Определение рения перрената нитрона

Ход определения Нейтральный раствор, содержащий не более 0,1 г рения в виде перрената, разбавляют до 50 мл, прибавляют 1 мл 2 н. серной кислоты и нагревают приблизительно до 80° С. Вводят 5%-ный раствор ацетата нитрона в таком количестве, чтобы анализируемый раствор содержал 0,3—0,4% свободного нитрона. Охлаждают до комнатной температуры, помещают в ледяную воду и перемешивают 2.ч. Фильтруют через высушенный при 110° С и взвешенный тигель с плотным пористым дном, перенося осадок в тигель охлажденным до температуры льда фильтратом. В зависимости от количества осадка промывают его 10—20 мл ледяного 0,3 %-ного водного раствора ацетата нитрона, порциями по 3—5 мл, давая каждый раз жидкости полностью стечь. Для удаления задержанного осадком нитрона промывают еще 2—3 раза ледяной водой, насыщенной перренатом нитрона, приливая ее порциями по 2—3 мл. Сушат 2—3 ч при 110° С и взвешивают. Фактор пересчета на рений равен 0,3306. [c.376]

Перренаты на содержание репия рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(Vn) ацетатом нитрона нз слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132]. [c.266]

Разработан метод [35] определения рения в виде рение-вой кислоты при помощи нитрона (1,4-дифенил-3,5-эндо-анилино-4,5-дигидро-1,2,4-триазол часто применяется для определения азотнокислых солей, с которыми он образует нерастворимые осадки). Перренат нитрона практически нерастворим в 100 мл воды растворяется лишь [c.35]

Из солей рениевой кислоты с органическими основаниями нужно отметить перренат нитрона, обладающий очень малой растворимостью в ацетатных растворах, особенно в присутствии избытка ацетата нитрона. Образование этой соли используется для количественного определения рения. [c.337]

Для определения рения после отделения олова фильтрат разбавляют до 100 мл водой и проводят осаждение рения в воде перрената нитрона по известной методике. [c.167]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Определение в виде перрената нитрона. Рений осаждают нитроном— [c.343]

В диселениде, теллуриде и гептасульфиде рений определяют гравиметрически в виде металлического рения, полученного восстановлением их водородом при нагревании до 900—1000° С [361, 367, 668]. Рекомендуется также гравиметрическое определение рения в виде перрената нитрона после предварительного растворения полученного металлического рения в смеси растворов NH4OH и Н2О2 [360]. [c.265]

Другой объемный метод заключается в окислении соединений рения до рениевой кислоты, например перекисью водорода, с последующим титрованием стандартным раствором щелочи. Рениевую кислоту можно не титровать, а осадить в виде перрената калия или таллия (или даже нитрона) и определить весовым путем. Действительно, рениевая кислота была предложена [39] для определения калия, ввиду того что перренат является одной из наименее растворимых солей калия. [c.36]

В настоящей работе мы предприняли экспериментальную попытку подтверждения высказанных соображений, избрав в качестве объекта фотометрический тиомочевинный метод определения малых содержаний рения. Для выполнения работы мы приготовили стандартный раствор рениевой кислоты растворением 100 мг металлического рения в аммиаке (1 1) с добавлением пергидроля, выпариванием полученного раствора перрената аммония досуха с последующим растворением сухого остатка в 100 мл дистиллированной воды. Содержание рения проверяли весовым методом с нитроном. Кроме того, были приготовлены [c.70]

В воде перренат нитрона при 0° С растворяется в количестве 0,0017—0,0018 г л, а в 0,3—0,5%-ном растворе уксуснокислого нитрона эта соль практически нерастворима. Весовой метод определения репия в виде перрената нитрона паиболее пригоден для анализа перренатов и соединений рения, которые можно перевести в рениевую кислоту и ее соли. Для осаждения перренат-иона используют раствор уксуснокислого нитрона (5 г нитрона в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 J лвoды), который непосредственно перед употреблением фильтруют через мелкопорнстый керамический фильтр для удаления смолистых веществ. В качестве промывного раствора применяют раствор, полученный разбавлением 6—7 мл исходного 5%-ного раствора реагента водой до 100 мл и содержащий 0,3% нитрона. Определению репия с нитроном мешают , Мо, Р(1, Р1 и Аи окислители Ми04 , МО -, СЮ4" и также должны быть удалены. [c.74]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Заслуживают внимания лишь три весовых метода определения рения, а именно — взвешивание 1) в виде металла, 2) в виде перрената нитрона и 3) в виде перрената тетрафениларсония (СбН5)4А8Ке04. Все эти методы применимы для определения нескольких миллиграммов и больших количеств рения. [c.375]

Р1звестны перренаты органических катионов, например перренат нитрона 2oHi6N4-HRe04, который благодаря малой растворимости применяется для гравиметрического определения содержания рения. [c.182]

Гравиметрические методы. При определении содержания рения в виде перрената нитрона рений осаждают нитроном (1,4-дифенил-3,5-(эндоанилино)-4-5-дигид-ро-1,2,4-триазол) [c.185]

Гравиметрическое определение рения 8 перренате аммония с использованием нитрона [c.189]

Определение в виде перрената нитрона. Рений осаждают нитроном — 1,4-дифенил-3,5-(эндоанил)-дигидро-1,2,4-триазолом, имеющим формулу [c.376]

Регенерирование рения удобно нроизводить из осадка перрената нитрона, выпадающего при количественном определении элемента (см. стр. 35). Осадок нагревают в токе водорода до плавления и разложения. Затем вздувшуюся массу экстрагируют спиртом и нагревают до красного каления, после чего остается совершенно чистый порошок рения. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология