Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Морин определение олова

    Ход определения олова с морином в рудах . Навеску 0,25— 0,5 г руды сплавляют при температуре 600—650 °С в течение 10— 15 мин с 3—4 г перекиси натрия. Сплав выщелачивают водой, к щелочному раствору прибавляют соляную кислоту до полной нейтрализации щелочи, около 30 мл бромистоводородной кислоты и 60 мл серной кислоты (1 1). Раствор переносят в колбу прибора для перегонки емкостью 500 мл, соединяют все части этого прибора, закрывают колбу со всех сторон листовым асбестом и нагревают, пропуская ток СОг- Дистиллят, полученный при температуре 100—127 °С, отбрасывают. Перегонку продолжают, пока температура не поднимется до 200° С по достижении указанной температуры прибавляют из воронки по каплям 15 мл бромистоводородной кислоты, поддерживая температуру постоянной и регулируя ее скоростью добавления бромистоводородной кислоты. Нагревание прекращают и продолжают пропускать ток СО  [c.329]


    Применение слабокислых растворов галлия как реагента при обратном титровании избытка комплексона III при pH 2,5—3,5 позволяет определять такие ионы, которые не образуют люминесцирующих комплексов с морином (Ре +, Т1 +) [23], а также такие, которые хотя и образуют люминесцирующие комплексы с морином, но очень медленно взаимодействуют с комплексоном III, что делает невозможным их определение прямым титрованием. Из вариантов обратного титрования заслуживает внимания определение олова [27]. Отделение олова от большинства мешающих элементов отгонкой в виде тетрабромида позволяет определять его в некоторых сложных объектах. [c.105]

    Колориметрический метод определения олова (IV) основан на образ о-вании синего ( ) комплекса морина в кислом растворе . [c.777]

    Для фотометрических определений бора применяют 0,02 %-ный раствор морина в этаноле или ацетоне при определении циркония - 0,2 %-ный раствор в этаноле для флуориметрического определения сурьмы и олова применяют 0,05 %-ный раствор морина. [c.174]

    Морин был также применен Гейгером и Сенделом при флуо-рометрическом определении циркония [74]. Цирконий ъ 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и пссле добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Удовлетворительные результаты были достигнуты, например, в присутствии алюминия в растворе в отношении А1 2г = 1 10000. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоуксусной кислотой. [c.543]

    Определение содержания бериллия в моче и других биологических объектах [78, 80, 96]. При определении бериллия в моче (или иных биологических объектах) взятую пробу нагревают с азотной кислотой, выпаривают досуха, прокаливают остаток при 500° С, растворяют в соляной кислоте и осаждают кальций в виде сульфата. К фильтрату добавляют аммиак и фосфатный реагент, содержащий фосфорную кислоту, железоаммонийные квасцы и серную кислоту. Выделившийся осадок, содержащий весь бериллий, отделяют центрифугированием, промывают, растворяют в серной кислоте и подвергают электролизу для удаления железа. К свободному от железа раствору добавляют раствор соли алюминия и осаждают фосфат бериллия. Осадок растворяют в едком натре, центрифугируют, через 15 мин разбавляют дистиллированной водой и, добавив раствор хлорида двухвалентного олова (для стабилизации свечения), приливают раствор морина и измеряют интенсивность люминесценции, сравнивая ее с люминесценцией стандартного раствора соли бериллия (принимаемой за 100%) и раствора алюмината (принимаемой за 0%)- Оба раствора готовят одновременно с проведением анализа. [c.220]


    Описаны методы флуоресцентного определения как двух-,, так и четырехвалентного олова. Определение четырехвалентного олова основано на применении органических реагентов морина, флавонола и 8-оксихинолина. По данным работы , при выполнении капельной реакции на фильтровальной бумаге, возникновение флуоресценции связано со способностью морина образовывать адсорбционные соединения с гидроокисями как двух-, так и четырехвалентного олова, флуоресцирующие ярким сине-зеленым светом. Эти соединения устойчивы в слабом растворе уксусной кислоты. [c.328]

    Определение олова с морином Л. Б. Гинзбург и Э. П. Шкро-бот применили при анализе руд. Ими было показано, что олово (IV) в солянокислой среде образует с морином комплексное соединение, флуоресцирующее в ультрафиолетовом свете. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в 0,04—0,06 н. растворе соляной кислоты с увеличением концентрации соляной кислоты интенсивность флуоресценции уменьшается и в 0,2 н. соляной кислоте практически отсутствует. Оптимальная концентрация морина—1,0 мл 0,05%-ного раствора на 10 мл анализируемого раствора. Разница в интенсивности флуоресценции хорошо заметна при сравнении двух растворов, отличающихся на 0,3 мкг в интервале от 0,5 до 5,0 мкг и на 0,5 мкг в интервале концентраций от 5,0 до 10,0 мкг. [c.329]

    Гинцбург Л. Б., Шкробот Е. П., Завод, лабор., 23, 527 (1957). Определение олова в рудах перегонкой с бромистоводородной кислотой с последующим применением морина в качестве флуоресцентного реагента или фенилфлуорона в качестве фотометрического реагента. [c.778]

    Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

    Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

    Изомер морина находит применение в абсорбциометрическом определении циркония (стр. 875) и флуорометрическом определении алюминия (стр. 211). Установлено, что он дает цветные реакции с оловом(И), молибденом, СурЬМ0Й(П1) и XpOMOM(VI). [c.176]


Смотреть страницы где упоминается термин Морин определение олова: [c.481]   
Колориметрические методы определения следов металлов (1964) -- [ c.777 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Морин

Олово определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте