Жидкие неподвижные фазы также Разделяющие жидкости количества

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

Хроматографическое разделение низших спиртов затрудняется обычно присутствием в пробе воды, часто в виде основного компонента. Это затруднение связано с тем, что спирты труднее отделить от воды, чем соединения,, содержащие другие функциональные группы, из-за близости упругостей их паров, расторимостей и реакционной способности. В некоторых случаях спирты концентрируют путем перегонки с паром и экстракции или выделяют в виде 3,5-динитробензоатов, но, как правило, их приходится хроматографически разделять в присутствии воды, а иногда требуется также определять количество воды. При хроматографическом разделении водных растворов низших спиртов используют три основные методики. По первой из них применяют неполярную жидкую фазу, так что вода элюируется первой, а затем элюируются спирты в порядке увеличения числа атомов углерода в молекуле. Трудность, связанная с использованием этой методики, состоит в том, что вода на большинстве хроматограмм выходит в виде большого асимметричного пика с размытым хвостом. Это весьма усложняет количественный анализ соединений, пики которых следуют непосредственно за пиком воды, поскольку они могут оказаться на хвосте пика воды. По второй методике применяют высокополярную неподвижную жидкость, например глицерин или полиэтиленгликоль такие жидкости удерживают воду втечение длительного времени, так что низшие спирты элюируются до нее. Здесь, следовательно, устраняются осложнения, связанные с размытием хвоста пика воды. Третья методика, используемая в ряде случаев, связана с выбором детектора,, не чувствительного к воде. Например, пламенный водородный детектор дает небольшой положительный сигнал по отношению к воде, тогда как сигнал по отношению к спирту бывает значительно выше (фиг. 95). Следовательно, относительно небольшое Количество спирта можно увидеть на хвосте пика воды. Можно также применять термический детектор и сжигать пробу в трубке с СиО, расположенной после колонки [55]. Воду, введенную с пробой, и воду, полученную при сгорании, улавливают в осушительной колонке с перхлоратом магния до входа газа-носителя в детектор. Таким образом, измеряют только углекислый газ, полученный из спирта. При использова- [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология