Молибдат экстракция и разделение

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Отбирают аликвотную часть, содержащую5—15 мкг As(V), в делительную воронку вместимостью 100 мл и разбавляют водой, чтобы после добавления 3 мл 5 %-ного раствора молибдата натрия образ овывал-ся, 1 н. раствор НС1. Проводят экстракцию арсеномолибдеиовои кислоты 20 с смесЬ Ю бутанола и диэтилового эфира (2 1). Экстракцию 10 мл смеси повторяют. Экстракты объединяют в другой. делительной воронке вместимостью 100 мл, промывают их двумя порциями по 10 мл 1 и. НС1. Добавляют 10 мл свежеприготовленного 0,05%-ного раствора хлорида олова (II) и встряхивают 20 с. После разделения переводят органическую фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл и смывают воронку трижды порциями по 2—3 мл экстракционной смеси, которые тоже помещают в мерную колбу. Для удаления воды опускают в колбу несколько кристалликов безводного сульфата натрия и разбавляют колбу до метки экстракционной смесью. Через 15 мин после восстановления измеряют оптическую плотность при 840 нм в кювете 2—4 см по холостой пробе. [c.196]

Много работ посвящено жидкостной экстракции рения и технеция. Особое внимание уделено разделению перрената и молибдата. В монографии Колтона [1] приведены подробные сведения [c.165]

Пунгором с сотр. [108—110] была получена информация по химии и модификациям гетерополикислот. Было найдено, что различие в молярном коэффициенте поглощения и другие проявления нестабильности свойств следует отнести не за счет изменения самой гетерополикислоты, а за счет влияния на спектрофотометрические характеристики растворов образующихся изоиолимолнбда-тов. Несмотря на значительную аналогичность свойств четырех гетерополикислот (Р, As, Si и Ge), авторы нашли, что некоторые различия в их свойствах позволяют определять гетерополикислоты в смеси без их предварительного разделения. Для этого необходимо изменять концентрацию кислоты и молибдата, длину волны при измерении, использовать преимущественно а- или р-модифи-кацию кислот и подбирать среду для проведения реакции. Например, при 427 нм а-молибдомышьяковая кислота практически не поглощает, а три другие гетерополикислоты в этой области длин волн интенсивно поглощают. В методике не используют ни восстановителей, ни экстракции. [c.458]

Харфорд и Больтц [19] впервые предложили метод разделения фосфора и кремния, основанный на селективной экстракции их ГПК и последующем измерении поглощения молибдата в УФ области при 230 нм. По этой методике можно определять 0,1— 0,4 ррт фосфора и кремния. [c.464]

Существует несколько экстракционных методов отделения технеция от рутения с применением различных экстрагентов. Наиболее эффективным является метод разделения, основанный на экстракции технеция в виде пертехнетата трифенилгуанидиния хлорексом (Р, Р -дихлордиэтиловым эфиром) из сернокислых сред [31]. На рис. 26 показано влияние концентрации H2SO4 на извлечение, пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов хлорексом из растворов, содержащих трифенилгуанидинийхлорид. Технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Рутений в виде катионов Ru " и Ru , а также нитрозокомплексов вообще не экстрагируется в этом случае. Методика разделения состоит в следующем. [c.67]

При определении малых количеств примесей фосфора и мышьяка в азотнокислом алюминии необходимо отделить ионы фосфатов и арсенатов друг от друга и от основной массы анализируемого образца. Поскольку алюминий не дает "в условиях анализа комплекса с-молибдатом аммония, оказалось возможным в присутствии алюминия получить при подходящей кислотности и концентрации молибдата соответствующие комплексы фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот. Для разделения определяемых примесей и извлечения из растворов азотнокислого алюми шя указанных выше комплексов применили экстракцию подходящими органическими растворителями для фосфора смесь бензола с бутиловым спиртом (3 1), а для мышьяка экстракцию комплекса проводили бутиловым спиртом с последующим прибавлением бензола во избежание нежелательной соэкстрак-ции примеси кремния. Восстановление комплексов проводили в органической фазе растворенным в глицерине двуххлористым оловом [1]. [c.91]

Для разделения к раствору вольфрамата и молибдата натрия ( 0,2 mz W м —1,9 Мо) в делительной воронке прибавляют К2НРО4 или щавелевую кислоту и соляную кислоту. Конечный объем раствора — около 12 мл, конечная концентрация относительно маскирующего вещества — 0,4 iV и относительно соляной кислоты — 6,0 М. Прибавляют 36 мл диэтилового эфира и встряхивают 2 мин. После расслоения отделяют водную фазу. Экстракцию молибдена повторяют. Весь вольфрам остается в водной фазе. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология