактива предложены [14—16] и для количественного определения алюминия, однако аналитические формы исследованы недостаточно. Отсутствуют сведения о составе и стойкости комплексов, возможности практического применения их для анализа объектов. Настоящее сообщение посвящено исследованию взаимодействия алюминия с ПФ и ПК и сравнительной оценке этих реактивов. [c.205]

Для устранения перечисленных недостатков применен комплексонометрический метод количественного определения фтора в органических соединениях, основанный на превращении органически связанного фтора во фторид-ион сожжением в атмосфере кислорода в присутствии платино вого катализатора. [c.220]

Осаждение сульфата бария используется в методах качественного обнаружения особенно многообразно применение этой реакции в методах количественного определения сульфатов. Издавна BaS04 используют в качестве осаждаемой и весовой формы при гравиметрическом определении сульфатов. На выделении осадка BaSOi из раствора основаны методы кондуктометрического и высокочастотного титрования, потенциометрического титрования с ионоселективными электродами, различные методы комплексонометрического определения SOi с многочисленными органическими металлоиндикаторами и методы фотометрического титрования сульфат-ионов. Многообразны варианты нефе-лометрического определения сульфатов, а также методы фотометрического определения, основанные на разрушении комплексов металлов о освобождением окрашенного неорганического или органическою лиганда в присутствии сульфат-ионов. [c.29]

Рекомендуемый нами метод разделения элих элементов основан на экстракции перхлората кальция трибутилфосфатом при pH 5 в присутствии трилона Б [1]. В этих условиях перхлорат кальция количественно экстрагируется трибутилфосфатом, в то время как скандий образует прочный комплекс с трилоном Б и остается в водном слое. Определение заканчивают комплексонометрически [2]. [c.158]

В качественном и количественном анализе буферные системы используют тогда, когда необходилю поддерживать постоянное значение pH среды. Например, при комплексонометрическом определении катионов некоторых металлов (магния кальция Са , свинца и др.) применяют аммиачную буферную смесь. [c.140]

Количественное определение может быть проведено с помощью комплексонометрического титрования трилоном Б в присутствии индикатора бромпирогаллолового красного илн пирокатехинового фиолето-вот (стр. 73). [c.71]

Количественное определение. Растворяют около 0,5 г препарата (точная навеска) в 20 мл горячей воды, содержащей 2 мл соляной кислоты (70 г/л) ИР, дают охладиться и разводят до 100 мл водой. Проводят титрование, как описано в разделе Комплексонометрическое титрование (т. 1, с. 145). Каждый миллилитр раствора здетата динатрия (0,05 моль/л) ТР соответствует 22,42 мг (СбНц07)2Са-Н20. [c.64]

Количественное определение. Проводят реакцию с 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска), как описано в разделе Комплексонометрическое,. топтрование ирнменительно к алюминию (т. 1, с. 145). Каждый миллил итр раствора эдетата динатрия (0,05 моль/л) ТР соответствует 3,900 мг А1(0Н)з. [c.16]

Количественное определение. Растворяют около 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 3 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и 20 мл воды, кипятят 2 мин, дают остыть и разводят до 50 мл водой. Проводят титрование, как описано в разделе Комплексонометрическое титрование ярименительно к кальцию (т. 1, с. 148). Каждый миллилитр раствора здетата динатрия (0,05 моль/л) ТР соответствует 5,004 мг СаСОз. [c.64]

Количественное определение. Растворяют около 0,05 г испытуемого вещества (точная навеска) в 2 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и титруют, как описано в разделе Комплексонометрическое титрование на магний (т. 1, с. 148). Каждый миллилитр раствора динатрия эдетата (0,05 моль/л) ТР соответствует 2,916 мг Мд(ОН)2. [c.196]

Количественное определение. Растворяют около 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл уксусной кислоты ( 120 г/л) ИР и проводят титрование, как описано для цинка в разделе Комплексонометрическое титрование (т. 1, с. 145). Каждый миллилитр раствора динатрия эдетата (0,05 моль/л) ТР соответствует 4,069 мг 2пО. [c.381]

Значительно больше работ посвящено второму способу — определению избыточных ионов Ва + после осаждения сульфата. Однако в этом методе спорным остается вопрос о времени, необходимом для количественного выделения сульфата. Белчер [583] рекомендует выдерживать после осаждения раствор с осадком 2 часа, Уилсон [1426] титрует избыточные ионы бария фактически тотчас после осаждения, Сийдериус [1296] предлагает начинать комплексонометрическое определение избытка ионов Ва + лишь через 24 часа после осаждения сульфатов. [c.89]

Осаждение кальция салицилгидрокса-мовой кислотой. Кальций количественно осаждается салицилгидроксамовой кислотой при pH 8,5 — 10,5 в виде крупнокристаллического осадка, что удобно для фильтрования и промывания [1035]. Магний при этом остается в растворе и может быть определен комплексонометрическим методом с эриохром черным Т избыток осадителя не мешает титрованию магния. [c.43]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

ЭДТА не является селективным реагентом, так как образует устойчивые хелаты практически со всеми ионами элементов Периодической системы Д. И. Менделеева. На практике же в большинстве случаев возникает необходимость количественного определения отдельных ионов в сложной смеси. Раздельное комплексонометрическое титрование ионов металлов возможно в том случае, если константы устойчивости их комплексонатов различаются примерно в Ю" —10 раз. Селективность комплексонометрического титрования обеспечивается [c.361]

Исходя из факта широкого варьирования элементов в органах человека и специфических особенностей химико-токсикологического анализа на каждый из 13 элементов, разработано не менее двух методов количественного определения, позволяющих определять элемент в довольно широких пределах. Предпочтение отдано фотоэлектроколориметрическим и комплексонометрическим методам. Сочетанием этих методов с экстракционным выделени- ем катиона из минерализата, использованием комплексирования посторонних ионов и другими приемами, положенными в основу дробного метода, разработаны специфичные дробные методы определения металлических ядов. [c.297]

Количественное определение основано на том же принципе, что и определение d +, а именно выделение из минерализата в виде (ДДТК)22п при pH 8,5, реэкстракция в водный слой и комплексонометрическое определение при индикаторе эриохроме черном Т. При содержании 20 мг 2п2+ в 100 г органа определяется 88°/о со средней относительной ошибкой 5,3°/о, а при содержании 10 мг — 90% со средней относительной ошибкой 6,1%. [c.340]

Одна из наиболее характерных черт комплексонометрии — ши]рокая применимость этого аналитического метода. Сегодня количественное определение многих ионов металлов при высокой или умеренной концентрациях (обычно / 10 г-ион/л) чаще всего ведут комплексонометрически. Широкому использованию этих методов помогают значительная скорость и простота определения, их сравнительно высокая точность и низкая себестоимость, которая делает их удобными и легко применимыми для единичных определений и особенно для массовых анализов. [c.285]

Органические реагенты, применяемые в химическом анализе, удобно определить как такие углеродсодержащие вещества, которые в результате какого-либо взаимодействия позволяют открыть или количественно определить другие ионы или молекулы. Органические реагенты находят широкое применение в неорганическом анализе [1]. В качестве примера прежде всего можно указать такие методы, как комплексонометрическое титрование при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), избирательное спектрофотометрическое определение металлов с дитизо-ном или весовые определения с 8-оксихинолином. Развитие в последнее время теоретической химии, особенно в результате применения к ионам переходных металлов и их комплексам теории поля лигандов, привело к гораздо более глубокому пониманию факторов, влияющих на устойчивость комплексов, природу их спектров поглощения и другие свойства, представляющие интерес для аналитика. Данная книга является попыткой создать картину современной химической теории, более конкретную в той ее части, которая относится к реакциям между неорганическими соединениями и органическими реагентами. В ней будет рассмотрено применение теории к известным аналитическим методам. Однако, чтобы ограничить изложение разумными пределами, описание практических деталей рассматриваемых методов будет опущено. [c.11]

Определение общей жесткости воды в настоящее время производится титрованием смесью растворов Na0H-fNa2 03 или комплексонометрическим методом (рассматривается в количественном анализе). [c.223]

Кобальт маскируют также триэтаноламином [522] ж другими маскирующими агентами с последующим комплексонометрическим титрованием никеля [523]. Использован метод косвенного определения никеля, заключающийся в окислении Со и переводе его в циапидный комплекс, устойчивый к действию нитрата серебра. Цианидный комплекс никеля в этих условиях количественно реагирует с нитратом серебра с выделением никеля (II), определяемого комплексонометрически [524[. [c.305]

Для количественной характеристики степени очистки с помощью ОУ проводили опыты на примере Са (щелочноземельные металлы), Си и РЬ (тяжелые металлы). Готовили концентрированные растворы солей и гидроокисей щелочных металлов и аммония, которые очищали от примесей многократным пропусканием через большую колонку с ОУ, как описано ниже. В очищенный раствор вводили определенное количество Си, РЬ или Са и пропускали раствор через колонку малого размера с 4—5 г ОУ со скоростью 60 капель в минуту. Затем колонку промывали 100 мл воды в случае солей или до нейтральной реакции—в случае щелочей. юи (> вали адсорбированную примесь 100—150 мл 0,1 н. НС и определяли содержание в элюате Си, РЬ или Са одним из подходящих методов. Содержание кальция обычно определяли прямым комплексонометрическим микрометодом с индикатором глиоксаль-бис-(2-оксианилом) [5] Си и РЬ — обратным титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.133]

Определение кальц . я хлорида в смеси № 2. Кальция хлорид можно количественно анализировать по катиону кальция, применив комплексонометрическое (трилоно-метрическое) определение (см. стр. 155 и др.). [c.315]