Абсорбциометрическое определение

Если при расчете g использованы результаты градуировочных определений, погрешность определения g уменьшается в YР з. С учетом этого погрешность единичного результата экстракционно-абсорбциометрического определения g составит [c.76]

Оценка мешаюш,их влияний элементов, проведенная на основании данных [67, 44, 54], приводит к заключению, что ускоренное абсорбциометрическое определение может быть рекомендовано только при определении содержаний галлия, превышаюш,их 0,005—0,01 % в пробах наиболее простого состава, например в горных породах. [c.129]

Абсорбциометрическому определению мешают по механизму (б) Ре (III), Си (I), Н , 8п, Т1, 8Ь, 1п, Аи и другие элементы (см. табл. 17). Помехи со стороны микрограммовых количеств железа могут быть устранены добавлением аскорбиновой кислоты реагент вводят непосредственно перед проведением экстракции, так как нри стоянии раствора он медленно восстанавливает Те (IV) до Те(0), однако [c.142]

Таблица 37. Некоторые характеристики основных красителей как реагентов для абсорбциометрического определения тантала [240]

Существенным недостатком красителей группы родаминов как реагентов для определения TI (III) по сравнению с трифенилметановыми является необходимость количественного удаления железа — при абсорбциометрическом определении с родаминами Fe (III) мешает по механизму (б), при флуориметрическом — (В4). В методике определения Т1 (I) с родамином 6Ж мешающее влияние до 10— 20 мкг железа устраняют, восстанавливая его до F( (II), но возрастают трудности, обусловленные интенсивной флуоресценцией соединений индия и галлия, [c.156]

Число основных красителей-реагентов для абсорбциометрического определения легко увеличить, но возможности совершенствования таких методов практически исчерпаны. Чувствительность флуориметрического определения при существующем уровне аппаратуры может быть в несколько раз повышена за счет более полного (по сравнению с методом В. М. Владимировой) извлечения таллия (см. табл. 17). [c.158]

Абсорбциометрическое определение теллура в сплавах теллур — свинец. [c.350]

Абсорбциометрическое определение галлия родамином Б после экстракции изопропиловым эфиром а) [c.426]

Терминология и систематика. Метод технического анализа твердой пробы включает стадии вскрытия пробы, подготовки раствора к определению и определения количества элемента. Экстракционно-абсорбциометрическое определение с основным красителем состоит из двух независимых стадий — аналитического процесса (совокупность операций, необходимых для образования и экстрагирования соединения Р МеАт) и измерения оптической плотности экстракта экстракционно-флуориметрическое определение включает аналитический процесс и совмещенные во времени, но независимые стадии возбуждения и измерения флуоресценции. [c.74]

Таблица 28. Расчетвая оценка погрешностей экстракционно-абсорбциометрического определения тантала с бриллиантовым зеленым (система первого типа) при Ор = 0,073

Реакция образования фторбората основного красителя — этилродамина С — впервые описана В. И. Кузнецовым и И. В. Серяко-вой [85], первый экстракционно-абсорбциометрический метод определения бора, основанный на экстрагировании фторбората метиленового голубого дихлорэтаном, предложен Л. Люкре [10, 86—98]. В настоящее время для экстракционно-абсорбциометрического определения элемента применяют также метиловый фиолетовый [13, 58, 99, 100], кристаллический фиолетовый [35, 101, 102], бриллиантовый зеленый [58, 103—105], азур С [87], малахитовый зеленый [106], антипириновые красители [107, 108], родамин С [109], для экстракционно-флуориметрического определения предложены бутилродамин С и родамин 6Ж [110, 111. [c.118]

Свойства бромферратов бутилродамина С и родамина 6Ж также благоприятны для экстракционно-абсорбциометрического определения железа при извлечении этих соединений бензолом из растворов 12—13 Я по H2SO4 и 0,2Я по Вг элемента достигает 0,5 оптическая плотность холостого экстракта в этих условиях невелика (рис. 21). Экстрагированные соединения нефлуоресцентноспособны в бензольных растворах, но разбавление экстрактов ацетоном сделает возможным применение флуориметрических методов (последние, по-видимому, могли бы оказаться полезными при анализе сверхчистых металлов и сплавов). [c.125]

Начиная с 1958 г. появилось значительное число работ по аб-сорбциометрическому и флуоресцентному определению галлия с родамином С [19, 42, 44, 49, 54, 61, 67, 68, 116—135] и другими красителями. Для абсорбциометрического определения предложены бу- [c.126]

Утверждешю автора [62], что применение вместо родамина С бутилродамина С увеличивает на порядок Ч5 ствительность абсорбциометрического определения галлия, лишено каких-либо оснований и противоречит экспериментальным данным цитируемой работы. [c.127]

Для отделения галлия от мешаюш,их элементов и основных компонентов пробы рекомендована экстракция HGa l4 изопропиловым эфиром из 1Н H I [9], бутилацетатом [49, 64] и амилацетатом [62] из 6Я НС1. Предварительно восстанавливают железо и другие элементы трехвалентным титаном или металлическим кадмием. Этот способ концентрирования галлия достаточно эффективен и позволяет с одинаковым успехом использовать для абсорбциометрического определения родамин С, бутилродамин С или родамин 6Ж, для флуориметрического — родамин С или родамин 6Ж. [c.129]

Область применения ускоренных флуориметрических методов значительно шире более высокая чувствительность определения позволяет уменьшить эффективную навеску, а избирательность флуориметрического определения выше, чем абсорбциометрического (некоторые из элементов, мешаюш ие при абсорбциометрическом определении по механизму (б), переходят в группу (В4), допустимые содержания их возрастают, величина buejbpA для хлоргаллатов выше, чем для других хлоридных комплексов родаминовых красителей). [c.130]

Единственная до настоящего времени публикация по экстрак-ционно-абсорбциометрическому определению германия с основными красителями принадлежит Т. И. Шумовой и И. А. Блюму [18]. Показано, что хлоридные и бромидные комплексы германия (И) образуют экстрагируемые соединения с красителями группы родаминов. Для восстановления Ge(IV) до Ge(II) применен гипофосфит натрия или калия. Достаточный для практических целей сдвиг равновесия в сторону Ge(II) достигается только в определенном интервале [Н ] в растворах менее чем Ъ—Ш по H2SO4 восстановление проходит с малой скоростью, при более высоких концентрациях кислоты возрастает скорость обратной реакции, обусловленной действием кислорода воздуха, дневного света и т. д. [c.131]

Абсорбциометрическое определение индия после экстрагирования в составе броминдата основного красителя (родамина С) впервые описано Н. С, Полуэктовым, Л. И. Кононенко и Р. С. Лауэр [13] первый экстракционно-флуориметрический метод определения индия в пробах минерального сырья (реагент этилродамин С) разработан И. А. Блюмом и Т. К. Душиной [83]. В дальнейшем получили развитие главным образом флуориметрические методы с родамином С [50, 157—162] и родамином 6Ж [26, 163—167]. Системы индий — бром-ион — краситель — экстрагент принадлежат к первому типу. [c.135]

При определении с родамином С в качестве экстрагента применяют смесь бензола с ацетоном (5 1) [13, 50]. Этим обеспечивается достаточно высокое значение (> 0,7), но оптическая плотность холостого экстракта эквивалентна почти 1 мкг индия. Броминдаты родамина 6Ж и бутилродамина С хорошо экстрагируются бензолом при извлечении из растворов 12—13/Г по H2SO4 и 0,1—0,2Н по Вг значение A g индия близко к единице, а 2>ф — к нулю. Порог чувствительности абсорбциометрического определения с этими реагентами (— 0,2 мкг) лишь ненамного превышает предельно возможное для данного элемента значение (см. табл. 21). [c.135]

Показана возможность абсорбциометрического определения в виде броминдата виктории голубого Б [34, 83] и малахитового зеленого [168]. При извлечении первого из этих соединений смесью бензола с ацетоном (10 1) из раствора 6Я по H2SO4 и 2Н по NaBr значение составляет 0,6—0,7. эквивалентна л 1 мкг индия [52]. [c.135]

Описано абсорбциометрическое определение в виде иодиндата кристаллического фиолетового [169] и бриллиантового зеленого [170]. В первом случае соединение экстрагируют бензолом, во втором — смесью бензола и ацетона. [c.135]

IV) — адденд — краситель — экстрагент принадлежит к первому типу. Во всех семи исследованных вариантах (бромтеллурит родамина 6Ж почти не экстрагируется обычно применяемыми растворителями) максимальное значение теллура соответствует [Н" ], при которой извлечение простой соли еще значительно, а наименьшее значение показателя /ф//г достигается на нисходящей ветви кривой Кд — [Н ]. Для абсорбциометрического определения наиболее выгодно извлечение из растворов 10—ПН по Н2804, для флуориметрического — из И—12Я по 112804. Сравнительно высокое значение производной д1Твынуждает, применяя эти условия, с максимальной точностью нормировать заданную 112804. [c.142]

Исследования восьми красителей, проведенные С. В. Макаровой и И. П. Алимариным, показали, что все они (за исключением родамина С) могут быть успешно использованы для абсорбциометрического определения наибольшую чувствительность в отсутствие мешающих элементов обеспечивают из числа трифенилметановых красителей (табл. 37)—бриллиантовый зеленый, из родаминовых—этилродамин С [240]. [c.145]

Таблица 38. Завиоимозть факторов специфичности абсорбциометрического определения тантала по отно шению к ниобию ог концентрации фгор-иона

Описанное в главе 6 экстракционное концентрирование и абсорбциометрическое определение тантала с бриллиантовым зеленым имеет ряд практических преимуществ перед методом [84] реагент не образует экстрагируемых соединений с платиной, что исключает необходилюсть отделения последней, предусмотренного прописью [c.149]

Коэффициент экстракции золота с родамином С составляет не менее 0,8, с метиловым фиолетовым при экстрагировании трихлор-этиленом — 0,95, бензолом — около 0,8 с кристаллическим фиолетовым (экстрагент — бензол) — 0,95. Извлечению с красителями группы родаминов сопутствует значительный холостой опыт, в то время как при использовании трифенилметановых красителей значения -Оф близки к нулю. Величина ёмин абсорбциометрического определения с кристаллическим фиолетовым или бриллиантовым зеленым (0,2—0,3 мкг) лишь незначительно превышает предельную (см. табл. 21). [c.153]

III) с кристаллическим фиолетовым из раствора 2—2,5 М по Н3РО4 и 0,1 по СГ, В этих условиях при анализе руд в большинстве случаев удается экстрагировать хлорталлат красителя непосредственно после кислотного вскрытия до 1 г пробы. Если анализируемый материал содержит большие количества золота, рения, ртути, вольфрама или ванадия, разложение проводят сплавлением с перекисью натрия, отфильтровывают гидроокиси, растворяют их и выполняют экстракционно-абсорбциометрическое определение (см. главу 6). Порог чувствительности в первом варианте составляет при тщательном выполнении анализа 3-5-10 %, во втором — на порядок большую величину. Более высокую чувствительность, особенно при анализе проб сложного состава, из числа применяемых методов может обеспечить только флуориметрический метод с родамином 6Ж после концентрирования таллия посредством экстракции эфиром. [c.158]

Построение градуировочного графика или изготовление раствэ-ров сравнения для флуориметрических или визуальных кэдоримзт-рических определений. В инструкциях указаны значения ми и Ямакс для каждого из описываемых вариантов метода и применительно к различным типам приборов. При построении градуировочного графика для абсорбциометрического определения обязательно изготавливают 2—3 нулевых раствора и растворы, содержащие количества элемента, приблизительно равные ё мин и 2 н область содержаний от 2ё мин ДО й макс разбивают на 6—8 равных интервалов (например, мин = 0,5 мкг макс = Ю мкг экстрагируют количества элемента О, 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, мкг). При графическом изображении результатов вычитают среднее значение холостого опыта. Градуировочная прямая должна проходить через точку пересечения координат. [c.167]

Предложен метод определения микроколичеств сурьмы в органических соединениях в присутствии меди, олова, мышьяка и висмута, основанный на селективном извлечении раствора минерализованного образца хлороформенным раствором диэтиламмониевой соли диэтилдитиокарбаминовой кислоты [33]. После разделения проводят абсорбциометрическое определение сурьмы в виде иодантимонита [34] или же превращают ее в ЗЬС15, которую извлекают диизопропиловым эфиром и определяют с родамином [35, 36]. [c.382]

Изомер морина находит применение в абсорбциометрическом определении циркония (стр. 875) и флуорометрическом определении алюминия (стр. 211). Установлено, что он дает цветные реакции с оловом(И), молибденом, СурЬМ0Й(П1) и XpOMOM(VI). [c.176]

Торий в слабокислых растворах образует с морином желтое соединение ТЬМГз (НМг — морин). На этой реакции основано абсорбциометрическое определение микрограммовых количеств тория после его выделения . Чувствительность соответствует 0,007 у ТЬО/сж для lg/o//=0,001 при 410 мц (при этой длине волны избыток морина очень мало поглощает свет). Окраска устойчива в течение нескольких часов. При pH 2 (оптимальное значение pH для определения тория) многие металлы реагируют с морином, образуя продукты, растворы которых поглощают свет в этой области. Ниже приведены количества различных металлов, которые поглощают свет так же, как единица веса ТЬОа при 410 мц. [c.761]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология