Толилсульфон, получение

Аллил- -толилсульфон получен, аналогично аллилфенилсульфону, окислением аллил-п-толилсульфида. [c.172]

Аллил-л-толилсульфон получен, аналогично аллилфенилсульфону, окислением аллил-л-толилсульфида. [c.172]

В одном из опытов, в котором было использовано 750 мл уксусной кислоты, полученный неочищенный препарат был промыт сперва водой для удаления уксусной кислоты, а затем 1 н. раствором едкого натра для удаления гг-толилсульфонил метил амида (холодный водный раствор едкого натра не действует на нитро-зосоединенис). Выход п-толилсульфонилметилнптрозоамида с т. пл. 58—60° составлял 76%. После подкислеиия щелочных промывных вод был получен (в количестве 9%) и-толмлсульфоиил-метиламид с т. пл. 77,5—78,5°. [c.69]

К смеси, охлажденной до 75°, прибавляют 200 мл бензола (примечание 5). После этого смесь недолго перемешивают, жидкость декантируют с осадка и выливают в 5-литровую делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют вновь. 200 мл бен-зола. Затем водный слой выливают обратно в делительную воронку и туда же смывают с помощью 2 л воды твердый остаток из реакционной колбы. Смесь взбалтывают с несколькими порциями бензола по 200 мл. пока твердое вещество не растворится полностью (обычно бывает достаточно трех порций бензола). Все бензольные вытяжки соединяют и сушат 20 г безводного хлористого кальция. Осушитель отфильтровывают и промывают двумя порциями бензола по 20 мл. Бензол из фильтрата отгоняют при пониженном давлении (примечание 6), а выделнвшийся осадок высушивают далее при 10 мм при комнатной температуре до постоянного веса. Выход (примечание 2) метил- -толилсульфона составляет 298—317 г (69—73% теоретич.), т. пл. 83—87,5°. Дальнейшей очистки обычно не требуется, но при желании препарат можно перекристаллизовать из четыреххлористого углерода или из смеси этилового спирта и воды (1 1). Со1ласно авторам синтеза, данный метод может быть распространен на получение метилфенилсульфона и, вероятно, вообще на получение метиларилсульфонов (примечание 7). [c.46]

Метил-л-толилсульфон был получен окислением метил-п-то-лилсульфида перекисью водорода или четырехокисью руте ния , алкилированием натриевой соли л-толуолсульфиновой кислоты йодистым метилом - или калиевой солью метилсерной кислоты декарбоксилированием л.-толилсульфонилуксусной [c.47]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают, при перемешивании, 2,1 г нитрила р-(п-толил-сульфонил)-пропионовой кислоты и 35 мл 20 %-ной соляной кислоты. Смесь нагревают до кипения в течение двух часов, а затем оставляют на несколько часов в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают (лучше через воронку с пористым дном) и. промывают небольшим количеством 20%-ной соляной кислоты. Сырую р-(и-толилсульфонил)-пропионовую кислоту очищают перекристаллизацией из возможно малого количества воды. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколькими каплями воды и сушат в вакуум-эксикаторе над едким натром. [c.553]

Получение /1-(п -метоксифенокси)бензальдегида [69]. К раствору 25,8 г неочищенного п- (л -метоксифенокси) бензгидразида в 200 мл сухого пиридина, охлажденному в бане со льдом, добавляют небольшими порциями 20 г л-толуолсульфохлорида. Смесь оставляют стоять в течение 2 час. при комнатной температуре и затем выливают в охлажденную до 0° 5 н. соляную кислоту, взятую в небольшом избытке. Выход 1-ацил-2-арилсульфонилгидра-зина составляет 34 г (88%). После двух перекристаллизаций из уксусной кислоты вещество плавится при 172—173°. 33,8 г -п-( -метоксифенокси) бензоил-2-(/г-толилсульфонил) гидразина и 150 мл этиленгликоля нагревают на металлической бане до 160°. К горячему раствору прибавляют 17,5 г безводного углекислого натрия. Наступает бурное выделение газа, которое длится около 30 сек. Нагревание продолжают течение еще 30 сек., а затем раствор быстро охлаждают примерно до 100° и разбавляют 1,2 л горячей воды. Смесь экстрагаруют эфиром эфирные вытяжки сушат сернокислым натрием и растворитель отгоняют. Кристаллический остаток представляет собой практически чистый альдегид (15,7 г, 80%). После перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 60—80°) альдегид плавится при 60,5°. [c.305]

Так же был получен 4-аценафтил- -толилсульфон из аценафтена и /г-толуолсульфохлорида. [c.82]

Замена подвижного водорода в сульфонах. Как показали Колер и Поттер [437], фенилэтил-п-толилсульфон и р, 5-дифенилэтил-П Толилсульфон при действии иодистого метилмагния выделяют метан (реакция Церевитинова, см. стр. 456). При реакции иодистого метилмагния с метил-п-толил-сульфоном и последующем бензоилировании получен дибензоилметил-д-толилсульфон. Авторы получили также из быс(п-толилсульфонил)метана броммагниевое производное, а при его бензоилировании —а, а-быс(л-толил-сульфонил)ацетофенон [438]. [c.46]

Получение -оксипропил-и-толилсульфона [40]. К суспензии г-СНзСоН4802СНаМ Вг, приготовленной из 30 г метил-я-толилсульфона в эфирно-бензольном растворе, добавлено при 0°С 12 г свежеперегнанного ацетальдегида в 35 мл бензола в течение 30 мин. Смесь перемешана (еш,е 3 часа) без охлаждения и гидролизована холодной 1 N НС1. Бензольный экстракт промыт водой до нейтральной реакции, высушен и упарен. Полученный остаток перекристаллизован из смеси бензола и петролейного эфира (1 2). Получено 32,6 г (86%) сульфона с т. пл. 77—78° С. [c.448]

Вавзонек и Мейер [51] разработали другой способ синтеза соединений, одно из которых пытались получить Манн и Поуп [50]. При взаимодействии 1, 1-диметилгидразина с п-толуолсуль-фохлоридом, как и предполагали, образуется сульфамид, который можно проалкилировать иодистым метилом. После обработки продукта алкилирования водным раствором едкого натра был получен триметиламмонио-1 -(м-толилсульфонил)имин с т. пл. 175—176°. [c.282]

Недавно Кинг [125] открыл весьма интересную экзотермическую реакцию конденсации, в результате которой с высоким выходом получаются сульфидимиды. М-(п-Толилсульфонил) иминодиэтилсульфуран был получен с выходом 87% в результате взаимодействия /г-толилсульфонилизоцианата с диметилсульфоксидом при комнатной температуре без катализатора. Реакция, по-видимому, протекает с промежуточным образованием циклического производного [c.382]

Оксиметил-л-толилсульфон при нагревании со щелочью разлагается, образуя формальдегид и соль сульфиновой кислоты. Аммиак и анилин реагируют, замещая гидроксильную группу. Оксисульфоны, полученные из ароматических альдегидов, при действии аммиака и анилина разлагаются [c.132]

Удобный метод синтеза р-фенилвинил-л-толилсульфона и подобных соединений состоит в присоединении л-тиокрезола к фе-нилацетилену и окислении полученного сульфида перекисью [c.171]

Таким же путем из хлористого л-нитросульфурила и толуола, как и предполагалось, был получен л-нитрофенил-о-толилсульфон с т. пл. 159°. [c.262]

Смотреть страницы где упоминается термин Толилсульфон, получение: [c.577] [c.553] [c.541] [c.133] [c.448] [c.449] [c.167] [c.170] [c.171] [c.354] [c.381] [c.354] [c.142] [c.163] [c.231] [c.243] [c.243] [c.115] [c.154] [c.448] [c.167] [c.171] [c.76] [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология