Хроматографические методы распределительная хроматография

В последнее время при определениях аминокислотного состава белков широко применяется хроматографический метод, открытый русским ученым М. С. Цветом. Особенно большое распространение получил метод распределительной хроматографии на бумаге. Сущность этого метода состоит в том, что на хроматографическую бумагу, которая отличается от обычной фильтровальной большей однородностью и чистотой, наносится небольшая капля раствора, содержащего аминокислоты. Затем конец бумаги с каплей раствора погружают в ванночку с каким-либо органическим растворителем (насыщенные водой бутиловый спирт, фенол, коллидин и др.). Ванночку и бумагу устанавливают в камеру, насыщенную парами воды и растворителя, его пропускают вдоль листа бумаги в течение нескольких часов. Вместе с [c.216]

После того как в 1941 году А. Мартин и Р. Синдж предложили метод распределительной хроматографии , осуществив хроматографический процесс в системе двух жидких фаз, стало очевидным, что хроматография — это нечто большее, чем адсорбционный анализ. Можно спорить, было ли оправданным называть предложенный ими вариант метода распределительной хроматографией хроматография М.С. Цвета также была распределительной, только в другой системе фаз. Важно другое. После работ [c.176]

Неподвижной фазой в хроматографических методах этого типа является жидкость, нанесенная и удерживаемая в виде тонкого слоя на твердофазной подложке. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы методы распределительной хроматографии разделяются на две основные группы [c.420]

Отделение циркония от ниобия методом распределительной хро-матографии. Для отделения циркония от ниобия применен метод распределительной хроматографии с обращенными фазами 1255], т. е. с неподвижной органической фазой. Метод как бы объединяет экстракционный и хроматографический методы и по четкости разделения превосходит каждый из них в отдельности. [c.102]

Хроматографические методы. Отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов происходит на катионитах [69, 70], анионитах, методами хроматографии на бумаге [71], адсорбцион-но-комплексообразовательной хроматографии 72] и методом распределительной хроматографии на целлюлозе И, 73]. [c.9]

Метод распределительной хроматографии на бумаге применяется для анализа не только аминокислот, но и ряда других веществ. Большим преимуществом этого метода является то, что он позволяет исследовать ничтожные (порядка микрограммов — миллионных грамма) количества аминокислот или других веществ. Мы описываем упрощенный метод хроматографического разделения аминокислот в пробирке. [c.178]

Для характеристики скорости перемещения зон в распределительной хроматографии используют параметр Я, который представляет собой отношение величины смещения зоны данного компонента к смещению единицы объема чистого растворителя. Для разбавленных растворов величина Я не зависит от концентрации веществ в растворе. Чем больше различие значений Я двух веществ в выбранном растворителе, тем выше эффективность разделения этих веществ. Повышению эффективности разделения веществ методом распределительной хроматографии способствует также увеличение длины и площади поперечного сечения применяемой хроматографической колонки, уменьшение объема анализируемого раствора и увеличение объема неподвижного растворителя. [c.193]

Хроматографическое разделение. Для отделения ниобия и тантала от других элементов были предложены методы распределительной хроматографии на целлюлозе и бумажной хроматографии [c.924]

Преимущество метода распределительной хроматографии заключается в сочетании различий в коэффициентах распределения отдельных компонентов между двумя несмешивающимися растворителями с многократностью актов, в результате чего даже небольшие различия в коэффициентах распределения приводят к эффективному разделению. В качестве инертного носителя используются целлюлоза, силикагель, хроматографическая бумага, фторопласт иониты и различные органические полимеры [591. Методы распределительной хроматографии широко применяются для разделения осколочных РЗЭ. Особым преимуществом метода распределительной хроматографии по сравнению со всеми другими методами разделения РЗЭ, за исключением метода непрерывного электрофореза является возможность отделения больших количеств одного элемента от чрезвычайно малых количеств соседних элементов. [c.159]

Далее учащиеся осваивают методы распределительной хроматографии на бумаге и пластинках. Нужно напомнить им, что бумажная хроматография - зто один из видов распределительной хроматографии, где в качестве носителя неподвижной фазы используется пористая бумага. Можно продемонстрировать простейший пример разделения смеси веществ хроматографией на бумаге — растекание чернильного пятна на промокательной бумаге. Далее учащихся знакомят с хроматографической бумагой различной плотности, ее различают по номерам. Возрастание плотности, т.е. уменьшение пористости бумаги, приводит к уменьшению скорости движения жидкости в бумаге. Поэтому более пористую бумагу — № 1 и 2 называют быстрой , а менее пористую - N 3 и 4 — медленной . [c.233]

Хроматографические методы. Найдены условия быстрого отделения трехвалентных РЗЭ от Се (IV) методом распределительной хроматографии с обращенными фазами [115]. На колонке, заполненной фторопластом-4 с нанесенной ди(2-этилгексил)фосфорной кислотой, сорбируется Се (IV) из 0,01 М НЫОз трехвалентные РЗЭ в этих условиях не удерживаются на колонке. [c.181]

Метод распределительной хроматографии. Сырые сульфиды, выделенные из фракции 150—325° С арланской нефти, разделяли и очищали при помощи распределительной хроматографии. Первичное хроматографическое разделение проведено на активированной окдси алюминия при объемном соотношении сульфидов к адсорбенту 1 2. Окись алюминия (размер зерен 0,6—1,Зд1Л ) перед загрузкой в колонку активировали, нагревая при 450— 500 °С в течение 3 ч. В качестве десорбентов применяли последовательно изопентан, бензол и метанол. На рис. 20 приведены диаграммы хроматографического разделения первых и вторых сульфидов. Характеристика основных десорбированных изопентаном фракций (заштрихованные области на. диаграмме) приведена ниже [c.159]

Теоретические сведения. Хроматографическое разделение смесей веществ на бумаге относится к методам распределительной хроматографии, основанным на различии величин коэффициентов распределения анализируемых веществ между подвижным и неподвижным растворителями. Подвижным растворителем является смесь одного или нескольких веществ с водой. Неподвижным растворителем является набухшая целлюлоза. Целлюлоза набухает за счет воды, которая находится в подвижном растворителе. [c.73]

Активирование проводят с целью улучшения ее разделяющих способностей. Например, на хроматографической ко--лонке с целлюлозой были выделены такие элементы, как уран, ниобий, тантал. Методы распределительной хроматографии щироко применяются в аналитической практике для разделения многих элементов с использованием целлюлозы как носителя водной фазы. Однако целлюлоза как носитель обладает рядом недостатков. На целлюлозе происходят побочные процессы адсорбции и ионного обмена, которые нарушают нормальное распределение компонентов на хроматографической колонке. Целлюлоза обладает еще и малым объемом пор и служит носителем только водной фазы. [c.73]

Подобные разделения с использованием тончайших приемов хроматографического анализа были осуществлены на примере циркония и гафния, названных двойниками ввиду сходства их химических свойств. Метод распределительной хроматографии на колонке привлекает внимание не только как быстрый способ разделения веществ с близкими химическими свойствами, но и как эффективный способ концентрирования элементов. [c.105]

Значительное развитие хроматография получила после того, как в 1941 г. в основу разделения смеси веществ Мартином и Син-джем было положено различие в коэффициентах распределения анализируемых веществ между двумя десмешивающимися жидкостями. Был предложен новый вариант хроматографического метода — распределительная хроматография. После того как в качестве носителя неподвижной жидкой фазы стали применять бумагу, распределительная хроматография получила весьма широкое распространение, причем ей было суждено сыграть важную роль в изучении строения белковых веществ. [c.10]

Через несколько часов, когда можно ожидать разделения аминокислот, бумагу вынимают из ванночки и растворитель удаляют высуи иванием. После этого для лучшего разделения аминокислот лист бумаги поворачивают на 90° и снова помещают в ванночку и по бумаге пропускают другой растворитель. После вторичного пропускания растворителя бумагу обрабатывают каким-либо реактивом, дающим окрашивание при взаимодействии с аминокислотами, чаще всего нингидрином или изатином. На бумаге появляются окрашенные пятна, соответствующие отдельным аминокислотам. По месту положения пятен и интенсивности их окраски судят о наличии и содержании в гидролизате белка тех или иных аминокислот. Фотография хроматограммы показана на рисунке 21. Метод распределительной хроматографии на бумаге позволяет быстро и точно определить содержание аминокислот. В последние годы хроматографические методы успешно применяются для разделения и определения сахаров, органических кислот и ряда других соединений. [c.218]

Дальнейшим развитием метода Крейга является метод Мартина и Синджа, представляющий собой очень эффективный метод равномерной экстракции. Его осуществляют в вертикальной стеклянной трубке со стационарной фазой и носителем из инертного материала, пропуская через трубку сверху вниз вначале анализируемый раствор, а затем чистую подвижную фазу. Пленка подвижной фазы, образующаяся в этом случае на носителе, действует как элемент многоступенчатой распределительной батареи. Выходящую подвижную фазу собирают равными порциями и в каждой части определяют содержание разделяемых веществ. При построении зависимости содержания веществ от номера фракции получают характеристическую кривую распределения. Авторы назвали метод распределительной хроматографией. Принципы распределительной хроматографии являются основой хроматографических методов. [c.232]

Экстракционно-хроматографическое поведение трехвалентного железа в системе трибутилфосфат — соляная кислота и ее соли было предметом исследования Н. И. Ершовой, Т. А. Большовой и И. П. Алимарина [138]. Они установили возможность концентрирования железа методом распределительной хроматографии в системе НС1 — ТБФ. С помощью этого метода была произведена очистка соляной кислоты марки х. ч. от микропримесей Ре (III), а также очистка хлористого алюминия от микропримесей [c.177]

Отправной точкой бурного развития многих методов хроматографического анализа является работа лауреатов Нобелевской премии А. Мартина и Р. Синд-жа. Ими был предложен и разработан метод распределительной хроматографии (1941 г.). Для описания размывания хроматографической зоны они использовали модель теоретических тарелок, применявшуюся ранее в теории дистилляции. В 1946 г. Р. Синдж предложил метод жидкостной хроматографии с липофиль-ной неподвижной фазой, известный сейчас как жидкостная хроматография на обращенной фазе. [c.583]

Методом распределительной хроматографии на бумаге разделяют и количественно определяют различные, часто весьма сложные по составу, вещества. Этот метод позволяет определить ничтожно малые количества веществ, сотые и тысячные доли милиграмма. При исследовании различных растительных продуктов в каждом случае применяют специфические приемы хроматографического анализа, в зависимости от состава белков и содержания в них аминокислот. [c.22]

Хроматографическое разделение аминокислот осуществляется при помощи различных адсорбентов активированного угля, оксида титана, селикагеля, ионообменных смол и др. В последнее время широко применяют метод распределительной хроматографии на бумаге. [c.41]

Кетокислоты в растительных продуктах можно определить методом распределительной хроматографии на бумаге, разработанным И. А. Егоровым и М. Б. Борисовой для анализа кетокислот в вине. В основу этого метода положена реакция образования гидразонов кислот при взаимодействии их с фенилгидразином. Гидразоны разделяют с помощью бумажной двухмерной хроматографии. Количество гидразона каждой отдельно выделенной кетокислоты, в том числе и пировиноградной, определяется после элюирования пятен в фотоэлектроколориметре по цветной реакции гидразона с NaOH. Р. Я- Школьник (1954) разработал метод количественного разделения органических кислот с помощью распределительной хроматографии иа силикагеле. Этот метод применяют для разделения кислот, находящихся в растительных тканях. Разделение кислот ведут на хроматографической колонке. Элюируемые кислоты титруют 0,01 н. спиртовым раствором NaOH. [c.215]

При хроматографическом разделении элементов большое значение имеет скорость пропускания элюируюи его раствора, так как от этого зависит продолжительность контакта неподвижной фазы с подвижным раствором, в котором содержатся разделяемые элементы. При слишком высокой скорости вещества не успевают распределиться между подвижной и неподвижной фазами, четкого разделения элементов в таком случае не достигается. При малых же скоростях увеличивается время проведения анализа. Поэтому иногда необходимо изучить кинетику распределения отдельных элементов на хроматографической колонке и установить оптимальную скорость пропускания раствора. Чаще всего используют скорость пропускания раствора 0,5— 1,5 мл/мин. Метод распределительной хроматографии, являясь динамическим процессом, дает возможность провести разделение малых количеств элементов за сравнительно короткий промежуток времени (2-3 ч). [c.419]

Газоанализатор Фрактовап вьшускается итальянской фирмой Карло Эрбе в Милане [42]. Прибор (рис. 74) предназначен для анализа жидкостей в паровой фазе и основан на методе распределительной хроматографии. Хроматографическая колонка наполнена инертным носителем (целит 545), пропитанным жидкостью с высокой Т0ЧК011 кипения. В качестве регистрирующего устройства использован детектор по теплопроводности. Газом-носителем служит гелий. Хроматографическая колонка и камера теплопроводности термостатированы и могут работать в температурных пределах от О до 150° С. По данным фирмы, точность регулирования температуры в термостате 0,25° С. Камера теплопроводности (элементы моста Уитстона) смонтирована в массивном металлическом блоке с целью обеспечения хорошего термостатирования. Хроматографические колонки выполнены из нержавеющей стали (из трубок диаметром 6 мм и длиной 1—2 м) в виде буквы и. Колонки взаимозаменяемы. При надобности из них могут быть составлены колонки длиной до 6 м. [c.200]

Таким образом. Ко в хроматографии обычно меет значение, обратное з ачению Ко в экстракции. Методом распределительной хроматографии можно разделять вещества с коэффициентом разделения, приближающимся к единице, так как эффе,ктивность хроматографического разделения обычно выше, чем эффективность м ногоиратной последовательной экстракции. [c.236]

Описан хроматографический микрометод полуколичествен-ного определения суммы циркония и гафния в виде окрашенных соединений их с ализарином на колонке, заполненной AljOg [146]. Ряд работ посвящен определению циркония и гафния методом распределительной хроматографии на бумаге. Согласно [147], раствор смеси нитратов циркония и гафния (0,02 мл) наносится пипеткой на полоску бумаги, которая затем помещается в экстракционный сосуд. Снятие хроматограммы длится 18 ч. В качестве растворителя применяют смесь 30 мл концентрированной HNO3 (уд. в. 1,42) и 70 мл дихлорэтилентригликоля. Извлеченную из сосуда бумагу [c.384]

Разделение циркония и гафния по методу распределительной хроматографии с обращенными фазами состоит в том, что вводят анализируемую смесь в хроматографическую колонку, заполненную кизельгуром и содержащую три н-бутилфосфат в качестве неподвижной фазы [153]. Затем проводят элюирование элементов растворами азотной кислоты с примесью нитратов. Хорошее разделение достигнуто на колонке (диаметром 1 см, высотой слоя 13—15 см), заполненной смесью 4,8 г кизельгура и 6,0 г ТБФ, при пропускании элюанта, содержащего 25% азотной кислоты и 50% нитрата аммония, со скоростью 1 мл/мин. Неполное извлечение гафния, наблюдавшееся в опытах, ограничивает аналитическое применение этого метода. По данным [187], гафний и цирконий разделяются на ТБФ-селитовой колонке при элюировании 7,1-н. соляной кислотой. Первым вымывается гафний, цирконий извлекается 0,01-н. щавелевой кислотой. Коэффициент разделения элементов [c.386]

Рис. 82. Хроматографическое разделение радиоизотопов редкоземельных элементов после отделения эрбия, облученного протонами с энергией 660 Мэе, методом распределительной хроматографии. Катионит дауэкс-50Х8 (12—15 меш) [188]

Хроматографический метод, разработанный известным русским ученым М. С. Цветом, является одним из наиболее быстрых, точных и простых приемов анализа сложных смесей веществ. Сущность этого метода состоит в том, что при движении через пористую среду смесь веществ разделяется под действием различных факторов. Такими факторами являются 1) различная адсорбируе-мость компонентов смеси 2) обмен между ионами раствора и ионами на поверхности адсорбента 3) различная растворимость образующихся труднорастворимых осадков 4) различное распределение компонентов между двумя несмещивающимися жидкими фазами и т. д. В соответствии с этим хроматографию обычно подразделяют на адсорбционную, ионообменную, осадочную, распределительную и др. В последнее время особенно большое развитие получил метод распределительной хроматографии на бумаге, который сейчас очень широко ИС пользуется в биохомии, физиологии, микробиологии, химии для определения самых разнообразных веществ. [c.25]

Хроматографический метод разделения гексахлорана может быть использован не только для аналитических целей, но и для получения чистых изомеров гексахлорциклогексана для некоторых лабораторных исследований. В частности, новые изомерь гептахлорциклогексана и октахлорциклогексана были открыты е помощью метода распределительной хроматографии. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология