Этиловый спирт растворитель хлористого алюминия

Выбор экспериментальных условий проведения катализируемой диеновой конденсации определяется природой применяемых компонентов и сводится главным образом к подбору катализатора. Наиболее подходящим и изученным катализатором является хлористый алюминий, который обычно легко образует гомогенный раствор с диенофилом в инертном растворителе, например бензоле. Иногда для переведения суспензии хлористого алюминия в раствор рекомендуется прибавить к ней 1 моль-экв эфира, этилового спирта или метанола. Однако прибавление 3 моль-экв указанных веществ полностью дезактивирует катализатор Хлористый алюминий неприменим для а р-ненасыщенных кетонов и особенно альдегидов, так как вызывает их быстрое осмоление . Значительно лучшими катализаторами оказываются комплексы трех фтор истого бора, хлорное олово или его пентагидрат. Однако пентагидратом нельзя пользоваться при повышенных температурах, чтобы не вызвать его гидролиза, поскольку появление в реакционной среде протона приводит к катионной полимеризации аддукта или исходных соединений . Четыреххлористый титан и эфират треххлористого бора относительно малоактивны, но вместе с тем применение последнего дало возможность провести частичный асимметрический синтез с наиболее высоким оптическим выходом, какой только удалось достигнуть . Употребление других катализаторов описано лишь в единичных случаях, и их свойства пока не известны. Катализаторы Циглера, по-видимому, заметно уступают в активности катализаторам Фриделя — Крафтса. [c.47]

Твердый остаток после разгонки продуктов взаимодействия циклогексена с хлористым алюминием долго не поддавался кристаллизации. В качестве растворителей были испробованы эфир, спирты этиловый и метиловый, ацетон, бензол, смеси бензола со спиртом и эфира со спиртом и т. д. Обычно вещество выпадало из раствора в виде масла, которое при охлаждении застывало в твердую стекловидную массу. Более подходящим растворителем оказался изопропиловый спирт, из которого удалось выделить кристаллическое, трудно поддававшееся очистке вещество, которое после повторной кристаллизации представляло собой пентамер циклогексена. [c.247]

Необходимая четкость разделения и чистота газовых фракций зависят от условий их дальнейшей технологической переработки. Так, для получения полиэтилена глубокой полимеризацией под давлением выше 1000 ати требуется необычайно высокая чистота исходного этилена (99,9%). Однако новейшие способы полимеризации при низком давлении над гетерогенными катализаторами и в присутствии растворителей позволяют снизить чистоту сырья до 95% [24]. Для получения этанола гидратацией над фосфорнокислым катализатором требуется этилеп 97 %-ной чистоты, а старейший способ производства этилового спирта и эфира при помощи серной кислоты позволяет использовать газ с 35—95%-пым содержанием С2Н4. При алкипирова-пии бензола этиленом в присутствии хлористого алюминия желательна чистота этиленового сырья не ниже 90%, а с фосфорнокислым катализатором может использоваться этан-этиленовая смесь. Окись этилена получается и 95%-ного этилена. [c.158]

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,46 г, (0,05 М) изохинолина, раствор 2,8 г (0,0192 М) Ы-фенилпиррола в 15 мл абсолютного бензола и 2,69 3 (0,0192 М) хлористого бензоила. Реакционную смесь нагревают 9 часов на масляной бане при 85—90°, а затем подвергают перегонке с водяным паром. Твердый остаток из перегонной колбы извлекают, высушивают и очищают перекристаллизацией из 40 мл этилового спирта операцию очистки повторяют трижды. Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 149—150° К/ = 0,63 (одно пятно на окиси алюминия в системе растворителей — бензол гексан хлороформ 6 1 30 проявление парами иода). [c.27]

Высококачественные и низкокачественные кумароновые смолы, полученные из разного исходного сырья при полимеризации серной кислотой или хлористым алюминием, растворяются во многих растворителях (бензоле, толуоле, сольвентах, скипидаре, погонах нефти и пр.), но не растворяются в спиртах (этиловом, шетнловом и амиловом). [c.269]

Получение 4-окси-2,6-диметилбензальдегида (хлористый водород, цианистый водород, хлористый алюминий, бензол в качестве растворителя) [3]. К охлажденному льдом раствору 20 г (0,16 моля) 3,5-диметилфенола в 80 жл бензола прибавляют 13,8 г (0,51 моля) сухого цианистого водорода, а затем 30 г (0,22 моля) хлористого алюминия. Через полученную смесь пропускают в течение 4 час. при температуре 35° хлористый водород, после чего выливают ее в смесь соляной кислоты со льдом. Бензол отгоняют с водяным паром, а остаток экстрагируют эфиром. Полученный эфирный раствор экстрагируют раствором бисульфита натрия. Водный слой промывают эфиром, а затем подкисляют разбавленной серной кислотой. Выпавший в осадок альдегид перекристаллизовывают из этилового спирта препарат получают в виде длинных желтых игл с почти количественным выходом. Т. пл. 189—190°. [c.63]